Композиція водного зв’язуючого для мінеральних волокон, спосіб виробництва продукту з мінеральних волокон та продукт з мінеральних волокон

1. Композиція водного зв'язуючого для мінеральних волокон, яка містить: водорозчинний зв'язуючий компонент, одержаний шляхом проведення реакції щонайменше одного алканоламіну із щонайменше одним ангідридом карбонової кислоти і, необов'язково, обробки продукту реакції основою; і щонайменше один агент поліпшення гідролітичної стабільності, вибраний з аліламінів, стиролбутадієнових латексів та сполук, які мають щонайменше один довголанцюговий аліфатичний фрагмент і щонайменше одну функціональну групу, де зазначений аліфатичний фрагмент вибраний з лінійних чи розгалужених, насичених чи ненасичених С8С30 груп або замісників і зазначена функціональна група вибрана з карбоксильної, ангідридної, складноефірної, амінової і амідної груп. 2. Композиція зв'язуючого за п.1, у якій водорозчинний зв'язуючий компонент включає продукт реакції щонайменше одного алканоламіну із щонайменше одним ангідридом карбонової кислоти при еквівалентному співвідношенні амінових та гідроксильних груп (NH+OH) і карбоксильних груп (СООН), рівному щонайменше 0,4. 3. Композиція зв'язуючого за п.1 або 2, у якій щонайменше один ангідрид карбонової кислоти виб 2 (19) 1 3 92900 4 ня гідролітичної стабільності, у перерахунку на загальний вміст твердих речовин композиції зв'язуючого. 13. Спосіб виробництва продукту з мінеральних волокон зі зв'язкою, який включає стадії введення в контакт мінеральних волокон або продукту з мінеральних волокон з композицією зв'язуючого за будь-яким з пп.1-12, та отвердіння композиції зв'язуючого. 14. Спосіб за п.13, у якому отвердіння проводять при температурі отвердіння від приблизно 225°С до приблизно 300°С. 15. Продукт з мінеральних волокон, який включає мінеральні волокна у контакті із затверділою композицією зв'язуючого за будь-яким з пп.1-12. Даний винахід стосується водного зв'язуючого для продуктів з мінеральних волокон, що мають поліпшену гідролітичну стабільність, способу виробництва продукту із мінеральних волокон зі зв'язкою з використанням зазначеного зв'язуючого, і продукту з мінеральних волокон, який включає мінеральні волокна у контакті із затверділим зв'язуючим. Продукти з мінеральних волокон загалом включають мінеральні волокна, такі як, наприклад, штучні скляні волокна (MMVF), скляні волокна, керамічні волокна, базальтові волокна, шлаковата і кам'яна вата, зв'язані затверділим термореактивним полімерним зв'язуючим матеріалом. Для використання як продукти тепло- або акустичної ізоляції, звичайно виробляють мати з мінерального волокна зі зв'язкою шляхом перетворення розплаву, одержаного з придатних сирових матеріалів, на волокна у звичайний спосіб, наприклад, методом обертової чашки або методом каскадного ротора Волокна видувають у камері формування і, поки вони летять у повітрі і є ще гарячими, оббризкують розчином зв'язуючого, після чого вони хаотично осідають у вигляді мати чи полотна на конвеєр, що рухається. Мату з волокна потім переносять у піч для отвердіння, де через мату продувається гаряче повітря для отвердіння зв'язуючого та жорсткого зв'язування мінеральних волокон разом. У минулому, кращими зв'язуючими смолами були фенолформальдегідні смоли, які можуть бути економічно виготовлені і можуть бути доповнені сечовиною перед використанням як зв'язуюче. Однак, бажання мінімізувати емісії летких органічних сполук (VOC) з продуктів у зв'язку з існуючими та запропонованими законодавчими актами, спрямованими на зниження або усунення формальдегіду, привели до розробки безформальдегідних зв'язуючих, таких як, наприклад, композиції зв'язуючого на основі полікарбоксиполімерів і поліолів, як розкрито у ЕР-А-583086, ЕР-А-990727 та US-A-5318990, Іншою групою не-фенолформальдегідних зв'язуючих для мінеральних волокон є продукти реакції приєднання/елімінації аліфатичних та/або ароматичних ангідридів з алканоламінами, наприклад, як розкрито у WO 99/36368, WO 01/05725, WO 01/96460, WO 02/06178 та WO 2004/007615. Ці зв'язуючі мінеральних волокон є водорозчинними і виявляють чудові зв'язуючі властивості за показниками швидкості отвердіння та щільності отвердіння. Але, у залежності від області застосування продукту з мінеральних волокон зі зв'язкою, гідролітична стабільність залишається показником, що продовжує привертати увагу. Відповідно, метою даного винаходу є створення композиції водного зв'язуючого, що є особливо придатною для зв'язування мінеральних волокон, яка виявляє чудові характеристики зв'язування за показниками швидкості отвердіння і міцності, має добру розчинність у воді і придатність до розведення і є здатною забезпечувати істотно поліпшену гідролітичну стабільність. Іншою метою даного винаходу було створення продукту з мінеральних волокон, зв'язаних затверділою композицією зв'язуючого, що виявляє поліпшену гідролітичну стабільність. Відповідно до першого аспекту даного винаходу, пропонується композиція водного зв'язуючого, яка включає: водорозчинний зв'язуючий компонент, який одержують шляхом проведення реакції щонайменше одного алканоламіну із щонайменше одним ангідридом карбонової кислоти і, необов'язково, обробки продукту реакції основою; і щонайменше один агент поліпшення гідролітичної стабільності, вибраний з моноалканоламінів; аліламінів; пероксисполук; епоксисполук; сполук, що мають щонайменше один довголанцюговий аліфатичний фрагмент і щонайменше одну функціональну групу; і SBR (бутадієнстирольний каучук) латексів. Відповідно до другого аспекту даного винаходу, пропонується спосіб виробництва продукту з мінеральних волокон зі зв'язкою, який включає стадії введення в контакт мінерального волокна або продукту з мінеральних волокон з композицією водного зв'язуючого, як визначено вище, і отвердіння композиції зв'язуючого. Відповідно до третього аспекту даного винаходу, пропонується продукт з мінеральних волокон, який включає мінеральні волокна у контакті із затверділою композицією зв'язуючого, визначеного вище. Продукти з мінеральних волокон, виготовлені з композиції водного зв'язуючого відповідно до даного винаходу, виявляють поліпшену гідролітичну стабільність, тобто, знижене поглинання вологи, асоційоване з більш стабільною зв'язуючою здатністю у вологих умовах. Опис кращих варіантів втілення Безформальдегідна композиція водного зв'язуючого відповідно до даного винаходу включає: водорозчинний зв'язуючий компонент, який одержують шляхом проведення реакції щонайменше одного алканоламіну із щонайменше одним ангідридом карбонової кислоти і, необов'язково, обробки продукту реакції основою; і 5 щонайменше один агент поліпшення гідролітичної стабільності, вибраний з моноалканоламінів; аліламінів; пероксисполук; епоксисполук; сполук, які мають щонайменше один довголанцюговий аліфатичний фрагмент і щонайменше одну функціональну групу; і SBR латексів. Зв'язуючий компонент Зв'язуючий компонент композиції водного зв'язуючого відповідно до даного винаходу включає водорозчинний продукт реакції алканоламіну з ангідридом карбонової кислоти. Кращими алканоламінами для використання у приготуванні зв'язуючого компонента є алканоламіни, які мають щонайменше дві гідроксильні групи, такі як, наприклад, алканоламіни, представлені формулою де R1 позначає водень, С1-10 алкільну групу або С1-10 гідроксіалкільну групу; і R2 та R3 позначають С1-10 гідроксіалкільні групи. Краще, R2 і R3 незалежно позначають С2-5 гідроксіалкільні групи, і R1 позначає водень, С1-5 алкільну групу або С2-5 гідроксіалкільну групу. Особливо кращими гідроксіалкільними групами є βгідроксіалкільні групи. Конкретними прикладами придатних алканоламінів є діетаноламін, триетаноламін, діізопропаноламін, триізопропаноламін, метилдіетаноламін, етилдіетаноламін, н-бутилдіетаноламін, метилдіізопропаноламін, етил-ізопропаноламін, етилдіізопропаноламін, 3-аміно-1,2-пропандіол, 2-аміно-1,3пропандюл і трис(гідроксиметил)амінометан. Кращим на сьогодні діетаноламіном є алканоламін. Реагент ангідриду карбонової кислоти може бути вибраний з насичених або ненасичених аліфатичних ι циклоаліфатичних ангідридів, ароматичних ангідридів та їхніх сумішей, насичених або ненасичених циклоаліфатичних ангідридів, причому кращими є ароматичні ангідриди та їхні суміші. В особливо кращому варіанті втілення винаходу, використовують два різні ангідриди, вибрані з циклоаліфатичних та/або ароматичних ангідридів. Ці різні ангідриди, краще, вводять в реакцію послідовно. Конкретними прикладами придатних аліфатичних ангідридів карбонової кислоти є бурштиновий ангідрид, малеїновий ангідрид і глутаровий ангідрид. Конкретними прикладами придатних циклоаліфатичних ангідридів є тетрагідрофталевий ангідрид, гексагідрофталевий ангідрид, метилтетрагідрофталевий ангідрид і надікангідрид, тобто, ендо-цис-біцикло[2.2.1]-5-гептен-2,3діангідрид карбонової кислоти. Конкретними прикладами придатних ароматичних ангідридів є фталевий ангідрид, метилфталевий ангідрид, тримелітовий ангідрид і піромелітовий діангідрид. У згаданому вище варіанті втілення з використанням двох різних ангідридів особливо кращою є комбінація циклоаліфатичного ангідриду та ароматичного ангідриду, наприклад, комбінація тетрагідрофталевого ангідриду (ΤΗΡΑ) і тримелітового ангідриду (ТМА). Молярне співвідношення циклоаліфатичного ангідриду до ароматичного ангідриду, 92900 6 краще, находиться в інтервалі від 0,1 до 10, ще краще, в інтервалі від 0,5 до 3. Випробування отвердіння для системи ТНРА/ТМА несподівано показали, що нижче молярне співвідношення ΤΗΡΑ до ТМА приводить до більшої швидкості отвердіння. При приготуванні зв'язуючого компонента (а), частку реагентів алканоламіну і ангідриду карбонової кислоти, краще, вибирають так, щоб співвідношення еквівалентів аміну плюс гідроксильних груп (ΝΗ+ΟΗ) до еквівалентів карбоксильних груп (СООН) становило щонайменше 0,4, краще, щонайменше 0,6. При використанні цих мінімальних співвідношень уникають занадто високого надлишку вільної непрореагованої кислоти, яка за певних умов може призводити до витіснення зв'язуючого в печі отвердіння, тобто, до нерівномірного розподілу кількості зв'язуючого між нижньою та верхньою частинами мати чи полотна мінеральної вати. Крім того, висока кількість непрореагованої кислоти може підвищити корозійну активність. З іншого боку, властивості готової композиції зв'язуючого, такі як отверджуваність, зносостійкість і вологостійкість, визначаються загальним співвідношенням присутніх реакційноздатних груп.Таким чином, для забезпечення оптимальних характеристик, співвідношення еквівалентів аміну плюс гідроксильних груп (NH+OH) до еквівалентів карбоксильних груп (СООН) у готовій композиції зв'язуючого, краще, доводять до 2,0 чи менше, ще краще, до 1,7 чи менше. Загалом, кінцева композиція зв'язуючого має співвідношення еквівалентів (NH+OH) та (СООН) в інтервалі від 1,25 до 1,55. Реакцію між реагентами алканоламіну та ангідриду карбонової кислоти проводять у звичайний спосіб, наприклад, як описано у WO 99/36368, WO 01/05725, WO 02/06178 та WO 2004/007615, які цілком включені сюди за посиланням. Температура реакції загалом находиться в інтервалі від 50°С до 200°С. В кращому варіанті втілення і, зокрема, при використанні двох різних ангідридів, алканоламін спочатку нагрівають до температури щонайменше близько 40°С, краще, щонайменше близько 60°С, після чого додають перший ангідрид і температуру реакції підвищують до щонайменше близько 70°С, краще, щонайменше близько 95°С, і ще краще, щонайменше близько 125°С, і при цій температурі до реакційної суміші додають другий ангідрид, коли по суті весь перший ангідрид розчиниться та/або прореагує. Підвищення температури реакції від 70-95°С до 100-200°С дозволяє забезпечити вищу конверсію мономерів на олігомери. В цьому випадку, кращим інтервалом температур є 105-170°С, ще краще, 110-150°С. Якщо додавати воду після того, як прореагує перший ангідрид, будь то разом з другим ангідридом або перед додаванням другого ангідриду або наприкінці реакції, у кількості, що робить зв'язуюче легкопридатним для перекачування, то одержують зв'язуюче, що має підвищену молекулярну вагу (у порівнянні з додаванням води на початку), яке при цьому ще має бажану придатність до перекачування, в'язкість та придатність до розведення во 7 дою і містить меншу кількість непрореагованих мономерів. Для поліпшення розчинності у воді і придатності до розведення зв'язуючого може бути додана основа до значення рН близько 8, краще, рН в інтервалі приблизно 5-8, і ще краще, рН близько 67. Крім того, додавання основи спричинює щонайменше часткову нейтралізацію непрореагованих кислот і супутнє зниження корозійної активності. Нормально, основу додають в кількості, достатній для досягнення бажаної розчинності у воді або придатності до розведення. Основу, краще, вибирають з летких основ, які випаровуватимуться при чи нижче температури отвердіння ι тому не впливатимуть на отвердіння. Конкретними прикладами придатних основ є аміак (ΝΗ3) та органічні аміни, такі як діетаноламін (DEA), триетаноламін (TEA) і диметилетаноламін (DMEA). Основу краще додають до реакційної суміші після того, як реакція між алканоламіном і ангідридом карбонової кислоти (кислот) буде активно зупинена додаванням води. Якщо треба, додатковий мономер кислоти може бути використаний у реакції і краще додається до реакційної суміші перед додаванням реагенту ангідриду. Конкретними прикладами придатних кислотних мономерів є ди-, три- і полікарбонові кислоти, такі як адипінова кислота, лимонна кислота, себацинова кислота, азелаїнова кислота, бурштинова кислота, винна кислота і тримелітова кислота Крім того, один чи більше полікарбоксильних зшивальних агентів можуть бути додані після завершення реакції і, необов'язково, разом з основою. Придатними полікарбоксильними зшивальними агентами є, наприклад, гомополімери та співполімери кислотних мономерів, такі як акрилова кислота, алкілакрилова кислота (наприклад, метакрилова кислота) і малеїнова кислота, і співполімери таких кислотних мономерів та акрилатів. Масовий процент цих полікарбоксильних зшивальних агентів становить щонайменше 0,5, краще, щонайменше 10%мас, і до 50, краще, до 30%мас, ще краще, до 15%мас, у перерахунку на композицію зв'язуючого. Агент поліпшення гідролітичної стабільності Композиція водного зв'язуючого відповідно до даного винаходу включає щонайменше один агент поліпшення гідролітичної стабільності, вибраний з моноалканоламінів; аліламінів; пероксисполук; епоксисполук; сполук, які мають щонайменше один довголанцюговий аліфатичний фрагмент і щонайменше одну функціональну групу; і SBR латексів. Конкретними прикладами моноалканоламінів, придатних для використання як агент поліпшення гідролітичної стабільності, є етаноламін, ізопропаноламін, гексаноламін, н-бутаноламін, 3-аміно-1,2пропандіол, 2-аміно-1,3-пропандіол і трис(гідроксиметил)амінометан. Не бажаючи обмежуватися будь-якою теорією, зазначимо, що, як вважається зараз, ці моноалканоламіни підвищують гідролітичну стабільність шляхом формування гідролітично стабільних імідних частинок у реакції зі складовими зв'язуючого компонента. 92900 8 У тих випадках, коли агент поліпшення гідролітичної стабільності є аліламіном, їхніми придатними прикладами є моноаліламін, діаліламін і триаліламін. Конкретними прикладами пероксисполук, придатних для використання як агенти поліпшення гідролітичної стабільності, є гідропероксиди, пероксиди, діацилпероксиди, пероксикислоти, складні пероксіефіри, кетонпероксиди і ендопероксиди, такі як дибензоїлпероксид, третбутилпероксибензоат, ди-трет-бутилпероксид, дикумілпероксид і діацетилпероксид. Пероксисполуки краще використовують як агенти поліпшення гідролітичної стабільності, якщо композиція зв'язуючого містить радикально зшивані ненасичені компоненти. Кращі епоксисполуки, придатні для використання як агенти поліпшення гідролітичної стабільності, включають епоксисилани, такі як гліцидилоксипропілтриметоксисилан, ι низькомолекулярні (рідкі) епоксисмоли, що диспергуються у воді, такі як дисперсії Epikote®, що продаються фірмою Shell, і XZ 92533.00, що продаються фірмою Dow Chemical. Також придатними для використання як агенти поліпшення гідролітичної стабільності є сполуки, які мають щонайменше один довголанцюговий аліфатичний фрагмент ι щонайменше одну функціональну групу. Краще, аліфатичний фрагмент є лінійною чи розгалуженою, насиченою чи ненасиченою С8-С30 групою або замісником. Функціональну групу, краще, вибирають з гідроксилу, карбоксилу, ангідриду, складного ефіру, аміну та/або амідної групи. Придатними прикладами таких сполук, що мають щонайменше один довголанцюговий аліфатичний фрагмент і щонайменше одну функціональну групу, є насичені або ненасичені жирні кислоти, жирні аміни, жирні аміди, жирні спирти або жирні складні ефіри, ι насичені або ненасичені карбонові кислоти, ангідриди карбонових кислот, аміни, аміди, спирти або складні ефіри, які мають у молекулі лінійну або розгалужену, насичену або ненасичену С8-С30 групу або замісник. Кращими на сьогодні сполуками цього типу є сполуки, подібні до 2-декан-1-ілбурштинового ангідриду. Іншим кращим типом агентів поліпшення гідролітичної стабільності є стиролбутадієнові (SBR) латекси. Агент поліпшення гідролітичної стабільності загалом використовується в кількості від 0,01 до 20%мас, краще, 0,1-10%мас. і, ще краще, 0,25%мас, у перерахунку на загальний вміст твердих речовин у композиції зв'язуючого. Інші компоненти Композиція зв'язуючого відповідно до даного винаходу може включати одну чи більше звичайних добавок для зв'язуючого. Вони включають, наприклад, силани, такі як, наприклад, -амінопропілтриетоксисилан, прискорювачі отвердіння, такі як, наприклад, βгідроксилалкіламіди; вільну кислоту і сольові форми фосфорної кислоти, фосфонову кислоту, фосфінову кислоту, лимонну кислоту і адипінову кислоту. Також можуть бути використані інші сильні 9 кислоти, такі як борна кислота, сірчана кислота, азотна кислота і п-толуолсульфонова кислота, самі або в комбінації із щойно згаданими кислотами, зокрема, з фосфорною, фосфоновою або фосфіновою кислотами. Іншими придатними добавками для зв'язуючого є термостабілізатори; УФ стабілізатори; поверхнево-активні агенти; наповнювачі, такі як глина, силікатиі сульфат магнію; пігменти, такі як діоксид титану; гідрофобізатори, такі як фторовані сполуки, мінеральні масла і силіконові масла; антипірени; інгібітори корозії; сечовина; діоксид кремнію; гідроксид магнію тощо. Ці добавки та ад'юванти для зв'язуючого використовуються в звичайній кількості, що загалом не перевищує 20% мас. від твердих речовин зв'язуючого. Кількість прискорювача отвердіння у композиції зв'язуючого загалом складає від 0,05 до 5%мас, у перерахунку на тверді речовини, і кількість силанів також складає загалом від 0,05 до 5%мас. Якщо треба, можуть бути використані козв'язуючі, такі як, наприклад, вуглеводи в кількості, наприклад, до 25-30%мас, у перерахунку на тверді речовини зв'язуючого. Кінцева композиція зв'язуючого Композиція зв'язуючого відповідно до даного винаходу, краще, має вміст твердих речовин від 10 до 40%мас. Часто це є діапазоном концентрацій зв'язуючого в контейнерах для зберігання перед використанням. У формі, готовій для застосування, зв'язуюче, краще, має вміст твердих речовин від 1 до 30%мас. Для транспортування часто використовується вміст твердих речовин композиції зв'язуючого від 60 до 75% мас. Для досягнення адекватних властивостей при застосуванні і, зокрема, придатності для розбризкування, в'язкість композиції зв'язуючого може бути відрегульована. Це досягається, наприклад, за рахунок контролю типу та концентрації компонентів зв'язуючого у водній системі зв'язуючого. В'язкість може підтримуватися в бажаному інтервалі, наприклад, шляхом контролю молекулярної ваги зв'язуючого компонента (нижча температура реакції, зупинення реакції додаванням води на більш ранній стадії реакції і т.д.), і шляхом належного регулювання відносної кількості компонентів зв'язуючого і водного розчиника. Продукт з мінеральних волокон Безформальдегідна композиція водного зв'язуючого відповідно до даного винаходу може бути нанесена на мінеральні волокна або продукти з мінеральних волокон звичайними методами, такими як, наприклад, повітряне або безповітряне розбризкування, атомізація з обертовим диском, ґрунтування, насичення, нанесення покриття на вальцях, нанесення покриття поливом, ударне осадження і т.п. Мінеральні волокна можуть бути будь-якими штучними скляними волокнами (MMVF), скляними волокнами, керамічними волокнами, базальтовими волокнами, шлаковатою, асбестовою ватою, кам'яною ватою і т.д. Продукти з мінеральних волокон є, наприклад, тканими та нетканими полотна 92900 10 ми, матами, повстинами, плитами, листами та іншими формованими виробами, що знаходять застосування, наприклад, як тепло- або акустичні ізоляційні матеріали, віброгасники, конструкційні матеріали, фасадна ізоляція, армувальні матеріали для покрівлі або підлоги, як фільтрувальний матеріал, як середовище для вирощування садових культур та в інших цілях. Для виробництва звичайних тепло- або акустичних ізоляційних продуктів, зв'язуюче нормально застосовують в кількості від 0,1 до 15%, краще, 0,3-10%, від продукту з мінеральних волокон зі зв'язкою. Загалом, композицію зв'язуючого наносять, нормально, розбризкуваням, негайно після утворення волокон з мінерального розплаву, після чого мінеральну вату з нанесеним покриттям отверджують в печі отвердіння, де нагріте повітря пропускають через полотно мінеральної вати для отвердіння зв'язуючого. Типово, піч отвердіння працює при температурі від приблизно 200°С до приблизно 400°С. Краще, температура отвердіння змінюється від приблизно 225 до приблизно 300°С Загалом, час перебування у печі отвердіння становить від 30 секунд до 20 хвилин, в залежності від, наприклад, густини продукту. Крім звичайного отвердіння при нагріванні (наприклад, нагрітим повітрям) можуть бути використані інші способи отвердіння, наприклад, отвердіння мікрохвильовим або інфрачервоним випромінюванням. Якщо бажано, полотно мінеральної вати може бути також піддано формуванню перед отвердінням. Продукт з мінеральних волокон зі зв'язкою, що виходить з печі отвердіння у формі, наприклад, повстини, може бути розрізаний на бажані формати і, якщо треба, стиснений для упаковки та відвантаження. Він може бути також використаний як проміжний продукт у виробництві формованих виробів і композиційних матеріалів. Хоч безформальдегідна композиція водного зв'язуючого відповідно до даного винаходу є особливо корисною для зв'язування мінеральних волокон, вона може в рівному ступені бути використана в інших цілях типових для зв'язуючих та апретів, наприклад, як зв'язуюче для формувального піску, деревностружкових матеріалів, целюлозних волокон, нетканих паперових продуктів, композитів, формованих виробів, покриттів тощо. Наведені далі приклади мають додатково ілюструвати композицію водного зв'язуючого та й використання як зв'язуючого для продуктів з мінеральних волокон. В цих прикладах, вміст твердих речовин визначають відповідно до DIN 16916, частина 2, розділ 5.13, з модифікацією, яка полягає в тому, що зразок нагрівають при 200°С протягом однієї години. Частини і проценти є масовими, якщо не вказано інше. Приклад 1 Приготування зв'язуючого компонента 90кг діетаноламіну (DEA) завантажують в реактор на 400л і нагрівають до 60°С. Потім додають 50кг тетрагідрофталевого ангідриду (ΤΗΡΑ) і суміш нагрівають до 90°С Завдяки екзотермічній реакції, температура підвищується і, коли вона досягне 11 92900 130°С, додають маленькими порціями 25кг тетрагідрофталевого ангідриду (ΤΗΡΑ), підтримуючи температуру на рівні 130°С. Після додавання всього ΤΗΡΑ, реакційну суміш залишають для протікання реакції на 10хв., після чого додають 50кг тримелітового ангідриду (ТМА). Через 1 годину реакції при 130°С, реакційну суміш охолоджують до 95°С, додають воду і суміш перемішують протягом 1 години. Після охолодження реакційної суміші до температури нижче 30°С одержують зв'язуючий компонент, який має еквівалентне співвідношення (NH+OH)/(СООН) що дорівнює 1,43. Приклади 2-15 12 Приготування композиції зв'язуючого відповідно до даного винаходу Для приготування готових зв'язуючих, прискорювач отвердіння (2% фосфінової кислоти, у перерахунку на тверді речовини зв'язуючого) і агенти поліпшення гідролітичної стабільності, вказані в Таблиці 1 нижче, у зазначеній кількості (% мас. активного матеріалу, у перерахунку на тверді речовини зв'язуючого), основу (4,5% аміаку) і 1,5% силану ( -амінопропілтриетоксисилан) додають до зв'язуючого компонента, одержаного у Прикладі 1, після чого суміш розводять до 25% твердих речовин для одержання готового зв'язуючого. Таблиця 1 Приклад № 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Агент поліпшення гідролітичної стабільності дибензоїлпероксид трет-бутилпероксибензоат трет-бутилпероксибензоат моноетаноламін моноетаноламін ізопропаноламін ізопропаноламін діаліламін 2-декан-1-ілбурштиновий ангідрид 2-декан-1-ілбурштиновий ангідрид епокси дисперсія (XZ 92533-00 від Dow Chemical) епокси дисперсія (XZ 92533-00 від Dow Chemical) SBR латекс (Latexia 707 від Raisio) Порівняльний (без агента поліпшення гідролітичної стабільності) Приклад 16 Визначення гідролітичної стабільнсті Приблизно 0,5г розчину зв'язуючого, що має вміст твердих речовин 25%, рівномірно наносять на кварцевий фільтр QM-A, WHA 1851-047 виробництва фірми Віє & Berntsen. Кварцевий фільтр потім поміщають в апарат для флеш-отвердіння гарячим повітрям і отверджують протягом 4хв. при 235°С при перепаді тиску на фільтрі 190мм водяного стовпа. Після отвердіння, фільтр встановлюють над 20-30мл очищеної іонним обміном води у пласти Кількість (%) 5 5 10 2,5 5 2,5 5 5 2,5 5 2,5 5 10 ковому хімічному стакані з кришкою. Закритий стакан поміщають в сушильну шафу при 70°С. Фільтр зважують перед нанесенням зв'язуючого, перед та після отвердіння в апараті флешотвердіння, і після 3, 6 і 10 днів експозиції вологою атмосферою в пластиковому стакані. Для визначення кількості абсорбованої води звичайно проводять тестування п'яти фільтрів для кожної композиції зв'язуючого. Поглинання вологи, виміряне після 10 днів експозиції вологою атмосферою, наведене в Таблиці 2 нижче. Таблиця 2 Приклад № 2 3 4 5 11 12 14 15 Агент поліпшення гідролітичної' стабільності дибензоїлпероксид трет-бутилпероксибензоат трет-бутилпероксибензоат моноетаноламін 2-декан-1-ілбуриитиновий ангідрид епокси дисперсія (XZ 92533-00 від Dow Chemical) SBR латекс (Latexia 707 від Raisio) Порівняльний (без агента поліпшення гідролітичної стабільності) Як можна побачити з цих результатів, поглинання вологи зв'язуючим композиції відповідно до Комп’ютерна верстка Т. Чепелева Поглинання вологи 92% 85% 83% 90% 95% 90% 89% 100% даного винаходу істотно знижується по відношенню до порівняльного зв'язуючого (Приклад 15). Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601