Одномодове оптичне волокно і спосіб виготовлення заготовки серцевини

1. Одномодовое оптическое волокно, устойчивое к вызываемому водородом ослаблению, имеющее центральную часть, о хватывающую ее внутреннюю оболочку с более низким показателем преломления, через которую наряду с центральной частью в значительной степени распространяется свет с определенной длиной волны, и наружную оболочку, охватывающую снаружи внутреннюю оболочку, отличающееся тем, что внутренняя оболочка содержит диоксид германия (GeО2) в концентрации примерно 0,005-1% масс этой оболочки. 2. Волокно по п. 1, отличающееся тем, что внутренняя оболочка содержит GeO2 в концентрации примерно 0,1-0,5% масс. 3. Волокно по п. 2, отличающееся тем, что внутренняя оболочка содержит GeO2 в концентрации примерно 0,1-0,3% масс. 4. Волокно по любому из пп. 1-3, отличающееся тем, что вн утренняя и наружная оболочки содержат плавленный диоксид кремния (SiO2). 5. Волокно по любому из пп. 1-4, отличающееся тем, что его центральная часть содержит присадку GeO2. 6. Волокно по любому из пп. 1-5, отличающееся тем, что концентрация GeO2 в нем такова, что после выдержки в течение 10 суток при 23°С в содержащей 1% водорода атмосфере абсолютное изменение ослабления светового сигнала с длиной волны 1530 нм меньше 0,5 дБ/км волокна. 7. Волокно по п. 6, отличающееся тем, что абсолютное изменение ослабления меньше 0,005 дБ/км волокна. 8. Способ изготовления заготовки сердцевины устойчивого к вызываемому водородом ослаблению одномодового оптического волокна, включающий сжигание композиции исходного вещества для получения сажи центральной части, осаждение этой C2 (54) ОДНОМОДОВЕ ОПТИЧНЕ ВОЛОКНО І СПОСІБ ВИГОТОВЛЕННЯ З АГОТОВКИ СЕРЦ ЕВИНИ 42772 сокой температуре, нагревают заготовку сердцевины и вытягивают из нее стержень сердцевины, сжигают композицию исходного вещества для получения ультрадисперсного стеклянного порошка наружной оболочки и осаждают получаемую сажу по всей длине стержня сердцевины с получением заготовки с оболочкой. 16. Способ по п. 15, отличающийся тем, что заготовку с оболочкой спекают в присутствии хлора, затем нагревают и вытягивают из нее оптическое волокно. Изобретение в целом относится к области оптических волокон, и, в частности, к оптическому волокну, устойчивому к ослабляющему воздействию водорода, а также к способам его получения. В патенте США № 5211732 описано одномодовое оптическое волокно, устойчивое к вызываемому водородом ослаблению, имеющее центральную часть, охватывающую ее внутреннюю оболочку с более низким показателем преломления, через которую наряду с центральной частью в значительной степени распространяется свет с определенной длиной волны, и наружную оболочку, охва тывающую снаружи внутреннюю оболочку. Однако известное одномодовое оптическое волокно, устойчивое к вызываемому водородом ослаблению, не обеспечивает достаточной светопроводимости волокна. В патенте США № 4726827 описан способ изготовления заготовки сердцевины устойчивого к вызываемому водородом ослаблению одномодового оптического волокна, включающий сжигание композиции исходного вещества для получения сажи центральной части, осаждение этой сажи на подложку, последующее сжигание композиции исходного вещества для получения сажи внутренней оболочки и осаждение этой сажи на ультрадисперсный стеклянный порошок центральной части с получением заготовки сердцевины. Однако известный способ изготовления заготовки сердцевины устойчивого к вызываемому водородом ослаблению одномодового оптического волокна полностью не решает проблему ослабления света в волокне. Авторы установили, что диоксид германия можно добавлять к части оболочки одномодового оптического волокна, предназначенного для пропускания света малой плотности, и этот диоксид германия захватывает в стекле избыточный кислород, который в противном случае был бы лабильным, что снижает возможность ослабления сигнала при последующей миграции водорода в оптическом волокне, при этом показатель преломления стекла повышается в незначительной степени и не оказывает заметного отрицательно воздействия на светопроводящую способность одномодового волокна. Задачей данного изобретения является создание такого одномодового оптического волокна, устойчивого к вызываемому водородом ослаблению, в состав которого входит диоксид германия, который захватывает в стекле избыточный кислород, но при этом показатель преломления стекла повышается в незначительной степени, что не оказывает заметного отрицательно воздействия на светопроводящую способность одномодового волокна. Поставленная задача решается тем, что в одномодовом оптическом волокне, устойчивом к вызываемому водородом ослаблению, имеющем центральную часть, охватывающую ее внутреннюю оболочку с более низким показателем преломления, через которую наряду с центральной частью в значительной степени распространяется свет с определенной длиной волны, и наружную оболочку, охватывающую снаружи внутреннюю оболочку, согласно изобретению, внутренняя оболочка содержит диоксид германия (GeO2) в концентрации примерно 0,005-1% масс этой оболочки. Желательно, чтобы внутренняя оболочка содержала GeO2 в концентрации примерно 0,1-0,5% масс. Предпочтительно, чтобы внутренняя оболочка содержала GeO2 в концентрации примерно 0,1-0,3% масс. Внутренняя и наружная оболочки содержат плавленный диоксид кремния (SiO2). Целесообразно, чтобы центральная часть волокна содержала присадку GeO2 . Желательно, чтобы концентрация GeO2 в волокне была такова, что после выдержки в течение 10 суток при 23°С в содержащей 1% водорода атмосфере абсолютное изменение ослабления светового сигнала с длиной волны 1530 нм меньше 0,5 дБ/км волокна. Считается, что абсолютное изменение ослабления меньше 0,005 дБ/км волокна. Другой задачей изобретения является такой способ получения заготовок сердцевины и оболочки, применяемых при изготовлении одномодового оптического волокна, устойчивого к вызываемому водородом ослаблению, операции которого позволяет получить заготовки центральной части и оболочки, которые применяются для изготовления такого одномодового оптического волокна, устойчивого к вызываемому водородом ослаблению, в состав которого входит диоксид германия, который захватывает в стекле избыточный кислород, но при этом показатель преломления стекла повышается в незначительной степени, что не оказывает заметного отрицательно воздействия на светопроводящую способность одномодового волокна и собственно это волокно. Поставленная задача решается тем, что способ изготовления заготовки сердцевины устойчивого к вызываемому водородом ослаблению одномодового оптического волокна, включающий сжигание композиции исходного вещества для получения сажи центральной части, осаждение этой сажи на подложку, последующее сжигание композиции исходного вещества для получения сажи внутренней оболочки и осаждение этой сажи на ультрадисперсный стеклянный порошок центральной части с получением заготовки сердцевины, согласно изобретению, состоит в том, что для достижения во внутренней оболочке 0,005-1% масс концентрации GeO2 композиция исходного 2 42772 вещества для получения сажи содержит 0,003-0,6% мол. исходного вещества для получения GeO2. Для достижения во внутренней оболочке 0,10,5% масс концентрации GeO2 желательно, чтобы композиция исходного вещества для получения сажи содержала 0,03-0,3% мол. исходного вещества для получения GeO2. Для достижения во внутренней оболочке 0,10,3% масс концентрации GeO2 необходимо, чтобы композиция исходного вещества для получения сажи содержала 0,06% мол. исходного вещества для получения GeO2. Рекомендуется состав композиции исходного вещества для получения сажи внутренней оболочки поддерживать постоянным в процессе осаждения этой сажи. Композиция исходного вещества для получения сажи внутренней оболочки и/или центральной части по существу содержит исходное вещество для получения SiO2 и исходное вещество для получения GeO2. Исходное вещество для получения SiO2 выбрано из группы, включающей SiCL4, гексаметилциклотрисилоксан, октаметилциклотетрасилоксан и декаметилциклопентасилоксан. Исходным веществом для получения GeO2 служит GeCl 4. Для изготовления покрытой заготовки устойчивых к вызываемому водородом ослаблению одномодовых оптических волокон сжигают композицию исходного вещества для получения ультрадисперсного стеклянного порошка центральной части и осаждают эту сажу на подложку, сжигают композицию исходного вещества для получения ультрадисперсного стеклянного порошка внутренней оболочки и осаждают получаемую сажу на сажу центральной части с получением заготовки сердцевины, суша т эту заготовку в присутствии хлора и спекают ее при высокой температуре, нагревают заготовку сердцевины и вытягивают из нее стержень сердцевины, сжигают композицию исходного вещества для получения ультрадисперсного стеклянного порошка наружной оболочки и осаждают получаемую сажу по всей длине стержня сердцевины с получением заготовки с оболочкой. Для изготовления покрытой заготовки устойчивых к вызываемому водородом ослаблению одномодовых оптических волокон заготовку с оболочкой спекают в присутствии хлора, затем нагревают и вытягивают из нее оптическое волокно. На фиг. 1 показан поперечный разрез оптического волокна, выполненного в соответствии с изобретением. На фиг. 2 показана зависимость процентного содержания диоксида германия в кольцеобразной внутренней оболочке оптического волокна фиг. 1. На фиг. 3 и 4 показано нанесение оболочки из ультрадисперсного стеклянного порошка на сердцевину в зонах центральной части и оболочки. На фиг. 5 показан поперечный разрез заготовки из плотного стекла, сформированной на сердцевине фиг. 3, 4. В соответствии с известной те хнологией формования одномодовых оптических волокон, первоначально изготавливают основу, содержащую зону центральной части волокна и зону внутренней оболочки. Основу дополнительно покрывают слоем покрывного материала и получают заготовку для вытягивания в оптическое волокно. Как показано на фиг. 1, оптическое волокно имеет в центре среднюю часть (сердцевину), ограниченную наружной поверхностью 11. Зона внутренней оболочки 22, образующая кольцевое пространство вокруг средней части 10, имеет внутреннюю поверхность 13, образованную на наружной поверхности 11 средней части 10. Зона внутренней оболочки 22 имеет также наружную поверхность 15. Зона наружной оболочки 17 окружает зону 22. В одном промышленном варианте производства одномодового волокна описанного выше типа диаметр центральной части 10 составляет приблизительно 8,8 микрон, радиальная толщина зоны внутренней оболочки 22 приблизительно равна 6,1 микрон, а радиальная толщина зоны наружной оболочки 17 приблизительно равна 52 микрон. Материалом зоны внутреннего оболочки 22 обычно является чистый оксид кремния. Известно также введение добавок в зону вн утренней оболочки 22, понижающих показатель преломления этой зоны. При снижении показателя преломления зоны внутренней оболочки 22 разница показателей преломления центральной части 10 и зоны внутренней оболочки 22 существенно возрастает. Таким образом, в соответствии с традиционной точкой зрения, обычно нежелательно повышение показателя преломления зоны внутренней оболочки. Тем не менее, введение сравнительно небольших количеств диоксида германия в зону внутренней оболочки 22 значительно уменьшает последующее ослабление сигнала под действием водорода. Результаты одного из опытов показаны на фиг. 2 (НД = наружный диаметр). На этом графике показаны относительные определяемые количества диоксида германия в кольцеобразной внутренней оболочке заготовки (имеющей наружное покрытие) с диаметром в неотвержденном виде 90 миллиметров без добавки диоксида германия в зону внутренней оболочки, и в аналогичной заготовке с диаметром в неотвержденном виде 125 миллиметров в присутствии и в отсутствие добавки диоксида германия в зону внутренней оболочки. Как и ожидалось, некоторая часть диоксида германия из центральной части диффундировала в зону внутренней оболочки 22 в области вблизи поверхности раздела 11-13 центральной части 10 и зоны внутренней оболочки 22. Однако концентрация диоксида германия в 90 мм заготовке и в 125 мм заготовке понизилась почти до нуля на расстоянии, составляющем примерно 30% радиуса кольцеобразной зоны внутренней оболочки 22 от внутренней поверхности 13. В 125 мм заготовке с добавкой диоксида германия в зону внутренней оболочки сохранялось содержание диоксида германия, примерно равное 0,5% масс, в кольцеобразной области, доходящей до наружной поверхности 15 зоны внутренней оболочки. Часть зоны внутренней оболочки около центральной части имела более высокие концентрации диоксида германия вследствие миграции германия в 3 42772 форме тетрахлорида из центральной части в зону внутренней оболочки в ходе сушки и отверждения. Сравнительные результаты приведены в таблице. Таблица Способ получения лизом в пламени с помощью горелки 14. Горючий газ и кислород или воздух подают в горелку 14 от источника (не показан). Эту смесь сжигают вместе с жидкими исходными веществами для получения ультрадисперсного стеклянного порошка, такими, как тетрахлорид кремния или полиалкилсилоксан (например, октаметилциклотетрасилоксан) с получением пламени 16, выходящего из горелки. Парогазовую смесь горючего газа, кислорода и источников сажи окисляют пламенем 16 с образованием ультрадисперсного стеклянного порошка, выходящей из пламени потоком 18, направляемым на сердечник 12. Первая сажевая оболочка (много слоев), осажденная на сердечник 12, образует среднюю часть оптического волокна. Пламенногидролитический способ образования сажевых покрытий на цилиндрических сердечниках подробно описан в патенте № США Re 28 029 и патенте США № 3823995. Сердечник 12 поддерживают с помощью рукоятки 20, для равномерного осаждения сажи его можно вращать и перемещать в осевом направлении, как показано стрелками на фиг. 3. Вторую сажевую оболочку (многослойную) наносят на наружную периферическую поверхность первой оболочки 10, как показано на фиг. 4. Второе покрытие образует зону вн утренней оболочки 22. В соответствии с известными практическими решениями показатель преломления зоны внутренней оболочки создают более низким, чем у оболочки 10 (центральная зона) с помощью изменения состава сажи 24, получаемой в пламени 16. Это можно осуществи ть путем изменения концентрации или типа вещества-добавки, вводимого в пламя, или путем исключения вещества-добавки. Сердечник 12 вновь можно вращать и перемещать в осевом направлении для получения равномерной оболочки в зоне внутренней оболочки 10 (центральная зона) и второй оболочки 22, составляющи х заготовку 41 оптического волновода с сажевой центральной частью. В соответствии с изобретением модификация способа нанесения второй сажевой оболочки, окончательно формирующей зону внутренней оболочки 22, по сравнению с обычной технологией заключается в том, что вводят исходное вещество для получения германия (например, тетрахлорид германия) с получением рассчитанных концентраций диоксида германия в зоне внутренней оболочки заготовки оптического волокна. В предпочтительных вариантах концентрация исходного вещества для получения германия в композиции, являющейся исходным веществом для получения сажи, составляет приблизительно от 0,003 до 0,6% мол., предпочтительно от 0,03 до 0,3% мол., наиболее предпочтительно от 0,06 до 0,2% мол. В другом предпочтительном варианте состав композиции исходного вещества для получения сажи для внутреннего покрытия поддерживают постоянным в ходе осаждения ультрадисперсного стеклянного порошка в зоне внутренней оболочки. Следует отметить, что хотя приведенное выше описание иллюстрирует предложенный способ, но за исключением добавления германия в зону внутренней оболочки способ является известным. Следовательно, как известно специали Среднее Число испытанводородное ных заготовок ослабление (дБ/км макс. центоптипри 1530 нм) ральной ческого (стандартное части волокна отклонение) 90 мм НД без добавки GeO2 0,005 (0,003) во внутреннюю оболочку 125 мм НД без добавки GeO2 0,573 (0,081) во внутреннюю оболочку 125 мм НД с добавкой GeO2 0,030 (0,036) во внутреннюю оболочку 30 30 7 16 7 19 Последующие эксперименты показали, что концентрация диоксида германия в зоне внутренней оболочки заготовки оптического волокна должна составлять по меньшей мере 0,005% масс, а концентрации свыше примерно 1% масс приводят к чрезмерному повышению показателя преломления зоны внутренней оболочки. Предпочтительно, чтобы концентрация диоксида германия в зоне внутренней оболочки находилась в интервале приблизительно от 0,1 до 0,5%, наиболее предпочтительно от 0,1 до 0,3%. Граница зоны внутренней оболочки здесь определяется как наружная граница части готового оптического волокна, через которую проходит существенная часть света, направленного с торца волокна (при этом важным является уменьшение водородного ослабления в этой зоне). Сравнительно малые концентрации диоксида германия, используемые в зоне внутренней оболочки, не оказывают отрицательного воздействия на прохождение света в центральной части и в зоне внутренней оболочки. Далее будут описаны предпочтительные варианты способов получения заготовок центральной части и волокна, а также готового оптического волокна. Следует отметить, что рисунки лишь иллюстрируют изобретение, и на них не показан масштаб или относительные пропорции изображенных элементов. Кроме того, необходимо отметить, что в изобретении рассматриваются только одномодовые волноводы, поскольку в мультимодальных волноводах не возникает проблема водородного ослабления. В изобретении рассмотрены волноводы, имеющие в средней части постоянный градиент или изменяемый иным способом показатель преломления. Заготовки оптического волокна из сажи могут быть получены обычными способами, например, способами, показанными на фиг. 3 и 4. Оболочку 10 из ультрадисперсного стеклянного порошка осаждают на цилиндрический сердечник 12 гидро 4 42772 стам, можно осуществлять модификацию стадий стандартного способа. Например, можно применять любой из различных способов осаждения, к числу которых относятся, однако не ограничивают их, наружное осаждение паров, внутреннее осаждение паров, осевое осаждение паров, модифицированное химическое осаждение паров или плазменное наружно-внутреннее осаждение. При изготовлении оптических волокон материалы для формирования центральной части и зоны оболочки (наружной и внутренней) оптического волокна должны быть изготовлены из стекла с минимальной степенью ослабления света, и хотя можно использовать любое стекло, плавленный кварц является особенно подходящим. Ввиду структурных и други х практических соображений желательно, чтобы стекло центральной части и оболочки имело близкие физические характеристики. Поскольку для нормальной эксплуатации стекло центральной части должно иметь более высокий показатель преломления, чем стекло оболочки, желательно изготавливать центральную часть из стекла того же типа, что и покрытие, и вводить небольшое количество другого вещества для небольшого повышения его показателя преломления. Например, если в качестве стекла оболочки используют чистый плавленный кварц, то стекло центральной части может состоять из плавленного кварца с добавкой вещества, повышающего его показатель преломления. В частности, исходными веществами для получения оксида кремния могут быть, например, тетрахлорид кремния, полиалкилсилоксаны, такие как гексаметилциклотрисилоксан, и полиалкилциклосилоксаны, такие как октаметилцикло-тетрасилоксан, гексаметилциклотрисилоксан и декаметилциклопентасилоксан. Для повышения показателя преломления плавленного кварца в качестве добавок использовали много подходящих веществ по отдельности или в сочетании друг с другом. Они включают в себя, но не ограничиваются диоксидом титана, оксидом титана, оксидом тантала, оксидом алюминия, оксидом лантана, оксидом фосфора и диоксидом германия. Центральную часть из плавленного кварца с добавкой диоксида германия желательно покрывать слоем оболочки из плавленного кварца. К исходным веществам для получения диоксида германия может относиться тетрахлорид германия. После удаления сердечника 12 получают п устотелую заготовку 41 центральной части из пористой сажи, как показано на фиг. 5. В заготовке 41 имеется первый и второй слой пористого ультрадисперсного порошкового стекла 10 и 22, соответственно, при этом показатель преломления слоя 10 выше, чем слоя 22. Возможно, хотя и менее предпочтительно, удалять центральный сердечник после осаждения и отверждения лишь центрального слоя. Далее заготовку 41 центральной части отверждают, осаждают на нее покрытие с получением зоны наружной оболочки, и вновь отверждают. Стадии отверждения и нанесения оболочки хорошо известны в те хнике, но кратко описаны здесь для связности изложения. Заготовка 41 представляет собой пористую стр уктур у с текстурой, напоминающей мел. Ее отверждают путем контролируемого нагревания в печи, обычно в присутствии хлора, предпочтительно в присутствии гелия для удаления пор. Хлор используют для сушки заготовки; это можно осуществить до стадии отверждения (предпочтительно) или одновременно с ней. Затем отвержденную заготовку центральной части вытягивают для закрытия центрального отверстия и получения центральной части, которую разрезают на отрезки подходящей длины для нанесения на них оболочки. Далее наносят покрытие путем осаждения сажи на отрезки центральной части подходящей длины. Заготовку с покрытием затем отверждают для удаления пор в оболочке. Наконец, отвержденную заготовку с покрытием вытягивают в оптическое волноводное волокно. 5 42772 Фиг. 1 Фиг. 2 6 42772 Фиг. 3 Фиг. 4 Фиг. 5 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ __________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 __________________________________________________________ 7