Спосіб аналізу властивостей феромагнетиків

Способ анализа свойств ферромагнетиков, включающий одновременное воздействие на образец магнитного поля с амплитудой, меняющейся по пилообразному закону в плоскости образца, и монохроматического излучения, и измерение угла поворота плоскости поляризации отраженного от поверхности образца излучения, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что воздействуют на образец ультрафиолетовым излучением с длиной волны 0,18 мкм, формируют и анализируют энергетический спектр фотоэлектронов, эмитирующих с поверхности образца. излучением, а затем измеряют угол поворота плоскости поляризации отраженного от поверхности образца излучения Однако данный способ не позволяет проводить измерения химического состава, кроме того в нем используется излучение с длиной волны 0,63 мкм, что позволяет измерять только интегральные по глубине (десятки нанометров) магнитные характеристики В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа анализа свойств ферромагнетиков, в котором осуществлением одновременного измерения как химического состава, так и магнитных свойств образца обеспечивается повышение разрешающей способности при анализе отдельных слоев образца и точности анализа. ел 9785 Поставленная задача решается тем, что определенному электронному уровню, т.е. в способе анализа свойств ферромагнетихарактеризует качественный химический ков, включающем одновременное воздейстсостав. Таким образом, измерение интенвие на образец магнитного поля с сивности вышедших фотоэлектронов и их амплитудой, меняющейся по пилообразно- 5 энергии дает информацию о химическом сому закону в плоскости образца, и монохроставе исследуемой поверхности. Глубина матического излучения, и измерение угла выхода фотоэлектронов определяет глубину поворота плоскости поляризации отраженисследуемого слоя и составляет величину ного от поверхности образца излучения, со0,5-2 нм. гласно изобретению, воздействуют на 10 Измерение изменения величины угла образец ультрафиолетовым излучением с поворота плоскости поляризации отражендлиной волны 0,18 мкм, формируют и аналиной от поверхности образца части УФ излузируют энергетический спектр фотоэлектчения 8 зависимости от изменения ронов, эмитирующих с поверхности величины и полярности приложенного магобразца. 15 нитного поля дает возможность построить Преимущество предложенного способа т.н. магнитооптическую петлю гистерезиса. анализа свойств ферромагнетиков перед По петле гистерезиса определяют такие другими известными состоит в следующем: магнитные свойства ферромагнетика, как Повышается разрешающая способкоэрцитивную силу, поле насыщения, угол ность способа при анализе отдельных слоев 20 поворота плоскости поляризации и т.д. Глуобразца, т.к. осуществляется одновременно бина проникновения УФ излучения в метализмерение как химического состава, так и лы составляет единицы нанометров, что магнитных свойств образца и устанавливасравнимо с глубиной выхода фотоэлектроется их взаимозависимость. нов и позволяет измерять магнитные свойВозрастает точность анализа, так как 25 ства того же слоя, химический состав отсутствует операция переноса образца, которого определяется методом УФЭС. т.е. перепозиционирование образца. Кроме Проводя совместный анализ результатого, использование способа наиболее эфтов определения химического состава и магфективно при измерении характеристик нитных свойств приповерхностных слоев тонкопленочных ферромагнетиков, облада- 30 ферромагнетиков, определяют зависимость ющих переменным по толщине химическим химический состав - магнитные свойства. составом, а значит и магнитными свойстваЗатем проводят послойное утонение обми. разца путем воздействия на него, наприПредлагаемый способ анализа свойств мер, расфокусированным или сканирующим ферромагнетиков осуществляется следую- 35 пучком ионов инертного газа, в результате щим образом. Измеряемый образец помечего происходит травление поверхности общают в сверхвысоковакуумную камеру и разца на заданную глубину. Расфокусиросоздают в ней вакуум 1 0 - 1 0 Па. Затем ванный или сканирующий пучок необходим образец подвергают одновременному воздля удаления возможно большей анализидействию монохроматического ультрафио- 40 руемой площади поверхности образца. Полетового излучения и магнитного поля, сле окончания травления вновь измеряют причем магнитное поле прикладывают в спектры фотоэлектронов и магнитооптичеплоскости образца, а амплитуду изменяют скую петлю гистерезиса и производят опрепо пилообразному закону. Под воздействиделение химического состава и магнитных ем излучения из образца эмитируют фото- 45 свойств. На этом цикл травление - измереэлектроны, одновременно под ние завершается. воздействием магнитного поля отраженное Изобретение поясняется чертежами, от поверхности образца излучение изменягде изображены: на фиг.1 - блок-схема устет плоскость поляризации. Вышедшие из образца фотоэлектроны анализируются по 50 ройства для реализации способа анализа свойств ферромагнетиков, на фиг.2 -график энергиям с помощью энергоанализатора, в изменения коэрцитивной силы Не и угла результате чего формируется т.н. энергетивращения Керра Qk no толщине пленок жеческий спектр вышедших фотоэлектронов, леза. т.е. их распределение по энергиям. ЭнергеУстройство для реализации способа тический спектр отражает структуру вален- 55 (фиг.1) содержит сверхвысоковакуумную катных уровней элементов, входящих в состав меру 1, соединенную с системой 2 создания исследуемого образца; интенсивность той вакуума. На одном из фланцев камеры 1 под или иной электронной линии отражает колиуглом 45° к поверхности образца 3 размечественное содержание элемента, а значещенного в центре камеры 1. установлен иг,ние энергии фотоэлектронов соответствует 9785 точник 4 УФ излучения, соединенный с блоком 5 питания. Внутри камеры расположены оптически связанные с источником 4 УФ излучения блок оптических элементов б и блок оптических элементов 7. В состав бло- 5 ка 6 входят оптически связанные между собой поляризатор и азимутальный модулятор. В состав блока 7 входят оптически связанные между собой компенсатор, анализатор и фотоприемник. Выход блока 7 10 через токоввод 8 электрически связан с устройством 9 регистрации, выход которого подключен ко входу ЭВМ 10. Оптические блоки 6,7, а также устройство 9 регистрации аналогичны описанным в литературе [Ар- 15 хангельский В.Б., Глаголев С.Ф. и др. Автоматизированные образцовые средства измерений магнитных и магнитооптических параметров пленок // Измерительная техника. 1983. № 7, С. 58-59]. Элементы опти- 20 ческих блоков б и 7 должны быть изготовлены из материала, прозрачного для УФ излучения, например, кварца. На другом фланце камеры 1 под углом 60° от поверхности образца размещена 25 ионная пушка 11, соединенная с блоком 12 питания ионной пушки и системой 13 подачи рабочего газа в ионную пушку. Блок 12 питания подключен к ЭВМ 10. На фланце в верхней части камеры 1 30 размещен энергоанализатор 14, при этом вертикальная ось энергоанализатора перпендикулярна плоскости образца 3 и пересекает ее в точке падения УФ излучения. Выход энергоанализатора 14 подключен к 35 блоку 15 регистрации и управления энергоанализатором, выход которого, в свою очередь, подключен к ЭВМ 10. Работа энергоанализатора и блока управления и регистрации спектров фотоэлектронов опи- 40 сана в литературе [Методы анализа поверхностей / Под ред А.Зандерны; Пер. с англ. под ред. В.В.Кораблева и Н Н Петрова М.: Мир, 1979. С. 200-275. Всего страниц 583]. Внутри камеры установлены также 45 кольца 16 Гельмгольца, геометрический центр которых совпадает с точкой падения УФ излучения на поверхность образца. Обмотка колец 16 Гельмгольца через токоввод 17 одним концом соединена с источником 50 18 тока и преобразователем 19 магнитного поля в электрический сигнал, другой конец обмотки заземлен. Выход преобразователя 19 и вход источника 18 подключены к ЭВМ. Алгоритм работы программы прилагается. 55 Устройство работает следующим образом. Образец 3 устанавливается в камере 1 на позицию измерения В камере 1 с помощью системы 2 создают вакуум 10~5-10~7 Па Включают источник 4 УФ излучения и блок 5 питания, источник 18 тока колец Гельмгольца, устройство 9 управления работой энергоанализатора и регистрации спектров фотоэлектронов, устройство регистрации 15, ЭВМ 10. Запускают на ЭВМ управляющую программу, в соответствии с которой осу щест вл я ются' - управление работой энергоанализатора и регистрация спектров вышедших из образца под действием УФ излучения фотоэлектронов (через блок 9 регистрации и управления): - развертка магнитного поля в зазоре колец 16 Гельмгольца в диапазоне от 0 до +Нтах, а затем до минус Нщах и обратно до 0 путем подачи от ЭВМ управляющего пилообразного напряжения на источник тока 18 и одновременная регистрация ЭВМ сигналов на пыходе преобразователя 19 и блока регистрации 9, т.е. регистрация петли гистерезиса в координатах & = f(H). После завершения первого цикла измерения, т.е. регистрации спектра фотоэлектронов и петли гистерезиса и записи результатов измерения в память ЭВМ, с ЭВМ подается команда иа включение системы 13 подачи газа в ионную пушку до требуемого давления, а по его достижении команда на включение блока 12 питания ионной пушки. После окончания необходимого времени травления, заданного предварительно программно оператором, ЭВМ отключает блок 12 питания ионной пушки и систему 13 подачи газа. После достижения вакуума, необходимого для выполнения измерения, ЭВМ подает команду на проведение нового цикла измерения энергетического спектра и петли гистерезиса. Число п циклов измерения-травления определяется оператором, исходя из той глубины, на которую необходимо провести профильный анализ. После завершения пного цикла ЭВМ производит обработку результатов измерений по каждому циклу, при этом по каждой из петель гистерезиса ЭВМ определяет Не и вк и строит результирующие зависимости Н с = ft(h) и вк - f2(h), а по = энергетическим спектрам фотоэлектронов строит зависимости Ci = f3(h), где h - глубина от поверхности образца, Н с ~ коэрцитивная сила, # к -угол вращения Керра, Сі-концентрация {-того элемента. Таким образом, исследователь получает информацию о химическом составе и магнитных свойствах образца по толщине пленки. Совместный анализ указанных зависимостей позволяет ответить на вопрос, чем вызваны те или иные изменения магнитных 9785 характеристик по толщине образца, т.е. какие изменения химического состава приводят к наблюдаемым изменениям магнитных свойств. Конкретный пример реализации способа Образец пленки железа толщиной 100 нм, имплантированный ионами азота с энергией 60 кЭв и дозой 5 1Q16 ион/см 3 , подвергнут анализу при облучении ультрафиолетовым излучением с длиной волны 58,4 нм Исследованы фотоэлектронные спектры валентных уровней железа, кислорода, азота и углерода. Угол падения УФ излучения на поверхность исследуемого образца составлял 45°. Магнитные свойства коэрцитивную силу Не и угол вращения Керра вк - измеряли в геометрии меридионального эффекта Керра Диапазон полей перемагничивания составлял 0-100 Э Послойное травление (утонение) поеерхиости образца осуществляли ионами аргона с энергией 500 эВ с плотностью тока пучка 20 мкА/см , шаг травления - 10 нм, площадь сканирования пучка ионов по поверхности образца 10 мм Ррзультаты измерения представлены на фиг 2 10 15 20 25 8 Анализ спектров валентных электронов исследованных элементов, а также литературные данные по исследованию пленок железа, имплантированных ионами азота, позволил сделать следующие выводы о наблюдаемом изменении магнитных свойств (Н с и вк) по толщине пленок железа: 1. Высокие значения Н с и низкие значения вк вблизи поверхности пленки обусловлены частичным окислением железа в результате контакта пленки с атмосферой, а также образованием карбидов железа. Падение Не и рост 6* с началом травления обусловлены удалением этого слоя. Присутствие кислорода и углерода в объеме пленки обусловлено их вхождением в пленку из остаточной атмосферы вакуумной камеры в процессе напыления. 2. Последующий рост Н с и падение вк. приходятся на слой с максимальной концентрацией имплантированного азота В этом слое присутствуют фазы нитридов железа. Дальнейшее уменьшение Н с и рост вк обусловлены удалением этого слоя. 3 Наблюдаемые изменения Н с и вк, кроме того, частично обусловлены радиационными повреждениями, возникающими при имплантации. Фиг. 9785 Концентрация, отн. вд. Fe 10 *с 0,6 0,4 0,1 О zo -ч • 40 60 SO х — • ІОО Глубина от поверхности, нм к, мин ч 20 :>