Спосіб безводневої регенерації вольфрамовмісних твердих сплавів

Реферат: Спосіб безводневої регенерації вольфрамовмісних твердих сплавів включає окиснення відходів, відновлення-карбідизацію продуктів окиснення. Відновлення-карбідизацію проводять у вуглецевовмісному середовищі, яке створюється в процесі взаємодії продуктів окиснення з графітовим порошком з надлишком його 5-30 % від оптимальної кількості та розміром його зерна не більше 100 мкм. UA 87591 U (12) UA 87591 U UA 87591 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до порошкової металургії і може бути використана в виробництві твердих сплавів. Відомо спосіб переробки відходів вольфрамокобальтових твердих сплавів (патент 2624 Україна, МПК В22F 9/16; С22В 7/00 / Спосіб переробки відходів вольфрамокобальтових твердих сплавів / В.П. Бондаренко, Е.Г. Павлоцька, Л.М. Мартинова та інші - Опуб. 26.12.1994, бюл. № 5), який включає попереднє окиснення відходів кисневовмісним газом при температурі 9001100 °C при витримці 0,5-1,5 години до утворення поверхневого окисненого шару з наступним видаленням цього шару і остаточну обробку завершують у тому ж кисневовмісному газі, а відновлення-карбідизацію проводять у метано-водневому середовищі при концентрації метану 0,25-0,75 % при температурі 1150-1250 °C. Недоліком аналога є висока ціна виробів, яка обумовлена використанням в технологічному процесі переробки відходів твердих сплавів дорогої метано-водневої газової суміші для відновлення-карбідизації продуктів окиснення. Відомо також технології виробництва твердих сплавів, в яких використовують процеси відновлення і навуглецювання суміші оксидів металів (Третьяков В.И. Металлокерамические твердые сплавы. - М.: Металлургия, 1976. - С. 261-265). При традиційному методі для отримання порошку W і карбіду WC при карбідизації у водневому середовищі використовують оксид W, змішаний з необхідною кількістю сажі. В основу заявленої корисної моделі поставлено задачу розробки такого способу регенерації вольфрамовмісних твердих сплавів, що забезпечило б при використанні його у виробництві твердих сплавів стабільне отримання стехіометричного складу карбіду вольфраму з вмістом вільного вуглецю - 0,1 % по масі, зниження ціни кінцевої продукції, а саме твердосплавних виробів. Поставлена задача вирішується у способі, що включає окиснення відходів і відновленнякарбідизацію продуктів окиснення, відповідно до корисної моделі, відновлення-карбідизацію проводять у безводневій атмосфері у вуглецевовмісному середовищі, яке створюється в процесі взаємодії продуктів окиснення з графітовим порошком з надлишком його 5-30 % від оптимальної кількості та розміром його зерна не більше 100 мкм. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, і технічним результатом полягає у наступному. В способі безводневої переробки відходів вольфрамовмісних твердих сплавів, що включає окиснення відходів і відновлення-карбідизацію продуктів окиснення, відновлення-карбідизацію проводять у вуглецевовмісному середовищі, яке створюється в процесі взаємодії продуктів окиснення з графітовим порошком з надлишком його 5-30 % від оптимальної кількості та розміром його зерна не більш 100 мкм. Вуглецевовмісне середовище необхідне в процесі відновлення-карбідизації продуктів окиснення. Така атмосфера створюється при змішуванні продуктів окиснення та їх взаємодії з графітовим порошком визначеного розміру, а саме розмір його зерна повинен бути не більше 100 мкм. Від розміру зерна залежить швидкість дифузійних процесів, які відбуваються при відновленні-карбідизації. Процес дифузії проходить швидше при використанні графітового порошку дрібнозернистого з більшою поверхнею, чим крупнозернистого. Крім цього особлива увага приділяється розрахунку кількості графітового порошку, який додається до маси продукту окиснення - 5-30 % від маси продуктів окиснення. Також бажано, щоб дисперсність вуглецевого продукту (графітового порошку) була спільномірна дисперсності вихідної відновлюваної сировини. Треба відмітити, що порошок графіту одночасно є джерелом атомів вуглецю для вуглецевої атмосфери при відновленнікарбідизації, а також є розпушувачем сировини, що забезпечує швидкість проходження цього процесу за рахунок високої газопроникливості вуглецю та запобігає утворенню небажаних спеків вихідної сировини та продуктів карбідизації. Технічне рішення, що заявляється, пояснюється наступними прикладами його здійснення. Приклад. Відходи твердих сплавів марки ВК8 (відпрацьований твердосплавний інструмент різці) в кількості 5,0 кг завантажують у даці із жаростійкої сталі в термічну піч і витримують в атмосфері повітря при температурі близько 950 °C при необхідній витримці до окиснення поверхневого шару. Після цього окиснений поверхневий шар видаляють механічною обробкою. Очищені від окалини відходи повторно завантажують в піч і витримують до повного їх окиснення. Проводять розмел суміші оксидів, просів їх на віброситі. Отримують графітовий порошок розміром частинок близько 100 мкм, просівають його на віброситі. Транспортування просіяного графітового порошку у контейнер з порошком оксидів проводиться по герметичному трубопроводу. До 5,0 кг порошків оксидів додається 15 % (по масі) графітового порошку з розміром частинок не більше 100 мкм для отримання стехіометричного складу по вуглецю у твердосплавній регенерованій суміші. Наступними 1 UA 87591 U 5 10 15 20 25 30 35 40 операціями є розмел суміші оксидів з графітовим порошком, їх просів на віброситі з метою відділення твердосплавних куль та завантаження отриманої суміші у контейнер для її відновлення-вуглецювання. Процес твердофазного відновлення-карбідизацї цієї суміші проводиться в модифікованій муфельній електропечі, муфель якої є герметичним і звареним з жароміцної сталі. Отримані спеки розмелюють, просівають, сушать у сушильній шафі, подрібнюють висушену суміш з послідуючим просіюванням. Проводять хімічний аналіз на вміст загального та вільного вуглецю по стандартним методикам. Вміст вуглецю загального отриманої регенерованої суміші ВК8 складає С заг.=5,63 % (по масі); вуглецю вільного Свіл.=0,1 % (по масі) при додаванні оптимальної кількості графітового порошку ~15 % від маси продуктів окислення, що забезпечує отримання стехіометричного складу регенерованої твердосплавної суміші марки ВК8 (табл. 1, п. 3). Спосіб був реалізований також при граничних і за межами граничних значень заявлених режимів відновлення-карбідизації продуктів окиснення, які представлені в табл. 1. Із табл. 1 видно, що проведення процесу відновлення-карбідизації у вуглецевій атмосфері, при додаванні графітового порошку більше за заявлену кількість приводить до отримання суміші WC-Со з підвищеним вмістом вуглецю вільного (п. 5), а при кількості графітового порошку нижче мінімальної маси по заявленому способу процес відновлення-карбідизації проходить дуже повільно, що технологічно не доцільно (п. 1). Пресують зразки - штапики з отриманої регенерованої суміші марки ВК8 та спікають їх по встановленим режимам існуючої технології. Визначають фізико-механічні властивості та вивчають структуру сплаву. Дані наведені в табл. 2. Як видно із табл. 2 при використанні запропонованого способу регенерації відходів вольфрамовмісних твердих сплавів спечені зразки з регенерованого сплаву марки ВК8, отримані цим способом, мають фізико-механічні властивості на рівні державного стандарту ГОСТ 3882-84. З результатів, наведених в таблицях, робимо наступні висновки: заявлений спосіб безводневої регенерації вольфрамовмісних твердих сплавів з використанням твердофазного процесу відновлення-карбідизації продуктів окиснення відходів у вуглецевовмісному середовищі дозволить виготовляти регенеровані твердосплавні суміші та вироби із них з властивостями на рівні державних стандартів. Цей спосіб є більш безпечний, простий, технологічно гнучкий, менше трудомісткий та менше енергоємний, дозволяє отримувати вироби з невисокою ціною. В Україні сировинна база для виробництва твердих сплавів відсутня, тому твердосплавні суміші закуповують за кордоном за високими цінами. Одним із джерел її поповнення є вторинна сировина, одержана при регенерації відпрацьованого твердосплавного інструменту. Тому питання економії та повернення відпрацьованих твердих сплавів у виробництво мають для України важливе та актуальне значення. Запропонована нова технологія реалізується шляхом поєднання її з рядом технологічних операцій існуючої технології отримання твердих сплавів з використанням стандартного технологічного устаткування, що розміщене в цеху. Таблиця 1 Хімічний склад регенерованої твердосплавної суміші марки ВК8 1 2 3 4 Кількість графітового порошку, % 3,0 5,0 15,0 30 5 32 № пп Склад суміші Вміст Сзв'яз., % Вміст Свіл., % 5,59 5,62 5,63 5,64 0,071 0,018 0,10 0,028 5,76 0,023 2 Примітка Наважка продуктів окиснення - 5,0 кг. Процес переробки був реалізований при використанні як вуглецевого середовища порошкової суміші графітового порошку і продуктів окиснення UA 87591 U Таблиця 2 Фізико-механічні властивості та структура спеченого регенерованого сплаву марки ВК8 Кількість № графітового Зразок пп порошку,% Розподіл зерен WC по Границя зернистості Густина, міцності Ступінь DWC, класам HRA 3 ρ, г/см та згин, пористості мкм мкм, % Rbm, MПа 1 2 3 4-5 6-7 8-10 ~5 % від Штапик із маси 1 сплаву 14,58 продукту марки ВК8 окиснення ГОСТ 3882- 14,402 84 14,80 87,8 1720 87,5 1700 D1 01 0,2 1,9 50 30 16 3 1 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 Спосіб безводневої регенерації вольфрамовмісних твердих сплавів, що включає окиснення відходів, відновлення-карбідизацію продуктів окиснення, який відрізняється тим, що відновлення-карбідизацію проводять у вуглецевовмісному середовищі, яке створюється в процесі взаємодії продуктів окиснення з графітовим порошком з надлишком його 5-30 % від оптимальної кількості та розміром його зерна не більше 100 мкм. 10 Комп’ютерна верстка І. Скворцова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3