Спосіб отримання нанопорошків кадмію сульфіду електролізом водного розчину індиферентного електроліту

Реферат: Спосіб отримання нанопорошків кадмію сульфіду електролізом водного розчину індиферентного електроліту включає проведення електролізу водного розчину індиферентного електроліту з джерелом іонів кадмію та сульфіду іонів. При цьому як джерело іонів кадмію використовують кадмієви й анод, а як джерело сульфіду іонів використовують тіокарбамід або тіоацетамід. UA 93471 U (12) UA 93471 U UA 93471 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до хімічних технологій, зокрема до способів отримання нанопорошків халькогенідів, які мають напівпровідникові властивості і можуть використовуватися в приладах оптоелектроніки та нелінійної оптики. Відомий спосіб виробництва кадмію сульфіду [Ян Ю. Электрохимический синтез свободных частиц CdS в этиленгликоле / Ю. Ян, Л. Ю. Хе, X. Цзян // Электрохимия. - 2006. Т. 42, № 9 - Р. 1060-1064.], згідно з яким наночастинки кадмію сульфіду синтезовані за 70 °C в етиленгліколевому розчині сірки, кадмію нітрату та індиферентного електроліту калію нітрату при -0,1 В з використанням золотого робочого електрода у триелектродній чарунці в імпульсному режимі. Ретельний підбір потенціалу дозволив здійснити відновлення сірки, тоді як відновлення іонів кадмію блокувалося утвореним моношаром сірки на поверхні золотого електрода. Утворені іони сульфуру реагують з катіонами кадмію в розчині з виділенням кадмію сульфіду. Перемішування розчину за допомогою магнітної мішалки є ефективною перепоною для осадження кадмію сульфіду на поверхні електроду. Суттєвим недоліком такого способу отримання монокристалів кадмію сульфіду є те, що у такому способі є наявність сірки, яка забруднює осад кадмію сульфіду, а використання триелектродної схеми із золотим електродом суттєво здорожує процес одержання кінцевого продукту. Задачею, на вирішення якої спрямована корисна модель, що заявляється, є можливість отримання нанопорошків кадмію сульфіду із завданими параметрами при зменшенні енерговитрат шляхом зміни технологічних параметрів процесу електролізу. Поставлена задача вирішується таким чином. У відомому способі отримання нанопорошків кадмію сульфіду електролізом водного розчину індиферентного електроліту, який включає проведення електролізу водного розчину індиферентного електроліту з джерелом іонів кадмію та сульфіду іонів, згідно з корисною моделлю, як джерело іонів кадмію використовують кадмієвий анод, а як джерело сульфіду іонів використовують тіокарбамід або тіоацетамід. Крім того, електроліт перемішують мішалкою, а для оптимізації розміру наночастинок використовують стабілізатори. Використовували натрію хлорид, тіокарбамід кваліфікації "хч", тіоацетамід та гліцин кваліфікації "чда", полівініловий спирт кваліфікації "ч" з середньов'язкісною молярною масою 65000. Перед початком роботи вимірювали площу обох електродів до мітки занурення їх у розчин електроліту. Для визначення теоретичного виходу продуктів електролізу зважували електроди до і після проведення електролізу. Розраховані наважки електроліту, тіокарбаміду або тіоацетаміду та стабілізатора (ЛВС або гліцин) зважували та висипали у мірну колбу на 0,5 л та доводили дистильованою водою до мітки (за температури 20 °C). Отриманий розчин переливали в термостатований стакан місткістю 600 мл, оснащений магнітною мішалкою. В стакан занурювали електроди. Коли в електролізері встановлювалася задана постійна температура, вмикали магнітну мішалку ММ3М, випрямляч ВС-24М, виставивши необхідну силу струму, та секундомір. Силу струму підтримували постійною впродовж усієї тривалості електролізу. Після вимкнення струму від'єднували електроди, сушили їх на повітрі. Виймали стакан з суспензією продукту із термостата і залишали за кімнатної температури для охолодження. На дні стакана з часом осідав осад. Після відстоювання декантували прозорий розчин зі стакана, а залишок заливали 500 мл дистильованої води. Таке промивання осаду проводили три рази. Після цього промивали осад етанолом. Залишок після третьої промивки зливали в чашку Петрі і залишали на добу сушитися за температури 40-50 °C. Зважували продукт реакції та висушені на повітрі електроди. Фото електролізера - на графічному зображенні. Електроліз починався з виділення водню на катоді (2Н2О+2ē=2ОН +Н2) та розчинення анода 2+ (Cd-2ē=Cd ). Приблизно через 30 с від початку реакції стає помітним утворення твердих частинок, які повільно осідають на дні електролізера. Теоретично за кількістю пропущеної електрики розраховується кількість та маса розчиненого металу або утвореного сульфіду (m=ΜΙτ/zF). За зміною маси анода визначали практичний вихід продуктів електролізу. Після ідентифікації продукту (встановлення його хімічної формули) теж оцінювали його практичний вихід. Всі синтези проводили за однакових концентрацій натрій хлориду (20 г/л) та тіосечовини або тіоацетаміду (10 г/л). Пр и к ла д 1. Умови синтезу: Розчинник - вода; вміст натрій хлориду 20 г/л та тіосечовини 10 г/л; температура середовища 99 °C; електроди - циліндричні кадмієві; сила струму 2 А; напруга 8 В; час електролізу 25 хв.; перемішування магнітною мішалкою. Отримали об'ємний осад з виходом 92 %. Осад ідентифікований рептгенофазовим аналізом як вюртцитна модифікація 1 UA 93471 U 5 10 15 20 25 30 35 кадмію сульфіду. Методом скануючої електронної мікроскопії встановлено, що частинки є лускоподібними та монодисперсними з розміром частинок біля 50 нм та товщиною декілька нм. Пр и к ла д 2 . Умови синтезу: Розчинник - вода; вміст натрій хлориду 20 г/л, тіосечовини 10 г/л, полівінілового спирту 2 г/л; температура середовища 80 °C; електроди - циліндричні кадмієві; сила струму 2 А; напруга 10,5 В; час електролізу 15 хв.; перемішування магнітною мішалкою. Отримали об'ємний осад з виходом 97 %. Осад ідентифікований рентгенофазовим аналізом як вюртцитна модифікація кадмію сульфіду. Методом скануючої електронної мікроскопії встановлено, що частинки є лускоподібними з розміром в межах від 10 до 50 нм та товщиною 1-2 нм. Приклад 2 відрізняється від прикладу 1 температурою досліду, часом і напругою електролізу та наявністю стабілізатора суспензії. Пр и к ла д 3. Умови синтезу: Розчинник - вода; вміст натрію хлориду 20 г/л, тіосечовини 10 г/л, полівінілового спирту 2 г/л; температура середовища 80 °C; електроди - циліндричні кадмієві; сила струму 1 А; напруга 6,5 В; час електролізу 15 хв.; перемішування магнітною мішалкою. Отримали об'ємний осад з виходом 96 %. Осад ідентифікований рентгенофазовим аналізом як вюртцитна модифікація кадмію сульфіду. Отримані частинки є лускоподібними з розміром в межах від 50 до 200 нм та товщиною 2-4 нм. Приклад 3 відрізняється від прикладу 2 силою струму та напругою електролізу. Пр и к ла д 4 . Умови синтезу: Розчинник - вода; вміст натрію хлориду 20 г/л, тіосечовини 10 г/л, полівінілового спирту 2 г/л; температура середовища 80 °C; електроди - циліндричні кадмієві; сила струму 0,5 А; напруга 6,5 В; час електролізу 15 хв.; перемішування магнітною мішалкою. Отримали об'ємний осад з виходом 95 %. Осад ідентифікований рентгенофазовим аналізом як вюртцитна модифікація кадмію сульфіду. Отримані частинки є лускоподібними з розміром в межах від 100 до 300 нм та товщиною 2-10 нм. Приклад 4 відрізняється від прикладів 2 і 3 силою струму. Пр и к ла д 5. Умови синтезу: Розчинник - вода; вміст нагрій хлориду 20 г/л, тіоацетаміду 10 г/л, полівінілового спирту 2 г/л; температура середовища 99 °C; електроди - циліндричні кадмієві; сила струму 1 А; напруга 5,5 В; час електролізу 40 хв.; перемішування магнітною мішалкою. Отримали об'ємний осад з виходом 95 %. Осад ідентифікований рентгенофазовим аналізом як вюртцитна модифікація кадмію сульфіду. Отримані частинки є лускоподібними з розміром в межах від 100 до 200 нм та товщиною 2-5 нм. Приклад 5 відрізняється від попередніх прикладів природою донора сульфуру. Пр и к ла д 6. Умови синтезу: Розчинник - вода; вміст натрій хлориду 20 г/л, тіосечовини 10 г/л, гліцину 2 г/л; температура середовища 99 °C; електроди - циліндричні кадмієві; сила струму 1 А; напруга 4,5 В; час електролізу 30 хв.; перемішування магнітною мішалкою. Отримали об'ємний осад з виходом 96 %. Осад ідентифікований рентгенофазовим аналізом як вюртцитна модифікація кадмію сульфіду. Отримані частинки є лускоподібними з розміром в межах від 10 до 30 нм та товщиною до 2 нм. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 40 45 50 1. Спосіб отримання нанопорошків кадмію сульфіду електролізом водного розчину індиферентного електроліту, що включає проведення електролізу водного розчину індиферентного електроліту з джерелом іонів кадмію та сульфіду іонів, який відрізняється тим, що як джерело іонів кадмію використовують кадмієвий анод, а як джерело сульфіду іонів використовують тіокарбамід або тіоацетамід. 2. Спосіб отримання нанопорошків кадмію сульфіду електролізом водного розчину індиферентного електроліту за п. 1, який відрізняється тим, що електроліт перемішують мішалкою. 3. Спосіб отримання нанопорошків кадмію сульфіду електролізом водного розчину індиферентного електроліту за пп. 1, 2, який відрізняється тим, що для оптимізації розміру наночастинок використовують стабілізатори. 2 UA 93471 U Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3