Спосіб вимірювання частотної дисперсії електропроводності широкополосних кондуктометричних клітинок та пристрій для його здійснення

Винахід має відношення до електричних методів аналізу рідких та газових середовищ по зміні електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок, які містять середовище, яке досліджується, і може бути використано для контролю концентрації багатокомпонентних середовищ по частотній дисперсії електропровідності на різних частота х напруги живлення. Відомий спосіб вимірювання частотної дисперсії електропровідності кондуктометричних клітинок [Грилехес М.С., Фила-новский В.К. Контактная кондуктометрия. -Л.: Химия, 1980. - С. 34-37], який базується на зрівненні електропровідності кондуктометричної клітинки з середовищем, яке досліджується, Із зразковим резистором, які підключені до плечей мостової схеми, при різних значеннях частоти напруги живлення. По величині параметру мосту, який регулюється, судять про частотні зміни електропровідності середовища, яке досліджується, у діапазоні частот, тобто про його частотну дисперсію. Проте, вплив конструктивних ємності та Індуктивності, а також Інших елементів мостової схеми, які не можуть бути проконтрольовані, не дозволяють провести повну компенсацію реактивностей плечей мосту у частотному діапазоні та перешкоджають досягненню високої точності вимірювання. Відомий також спосіб вимірювання частотної дисперсії електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок [Авт. св. СРСР № 1402905, кл. G 01 N 27/04, 1988], який полягає у тому, що на вхід клітинки впливають частотно-маніпульова-ною напругою, яка складається з пакетів коливань постійної опорної частоти та змінної випробувальної частоти, виділяють з частотно-маніпульованої напруги огибаючу частоти маніпуляцій та змінюють її амплітуду, при цьому, після впливу до входу клітинки частотноманіпульованою напругою, вимірюють та зрівнюють активні складові струмів клітинки на опорній та випробувальній частотах, вирівнюють активні складові струмів клітинки. Зрівнення здійснюють шляхом зміни амплітуди коливань опорної частоти, логарифмують огибаючі амплітуд напруг опорної ти випробувальної частот, виділяють різницю прологарифмованих напруг, з котрої визначають амплітуду напруги частоти маніпуляції. Недолік відомого способу полягає в тому, що він не забезпечує вимірювання дисперсії у широкому діапазоні значень з високою точністю. Це пояснюється тим, що для отримання відлічень по дисперсії пакети напруг опорної та випробувальної частот підлягають нелінійному (логарифмічному) перетворенню з подальшим визначенням амплітуди напруги частоти маніпуляції. Так, відповідно до виразу (8) опису винаходупрототипу амплітуда Us напруги частоти маніпуляції Підставивши до вказаного виразу значення (1+ g3), з співвідношення (5), отримуємо: Якщо логарифмічну функцію In [1+ ε (ω)] розкласти до степенного ряду, напруга Us визначиться як Для малих значень дисперсії, коли ε (ω))«1. При середніх (ε ( ω)=0,1-0,4) та великих значеннях (ε ( ω )>0,4) виникає методична хиба, котра тим більша, чим більше значення вимірюваної дисперсії e (ω). Відомий пристрій для вимірювання частотної дисперсії електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок [Авт. св. СРСР № 1184511, кл. G 01 N 27/06,1986], який містить генератор змінної напруги прямокутної форми, вимірювальну мостову схему, до одного з плечей котрої підключена кондуктометрична клітинка, послідовно з'єднані спрямовувач та Інтегратор, при цьому вхід мостової схеми підключений до виходу генератора, а вихід - до виходу спрямовувача. Недолік пристрою полягає у неповному виключенні поляризації електродів, тобто неможливо отримати позитивні" та негативні імпульси однаковими за формою, амплітудою І довжиною, тому у напрузі живлення завжди присутня постійна складова, яка викликає остаточну поляризацію електродів і, як наслідок, велику хибу вимірювань. При зміні частоти напруги живлення, особливо на високій частоті, порушується його прямокутна форма внаслідок частотних перекручень, що викликає додаткові хиби при вимірюванні дисперсії. У пристрій для вимірювання електропровідності рідких середовищ [Авт. св. № 954895, кл. G 01 Ν 27/22, 1977] додатково до розглянутої вище схеми введено автоматичний перемикач, який керує комутаційним генератором, за допомогою котрого періодично з частотою від 0,1 до 0,001 від частоти змінної напруги змінюється полярність напруги живлення. За рахунок цього виключається остаточна поляризація електродів клітинки. Проте великі частотні хиби резистивних елементів мостової схеми, а також частотні перекручення у спрямовувачі та Інтеграторі не дозволяють вимірювати частотну дисперсію електропровідності кондуктометричної клітинки в широкому частотному діапазоні. Відомий також пристрій для вимірювання частотної дисперсії електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок [Авт. св. СРСР № 1402905, кл. G 01 N 27/04. 1988], який містить генератор постійної опорної частоти, генератор змінної випробувальної частоти з вбудованим блоком зміни частоти, котрий через змінний атенюатор з'єднаний з першим входом керованого перемикача, з'єднаного виходом з внутрішнім електродом коаксиальної прохідної клітинки, зовнішній електрод котрої з'єднаний із входом широкополосного перетворювача струм-напруга, виходом з'єднаного з сигнальним входом синхронного детектору, керуючий вхід котрого з'єднаний з виходом керованого перемикача, до виходу синхронного детектора під'єднані підсилювач низької частоти, фазочутливий спрямовувач та фільтр низьких частот, виходом з'єднаний з керуючим входом змінного атенюатора та другі послідовно з'єднані підсилювач низької частоти фазочутли вий спрямовувач і фільтр низьких частот, реєстратор, стрічкопротягувальний механізм котрого кінематично з'єднаний з блоком регулювання частоти генератора випробувальної частоти та генератор імпульсів низької частоти, ви ходом з'єднаний з керуючими входами керованого перемикача і фазочутли вого спрямовувача. Внутрішній електрод клітинки з'єднаний через лінійний детектор з логарифматором, виходом з'єднаний із входом другого підсилювача низької частоти, вхід регістратора з'єднаний з виходом другого фільтра низьких частот, а вихід генератора опорної частоти з'єднаний через другий атенюатор з другим входом керованого перемикача. Проте, відомий пристрій також не забезпечує високої точності вимірювання частотної дисперсії у широкому частотному діапазоні їїзначень. Це пояснюється тим, що відповідно до опису винаходу значення вимірюваної напруги Us залежить від крутизни логарифматора, котра непостійна і залежить від температури та напруги живлення. Похибки виникають також в результаті нестабільності коефіцієнта підсилення підсилювача низької частоти та фазочутливого спрямовувача каналу реєстрації дисперсії. До основи винаходу покладено завдання створити такі спосіб та пристрій для вимірювання частотної дисперсії електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок, в котрих введення нових операцій з напругами опорної та випробувальної частот в паралельному каналі у способі та введення нових елементів та зв'язків до паралельного каналу перетворювання частотно-маніпульованої напруги у пристрої дало б можливість виключити вплив нестабільності коефіцієнта підсилення підсилювача низької частоти на результат вимірювання значень частотної дисперсії, завдяки чому підвищилась би точність реєстрації частотнодисперсних характеристик клітинки. Поставлена задача вирішується тим, що у способі вимірювання частотної дисперсії електропроводності широкополосних кон-дуктометричних клітинок, який полягає у тому, що впливають на вхід клітинки частотноманіпульованою напругою, яка складається з пакетів коливань постійної опорної частоги та змінної випробувальної частоти, виділяють з частотно-маніпульованої напруги огибаючу частоти маніпуляції та змінюють її амплітуду, при цьому після впливу на вхід клітинки частотно-маніпульованою напругою вимірюють та зрівнюють активні складові струмів клітинки на опорній та випробувальній частотах, вирівнюють активні складові струмів клітинки, згідно з винаходом, вирівнення активних складових струмів клітинки здійснюють зміною амплітуди напруги випробувальної частоти на вході клітинки, після цього у паралельному каналі змінюють амплітуду напруги опорної частоти, послідовно з частотою маніпуляції перемножують змінену напругу опорної частоти з напругою цієї частоти на вході клітинки, змінену напругу випробувальної частоти на вході клітинки перемножують одну з одною, зрівнюють постійні складові перемножених напруг по напрузі огибаючої частоти маніпуляції, вирівнюють напруги, які зрівнюються по виникненню напруги огибаючої зміною співвідношення опорів у ланцюзі напруги опорної частоти, визначають відносне значення частотної дисперсії по відносній різниці опорів у ланцюзі опорної частоти, котра відповідає теперішньому значенню діапазону зміни випробувальної частоти. Поставлена задача вирішена також тим, що пристрій для вимірювання частотної дисперсії електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок, який містить генератор постійної опорної частоти, генератор змінної випробувальної частоти з вбудованим блоком зміни частоти, котрий через змінний атенюатор з'єднаний з першим входом керованого перемикача, з'єднаного виходом з внутрішнім електродом коаксиальної проточної клітинки, зовнішній електрод котрої з'єднаний Із входом широкополосного перетворювача струм-напруга, виходом з'єднаного з сигнальним входом синхронного детектора, керуючий вхід котрого з'єднаний з виходом керованого перемикача, до виходу син хронного детектора підключені послідовно з'єднані підсилювач низької частоти, фазочутливий спрямовувач та фільтр низьких частот, виходом з'єднаний з керуючим входом змінного атенюатора, другі послідовно з'єднані підсилювач низької частоти, фазочутливий спрямовувач та фільтр низьких частот, реєстратор, стрічкопротягувальний механізм котрого кінематично з'єднаний з блоком зміни частоти генератора випробувальної частоти та генератором Імпульсів низької частоти, ви ходом з'єднаний з керуючими входами перемикача та фазачутливих спрямовувачів, згідно з винаходом, обладнано другим керуємим перемикачем, керуючий вхід котрого з'єднаний з виходом генератора Імпульсів низької частоти, реохордом, другим сигнальним детектором, сигнальний вхід котрого з'єднаний з виходом другого керуємого перемикача, перший вхід котрого з'єднаний з першим входом першого керуємого перемикача, другий вхід через контакт реохорду, який рухається, з'єднаний з виходом генератора постійної опорної частоти, середня точка реохорду підключена до другого входу першого перемикача, керуючий вхід другого синхронного детектора з'єднаний з виходом першого керуємого перемикача, вихід з'єднаний з входом другого підсилювача низької частоти, мікродвигуном, керуючий вхід котрого з'єднаний з виходом другого фільтру нижніх частот, вал кінематично з'єднаний з контактом реохорду, який рухається, та реєстратором. Таким чином, почергове перемноження вхідної напруги клітинки з вихідною напругою реохорда при впливі опорної частоти та вхідної напруги клітинки одне з одним при впливі випробувальної частоти дає можливість відтворювати у паралельному каналі реохордом частотну дисперсію електропроводності досліджуємої клітинки. Вимірювання відношення опорів плечей реохорду при досягненні нульового значення напруги огибаючої частоти маніпуляції дало можливість, реєструвати частотн у дисперсію, котре може змінюватись у широкому діапазоні, без логарифмічного перетворення частотно-маніпульованої напруги. Введення другого керованого перемикача та другого синхронного детектору до паралельного каналу, а також мікродвигуна, кінематично з'єднаного з реохордом, на виході цього каналу дало можливість реєструвати частотну дисперсію у широкому діапазоні зміни випробувальної частоти, тому що реохорд підключено у ланцюзі постійної опорної частоти. Останнє виключає додаткові частотні похибки реохорду. На малюнку показана схема пристрою для вимірювання частотної дісперсії електропровідності широкополосних кондуктометричних клітинок. Пристрій містить генератор постійної опорної частоти 1 та генератор змінної випробувальної частоти 2 з вбудованим блоком зміни частоти 3, котрий через змінний атенюатор 4 з'єднаний з першим входом керованого перемикача 5, з'єднаного виходом з внутрішнім електродом 6 коаксиальної проточної клітинки 7, зовнішній електрод 8 котрої з'єднаний із входом широкополосного перетворювача струм-напруга 9, виходом з'єднаного з сигнальним входом синхронного детектора 10, керуючий вхід котрого з'єднаний з виходом керуємого перемикача 5, до виходу синхронного детектора 10 підключені послідовно з'єднані підсилювач низької частоти 11, фазочутливий спрямовувач 12 та фільтр низьких частот 13, виходом з'єднаний з керуючим входом змінного атенюатора 4, реохорд 14 з контактом 15, який рухається, другий керуємий перемикач 16, другий синхронний детектор 17, другі послідовно з'єднані підсилювач низької частоти 18, фазочутливий спрямовувач 19 та фільтр низьких частот 20, ви ходом з'єднаний з керуючим входом мікродвигуна 21, вал 22 котрого кінематично з'єднаний з контактом 15, який рухається, реохорду 14 та реєстратором 23, стрічкопротягувальний механізм 24 котрого кінематично з'єднаний з блоком зміни частоти 3, генератора змінної випробувальної частоти 2 та генератор імпульсів низької частоти 26, виходом з'єднаний з керуючими входами керованих перемикачів 5,16 та фазочутливи х спрямовувачів 12,19, сигнальний вхід синхронного детектору 17 з'єднаний з виходом керованого перемикача 16, перший вхід котрого з'єднаний з першим входом керованого перемикача 5, другий вхід через контакт 15, який рухається, реохорду 14, з'єднаний з виходом генератора постійної опорної частоти 1, середня точка реохорду 14 підключена до другого входу перемикача 5, керуючий вхід синхронного детектору 17 з'єднаний з виходом керованого перемикача 5, вихід з'єднаний з входом другого підсилювача низької частоти 18. Спосіб реалізується таким чином. Спочатку на кондуктометричну клітинку 7 від генератора 1 з середньої точки реохорда 23 подають низькочастотну напругу постійної опорної частоти заданого рівня (перемикач 5 у нижньому положенні): де Um1, w0 , φ0 - амплітуда, частота та початкова фаза напруги генератора 1 опорної частоти (ω0=const); γ1- відносна похибка установки амплітуди. Значення струму її опорної частоти ωο залежить від електропровідності І (w0) клітинки на цій частоті де g1, b2 - активна та реактивна складові провідності на частоті w0. Струм І1 клітинки 7 перетворюють у пропорціональну напругу підсилювачем 9 де κ 1 - коефіцієнт пропорціональності; - змінення фази, викликане реактивністю клітинки 7. Напругу U1 клітинки 7 перемножують у синхронному детекторі 10 з пропррціональною її струм у напругою U2 та отримують постійну складову напруги де S1 - масштабний коефіцієнт перемножувального перетворення. Після цього на клітинку 7 подають високочастотну напругу змінної випробувальної частоти (перемикач 5 у верхньому положенні) де Um2, ω, φ- амплітуда, частота та початкова фаза високочастотної напруги генератора 2; - відносна зміна амплітуди напруги від зміни частоти (ω = var). Випробувальну частоту генератора 2 змінюють у заданому діапазоні частот від ωmin до ωmax, при цьому мінімальне значення частоти вибирають, виходячи з умови ω min> ω0 . Значення струму І2 випробувальної частоти со залежить від електропровідності клітинки на цій частоті де g2, b2 - дійсна та реактивна складові провідності на частоті ω. Перетворюють також струм І2 клітинки у пропорційну напругу підсилювачем 9 де - змінення фази клітинкою 7 на частоті ω. Напругу U4 клітинки 7 перемножують з пропорціональною струму напругою Us та також отримують постійну складову напруги При періодичній роботі перемикача 5 на вхід клітинки 7 прямує частотно-маніпульована напруга, яка складається з пакетів напруг U1 та U4. Якщо постійні напруги U3 та U4 не однакові, створюється огибаюча частоти маніпуляції. Далі порівнюють постійні напруги из та U6 та змінюють амплітуду високочастотної напруги випробувальної частоти на вході клітинки 7 до досягнення їх однакових значень, тобто до виникнення огибаючої частоти маніпуляції. При зміні амплітуди високочастотної напруги, наприклад, аттенюатором 4, маємо: де кг ~ коефіцієнт передачі високочастотного атенюатора 4. Відповідно змінюється і результат перемноження високочастотних напруг: При досягненні рівних значень напруг, які зрівнюються U 3 та U6 отримуємо Із виразу (11) отримуємо значення коефіцієнту передачі атенюатору 4 Одночасно з досягненням рівних значень напруг U3 та U6 у паралельному каналі у синхронному детекторі 17 перемножують напругу U1 опорної частоти з частиною цієї напруги, яка знімається з контакту 15, який рухається, реохорду 14, (перемикач 16 у нижньому положенні) де к 3 - коефіцієнт передачі реохорда 14, Постійна складова перемножених напруг має вигляд Далі у паралельному каналі у синхронному детекторі 17 перемножують змінну високочастотну напругу U'4 саму з собою та отримують постійну складову напруги (перемикач 16 у верхньому положенні) Зрівнюють постійні напруги U7 та U8 та змінюють амплітуду опорної напруги U'1 до досягнення їх однакових значень, тобто до зникнення огибаючої частоти маніпуляції. При цьому маємо Звідси визначають коефіцієнт передачі реохорда розподілювача: Після підстановки у співвідношення (17) значення коефіцієнта передачі атенюатора кг з (12), маємо Активну складову провідності клітинки 7 на випробувальній частоті можна представити так: де - відносна частотна дисперсія випробувальній частоті ω відносно низької опорної частоти ω0 Підставляючи значення q2{ω) з виразу (19) у (18), отримуємо електропровідності клітинки 7 на Коефіцієнт передачі низькочастотного розподілювача напруги, у якості якого використовується реохорд 14 з плечима r1 та r2, визначиться співвідношенням Після підстановки кз з (21) до виразу (20) кінцево отримаємо З отриманого виразу (22) бачимо, що значення відносної частотної дисперсії є {ω) однозначно вимірюється по відносній різниці опорів плечей реохорда-розподілювача, співвідношення котрих установлюється після виконання вказаної послідовності операцій з напругами та струмами клітинки на кожній випробувальній частоті робочого діапазону ωmin- ω max. Порівняно з відомим, у запропонованому способі відсутня методична похибка вимірювання дисперсії, тому що для отримання результату вимірювань не потрібне логарифмічне перетворення пакетів напруг з присутніми для них великими методичними похибками. Пристрій для вимірювання частотної дисперсії електропровідності працює таким чином. Пакети напруг генератора 1 постійної опорної частоти з середньої точки реохорда 23 та генератора 2 змінної випробувальної частоти з виходу атенюатора 4 через керований перемикач 5 послідовно впливають на клітинку 7, створюючи частотно-маніпульовану напругу. Стр уми, які течуть . через клітинку, перетворюються широкополосним перетворювачем 9 струм-напруга у пропорційні напруги. У синхронному детекторі 10 перемножуються пакети напруг, пропорційні струмам клітинки, з пакетами напруг, які впливають на вхід клітинки, При цьому напруга випробувальної частоти регулюється змінним атенюатором 4. Змінна складова напруги у вигляді огибаючої постійних складових перемножених напруг підсилюється підсилювачем 11 низької частоти та спрямовується фазочутливим спрямовувачем 12, котрий керується синхронно з перемикачем 5 імпульсами напруги генератора 25. Спрямована напруга через фільтр нижніх частот 13 впливає на керуючий вхід змінного атенюатору 4. Процес регулювання амплітуди напруги випробувальної частоти продовжується до зрівняння постійних складових перемножених напруг ' на виході синхронного детектора 10. У синхронному детекторі 17 почерговно перемножуються пакети напруг випробувальної частоти з виходу змінного атенюатора 4 та пакети частини напруги опорної частоти з рухомого контакту 15 реохорду 14, які формуються перемикачем 16, з відповідними пакетами напруг на ви ході перемикача 5. Змінна складова напруги у вигляді огибаючої постійних складових перемножених напруг підсилюється підсилювачем 18 низької частоти та спрямовується фазочутливим спрямовувачем 19, який керується синхронно з перемикачем 16 напругою генератора 25. Спрямована напруга через фільтр 20 нижніх частот прямує на мікродвигун 21, вал 22 котрого кінематично зв'язаний з рухомим контактом 15 реохорда 14, який використовується як регульований розподілювач напруги, та реєстратором 23.. При цьому двигун стрічкопротягувального механізму 24 реєстратора 23 одночасно з протяжкою паперу плавно перестроює блок перестройки частоти 3 генератора випробувальної частоти 2. У результаті головної перестройки випробувальної частоти та присутності дисперсії електропроводності клітинки 7 змінюється постійна напруга на виході фільтра 20 нижніх частот, яка змінює кутове положення вала 22 мікродвигуна 21 та відтворює дисперсійну характеристику кондуктометричної клітинки 7 на діаграмній стрічці реєстратора 23. Перед початком вимірювань при найменшому значенні випробувальної частоти рухомий контакт 15 реохорда 14 встановлюють у середнє положення що забезпечує відсутність огибаючої на виходах перемикачів 5 та 16. В залежності від характеру зміни дисперсії електропровідності (зростання чи зменшення з підвищенням частоти) рухомий контакт 15 реохорда 14 переміщується за або проти годинникової стрілки відносно середньої точки, щj забезпечує можливість реєстрації позитивних та негативних відносних змін частотної дисперсії. По екстремальних значеннях ординат дисперсійної характеристики судять про концентрацію різних компонентів у досліджуваному середовищі, а по часу реєстрації (значенню випробувальної частоти), відповідному кожному екстремуму кривої - про хімічний чи біологічний склад середовища. Порівняно з відомим пристроєм підвищена точність реєстрації дисперсійної кривої за рахунок виключення інструментальних похибок від часової та температурної нестабільності коефіцієнтів перетворення елементів вимірювальної схеми (18, 19, 20), а також непостійності напруг (g1 та g 2) генераторів 1 та 2. Експериментальні дослідження пропонованого винаходу показали можливість реєстрації відносного значення частотної дисперсії водних емульсій органічних речовин, зокрема, різних жирів та розчинів неорганічних речовин (солей) у діапазоні від 0,05 до 50% з похибкою не більше 0,5% у частотному діапазоні від 1 кГц до 10 МГц.