Спосіб визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу

Реферат: Винахід належить до методів діагностики технологічних характеристик абразивних порошків, зокрема - кількості їх зерен в одному карат. Спосіб визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу, який передбачає проведення вимірювання геометричних параметрів проекції проби зерен порошку і наступного розрахункового визначення кількості зерен в одному караті. Спосіб характеризується тим, що як геометричні параметри вимірюють площу проекції зерен та їх висоту, за якими визначають об'єм зерен, а кількість зерен в одному караті (n) визначають за такою залежністю: NP n , V  де N - загальна кількість зерен в контрольній пробі порошку, V - сумарний об'єм цих зерен,  3 - питома вага матеріалу порошку (мг/мкм ), P - вага одного карата алмазного порошку. Спосіб має високу точність отримуваного результату, та низьку трудомісткість процесу його отримання. UA 104198 C2 (12) UA 104198 C2 UA 104198 C2 5 10 15 Винахід належить до методів діагностики технологічних характеристик абразивних порошків, зокрема - кількості їх зерен в одному карат. Кількість зерен в одному караті алмазних порошків є важливою характеристикою, на основі якої здійснюється оптимізація експлуатаційних параметрів процесу алмазно-абразивної обробки. Відомий спосіб експериментального визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу шляхом безпосереднього візуального підрахунку з використанням оптичних мікроскопів (див. "Порошки и пасты из синтетических алмазов" / Никитин Ю.И., Уман С.М., Коберниченко Л.В. и др. - Киев: Наук. думка, 1992. - 284 с.). Такий спосіб визначення кількості зерен в одному караті з однієї сторони є найбільш простим з точки зору апаратурного оформлення, з іншої сторони - вкрай трудомістким навіть для шліфпорошків крупних зернистостей. А якщо ж брати до уваги мікропорошки синтетичного алмазу, кількість зерен яких в одному караті обчислюється мільйонами, то практичне його застосування в таких випадках взагалі нереальне. Відомий найбільш близький за технічною суттю до винаходу спосіб визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу (див. Бакуль В.Н., Захаренко И.П., Кункин Я.А., Мильштейн М.3. Справочник по алмазной обработке. - Киев: Техника, 1971. - 208 с.), який передбачає проведення вимірювання довжини та ширини проекції проби зерен порошку і наступного розрахунку кількості зерен в одному караті за аналітичною залежністю: 56,6  10 9 , (1) Kd 3.n. c де n - кількості зерен в одному караті, dс.п. - середній зважений кубічний розмір зерна (мкм), n 20 d3.к.Pк  d3..o.Po.  d3.д.Pд  d3.др.Pдр. (2) c c c c , 100 dc.к., dc.o., dc.д., dc.др. - середній зважений кубічний розмір зерна відповідно крупної, основної, dc.п.  3 додаткової та дрібної фракцій (мкм); Pк.,Po.,Pд.,Pдр. - вміст (за масою зерен) в даному порошку 25 відповідно крупної, основної, додаткової та дрібної фракцій, K - коефіцієнт заповнення об'єму, який пропонується брати рівним 0,2. В свою чергу середній зважений кубічний розмір зерна відповідної фракції визначається як середнє кубічне значення максимального (dmax ) та мінімального (dmin ) розмірів зерен, які входять в дану фракцію. Наприклад, для крупної фракції: 3 3 dк.max  dк.min . (3) 2 Недоліком такого способу визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу є те, що він може бути застосованим лише до порошків синтетичного алмазу обмеженої номенклатури. А саме до марок і зернистотей, які виготовлялись на початок 70-х років минулого століття і для яких експериментально було встановлено зазначене вище числове значення коефіцієнта K. З тих пір появилась велика кількість нових марок порошків синтетичного алмазу, розширився клас їх зернистостей. До порошків же інших абразивних порошків, відмінних від синтетичного алмазу, цей спосіб із приведеною вище розрахунковою формулою взагалі не може бути застосований. Ще одним суттєвим недоліком відомого способу визначення кількості зерен в одному караті є те, що він заснований на просторово-геометричній (3D) моделі зерна у формі куба. Така 3D модель зерна в даному випадку успадковує від реального зерна лише два параметри - довжину та ширину проекції. Зазначена обмежена кількість успадкованих параметрів реального зерна негативно позначається на вирахуваному об'ємі зерна, а через нього і на кінцевому результаті - похибці визначення кількості зерен в одному караті порошку в сторону значного її збільшення. Певною мірою ця велика похибка компенсується врахуванням емпіричного коефіцієнту K, але тільки для обмеженої номенклатури порошків. Крім того, визначення середнього зваженого кубічного розміру зерна потребує проведення контрольного ситового розсіву порошку і наступну діагностику морфометричних характеристик кожної із виділених його фракцій. Це значно збільшує часову тривалість процедури визначення кількості зерен в одному караті цим відомим способом. Крім того в процесі ситового розсіву може виникнути непередбачувана способом ситуація, а саме - порошок може містити більше п'яти фракцій. В такій ситуації цей відомий спосіб не може бути застосований. В основу винаходу поставлено задачу такого удосконалення способу визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу, яке позбавляє необхідності використання емпіричного коефіцієнту заповнення об'єму в розрахунковій залежності, знімає обмеження на dc.к.  3 30 35 40 45 50 1 UA 104198 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 сферу застосування способу, зменшує похибку отримуваних результатів і значно скорочує затрачений на це час. Означена задача вирішується завдяки тому, що у способі визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу пропонується не обмежуватись вимірюванням довжини та ширини проекції проби зерен порошку, а додатково проводити також вимірювання висоти зерен та площі їх проекції. Із використанням цих характеристик порошку пропонується обчислювати об'єм кожного окремого зерна проби і загальний їх об'єм, а кількість зерен в одному караті визначати за такою аналітичною залежністю: NP , (4) n V  де N - загальна кількість зерен в контрольній пробі порошку, V - сумарний об'єм цих зерен, 3  - питома вага матеріалу порошку (мг/мкм ), P - вага одного карата алмазного порошку (P  200 мг) . Крім того, при визначенні об'єму зерен пропонується використовувати передову екстраполяційно-афінну 3D модель зерна (див. Петасюк Г.А., Сирота Ю.В. Экстраполяционноаффинная 3D модель зерна порошков сверхтвердых материалов и ее приложения // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент - техника и технология его изготовления и применения: Сб. науч. тр. - Киев: ИСМ им. В.Н. Бакуля НАН Украины, 2011. Вып. 14. - С. 292-295). Об'єм зерен визначається, виходячи із їх висоти та площі проекції. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і технічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає в наступному. Пропозиція додатково проводити вимірювання висоти зерен та площі їх проекції збільшує кількість успадкованих параметрів реального зерна з двох до шести і дозволяє більш точно вираховувати об'єм зерен, а з ним і кількість зерен в одному караті. Відсутність у розрахунковій залежності коефіцієнта заповнення об'єму знімає обмеження на область застосування способу, що пропонується. Спосіб може бути застосованій не тільки до порошків синтетичного алмазу всіх марок і зернистостей, а й до порошків природного алмазу, кубічного нітриду бору, інших порошків надтвердих матеріалів і абразивних порошків. Час, затрачений на визначення кількості зерен в одному караті порошку займає секунди. Ще кілька хвилин потрібно на підготовку необхідних початкових даних з використанням сучасних комп'ютерно-програмних засобів автоматизації процедури діагностики морфометричних характеристик абразивних порошків. При цьому значно зменшується похибка отриманих даних з кількості зерен в одному караті порошку. Суттєва і та обставина, що немає необхідності в проведенні контрольного ситового розсіву, кількісному аналізі відносної ваги виділених фракцій і інтерпретації за ними категорії порошку (стандартний чи ні). ПРИКЛАД реалізації запропонованого способу визначення кількості зерен в одному караті порошку синтетичного алмазу. Проводилось порівняльне тестове визначення кількості зерен в одному караті шліфпорошку синтетичного алмазу трьома способами: - шляхом безпосереднього візуального підрахунку з використанням оптичних мікроскопів; - способом згідно винаходу; - найбільш близьким за технічною суттю до винаходу способом. Тестування проводилось на стандартному за стандартом ДСТУ 3292-95 шліфпорошку АС32 500/400. Згідно з вимогами зазначеного нормативного документу крупна фракція порошку не може перевищувати 10 %, основна фракція порошку не менше 80 %, дрібна фракція не більше 2 %, тобто Pк.  10 % , Po.  80 % , Pдр.  2 . Додаткова фракція при цьому не регламентується. 4 45 50 55 З точністю до 10- г на високоточних аналітичних вагах ABS 120-4 відважували один карат контрольного шліфпорошку. Потім під мікроскопом MBS-10 проводили підрахунок кількості зерен в зазначеній вазі порошку, яка склала 998 шт. На це було витрачено 2 години часу. Паралельно здійснювали діагностику морфометричних характеристик контрольного шліфпорошку на приладі DiaInspect. OSM фірми Vollstaedt Diamant GmbH. Із всієї гами DiaInspect-даних (більше 20-ти характеристик порошку) використовувались необхідні нам в подальшому (для реалізації методу за прототипом) мінімальний (Fmin ) та максимальний (Fmax ) діаметри Фере, які є аналогами відповідно довжини та ширини проекції зерна і площа проекції. За допомогою цього ж приладу визначали і висоту зерен, необхідну для обчислення їх об'єму. Методика такого визначення полягала в наступному. Приймали, що висота зерен (h) зв'язана з мінімальним діаметром зерен залежністю h  khFmin , де k h - коефіцієнт пропорціональності. Його значення визначали наступним чином. На приладі DiaInspect.OSM в мультифокусному 2 UA 104198 C2 режимі роботи вимірювали h і Fmin 20  30 зерен. Знаходились середнє значення зазначених розмірних параметрів, hc і Fminc відповідно, та їх відношення kh  hc / Fminc . Знайдене у такий 5 спосіб k h використовувалося для визначення висоти кожного із продіагностованої на приладі DiaInspect.OSM проби зерен при обчисленні їх об'єму. Висота знаходилась шляхом множення Fmin зерна, що аналізується, на коефіцієнт пропорціональності k h . Визначення коефіцієнта пропорціональності для контрольного шліфпорошку на 25-ти його зернах дало такий результат: k h  0,7 . Далі з використанням даних DiaInspect-діагностики проводили обчислення об'єму ( Vi ) кожного зерна із продіагностованої їх проби (1469 шт.) та знаходили сумарний ( V ) об'єм всіх зерен як суму об'ємів окремих зерен всієї проби: V  10 15 N  Vn . (5) n 1 Обчислення об'єму одного зерна, як уже зазначалось, проводиться на основі передової екстраполяційно-афінної 3D моделі та виходячи із висоти зерна та площі його проекції. Ця 3D модель зерна передбачає симетрію просторово-об'ємної форми зерна за його висотою. При визначенні об'єму зерна обчислення виконуються тільки для однієї симетричної її частини, наприклад для верхньої. Для цього вона площинами, паралельними проекції зерна з площею S0 , розділялась на M тіл, які являють собою зрізані не кругові конуси однакової висоти h  h / M . Тестуваннями щодо вибору значення M встановлено, що найбільш оптимальним є M  100 . Відповідна формула для визначення об'ємної одного зерна має вигляд: 2S0 M  2 2 2 2  h  (2h2  ( ym  ym1)  (h2  ym )(h2  ym1) , (6) 3 m 1   де S0 - площа проекції зерна, h - його висота, ym, ym1 ( ym1  ym  h ) - координати центра Vm  20 25 30 35 40 45 нижньої та верхньої основ конуса відповідно, h - висота зрізаного конуса. Перераховані параметри є по суті початковими даними. На основі цих початкових даних були проведені розрахунки кількості зерен в одному караті за залежністю (4), тобто способом згідно винаходу. В результаті було отримане значення кількості зерен в одному караті, рівне 990,16 шт. Аналіз показує, що відносна похибка розрахунку кількості зерен в одному караті способом згідно винаходу, що заявляється, не перевершує 1 %. Такий рівень точності у сфері матеріалознавства надтвердих дисперсних матеріалів кваліфікується як дуже високий. На отримання кінцевого результату було потрачено близько 6 хвилин часу - 5 хвилин на підготовку та проведення діагностики порошку на приладі DiaInspect.OSM і близько 1 хвилина на проведення власне розрахунку. При застосуванні способу, найбільш близького за технічною суттю до винаходу, необхідно знати показники зернового складу порошку і середній зважений кубічний розмір його зерна. З метою встановлення точних значень показників зернового складу, включно із додатковою фракцією, проводився контрольний розсів шліфпорошках на ситах згідно стандарту ДСТУ 329295 (додаток А). В результаті цього було виділено чотири фракції порошку. Ваговий аналіз отриманих фракцій показав, що Pк.  2,55 % , Po.  80,18 % , Pд.  16,67 , Pдр.  0,6 % . Потім на приладі DiaInspect.OSM проводилось вимірювання максимального та мінімального діаметрів Feret, які є аналогами необхідних для застосування найбільш близького за технічною суттю відомого способу, максимального (dmax ) та мінімального (dmin ) розмірів зерен кожної із виділених фракцій. На основі отриманих даних знаходились середні значення зазначених характеристик для кожної виділеної фракції шліфпорошку. Вони склали: dк.max  820,48 мкм і dк.min  683,73 мкм для крупної фракції, do.max  669,86 мкм і do.min  586,72 мкм для основної фракції, dд.max  591,10 мкм і dд.min  505,21мкм для додаткової фракції, dдр.max  561,88 мкм і dдо.min  398,5 мкм для дрібної фракції. На основі цих даних, а також встановлених показників зернового складу шліфпорошку за залежністю (2) визначали середній зважений кубічний розмір зерна dс.п. Його значення склало 696,22 мкм. Розраховане за залежністю (1) із врахуванням отриманого середнього зваженого кубічного розміру зерна при К=0,2 значення кількості зерен в одному караті становило 830,4 шт. Аналіз показує, що відносна похибка розрахунку кількості зерен в одному караті способом, найбільш близьким за технічною суттю до винаходу, дорівнює 16,79 %. Такий рівень точності у сфері матеріалознавства надтвердих дисперсних матеріалів кваліфікується як низький. На 3 UA 104198 C2 5 10 15 20 отримання кінцевого результату було потрачено майже 2,5 години часу - більше 2 годин на проведення контрольного ситового розсіву, зважування виділених фракцій і підрахунок вагової долі виділених фракцій, 20 хвилин на підготовку та проведення діагностики порошку на приладі DiaInspect.OSM і близько 1 хвилина на проведення власне розрахунку. Порівняльний аналіз розглядуваних різних способів визначення кількості зерен в одному караті шліфпорошку синтетичного алмазу показує, що спосіб згідно винаходу, що пропонується, значно переважає відомий найбільш близький за технічною суттю до винаходу спосіб як за точністю отримуваного результату, так і за трудомісткістю процесу його отримання. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ Спосіб визначення кількості зерен в одному караті порошків синтетичного алмазу, який передбачає проведення вимірювання геометричних параметрів проекції проби зерен порошку і наступного розрахункового визначення кількості зерен в одному караті, який відрізняється тим, що як геометричні параметри вимірюють площу проекції зерен та їх висоту, за якими визначають об'єм зерен, а кількість зерен в одному караті (n) визначають за такою залежністю: NP n , V  де N - загальна кількість зерен в контрольній пробі порошку, V - сумарний об'єм цих зерен,  3 - питома вага матеріалу порошку (мг/мкм ), P - вага одного карата алмазного порошку (P  200 мг) . Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4