Спосіб екстракції поліамідних частинок

1 Спосіб екстракції поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, водяними екстрагувальними засобами, який відрізняється тим, що як водяний екстрагувальний засіб використовують водяні розчини амінонітрилів 2 Спосіб одержання екстрагованих поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, полімеризацією амінонітрилів і екстракцією одержаних у такий спосіб поліамідних частинок або полімерних частинок, котрі містять поліаміди, водяними розчинами амінонітрилів 3 Спосіб згідно з одним із пп 1 або 2, який відрізняється тим, що як амінонітрили використовують с -амінонітрили о 4 Спосіб згідно з п 3, який відрізняється тим, що як с -амінонітрили використовують С0о аміноалкілнітрили 5 Спосіб згідно з одним із пп 1-4, який відрізняється тим, що екстракцію проводять беззупинно і поліамідні частинки або полімерні частинки, котрі містять поліаміди, і водяний екстрагувальний засіб проходять у протитечії 6 Спосіб згідно з п 5, який відрізняється тим, що екстракцію проводять в екстракційній колоні, розділеній на дві зони, при цьому в першій зоні екстракцію проводять водяним екстрагувальним засобом при циркуляції, і потім у другій зоні екстракцію проводять водою в протитечії 7 Спосіб згідно з п 1, який відрізняється тим, що як поліамід використовують Поліаміди-6 О 1 00 Винахід відноситься до способу екстракції поліамідних частинок або полімерних частинок, які містять поліамідні частинки Поліаміди і, зокрема, Поліамід 6 після полімеризації на основі представлення про хімічну рівновагу містять у полімерному розплаві низькомолекулярні складові частини, які екстрагуються і складаються з мономерів і олігомерів, суха маса яких позначається як «екстракт» Для того, щоб (надалі) не піклуватися про якість продукту і (його) властивостях при обробці, наприклад, під час проведення процесу формования ХІМІЧНИХ волокон або екструзії, необхідне видалення вмісту екстракту Звичайно для цього потрібна так називана «екстракція», яка проводитися за допомогою води при підвищених температурах, як, наприклад, описується у німецькій заявці на патент DE-A 501 348 Водяний екстракт концентрується повертається в полімеризацію і Для того, щоб забезпечити достатню ефективність (задовільна якість) екстракції поліаміду і, зокрема, звільнення від критичних олігомерів і особливо димерів, часто на стадії екстракції потрібен тривалий час витримки і тим самим великі екстракційні колони, що значно підвищує як витрати, так і негативно впливає на відтворюваність способу Екстракція гранулятів полімаміду за допомогою капролактаму, як вона, наприклад, описана в Японській заявці на патент JP-A-72 26 438, невигідна, тому що капролактам є порівняно дорогою допоміжною речовиною і не завжди може матися в розпорядженні Тому задачею винаходу було розробити спосіб екстракції, який скорочував би час екстракції в порівнянні з екстракцією чистою водою і збільшував ефективність екстракції і, крім іншого, по можливості, виключав капролактам як екстрагуючий засіб ю ю 54587 Поставлена задача, ВІДПОВІДНО ДО винаходу, вирішується за допомогою способу екстракції поліамідних частинок або полімерних частинок, які містять поліаміди, водяними екстрагуючими засобами, який відрізняється тим, що в якості водяного екстрагуючого засобу використовуються водяні розчини амінонітрилів і в деяких випадках інших поліамідостворюючих мономерів, поліамідостворюючих олігомерів або їхніх сумішей Екстракція проводиться таким чином, що поліамідні частинки або полімерні частинки, які містять поліаміди, зокрема, полімерний гранулят або схожі формовані тіла, спочатку приводяться в контакт із екстрагуючим засобом, для того щоб із гранулята екстрагувати небажані низькомолекулярні складові частини На наступній стадії гранулят віддаляється з екстрагуючого засобу і звільняється від залишків екстрагуючого засобу, наприклад, за допомогою промивання водою За бажанням, наступна екстракція гранулята відбувається з або без добавки амінонітрила або поліамідостворюючих мономерів або олігомерів В залежності від бажаної специфікації продукту за допомогою комбінації вищезгаданих стадій і в залежності від можливостей апаратури й обраних параметрів, таких як концентрація екстрагуючого засобу, співвідношення гранулят/(екстрагуючий засіб), температури(а) і часу витримки, якість екстракції коливається в широких межах Екстракція, яка заявляється, в залежності від ситуації з апаратами може бути проведена в одну стадію (ступінь) або вкілька стадій Вищезгадані стадії і їхня ПОСЛІДОВНІСТЬ можуть бути проведені або дискретно, тобто, в одному реакторі, за часом одна за одною, або безупинно, тобто, у наступних один за одним реакторах в один час Зрозуміло, що можна також частину стадій провести безупинно та іншу (ІНШІ) стадію(ї) дискретно При безупинному проведенні екстракції екстрагуючий засіб може проходити полімер (через полімер) як у прямотоці, так і в протитоці Переважно екстракція проводиться в протитоці, тобто, полімерні (поліамідні) частинки або полімерні частинки, котрі містять поліамід, і водяний екстрагуючий засіб рухаються в протитоці У кращій формі виконання екстракція проводиться в кілька стадій, при цьому використовувані екстрагуючі засоби на різних стадіях маютіь різні склади Можливо, наприклад, що за (попередньою) екстракцією екстрагуючим засобом, який містить амінонітрил, поліамідостворюючі мономери і/або олігомери, слідує стадія екстракції, яка вільна від амінонітрила, мономерів і/або олігомерів Перевагою цієї форми виконання є зниження впливу домішок (забруднень) або видалення забруднень з поверхні гранулятів за рахунок екстрагуючого засобу Ця двостадійна форма виконання може бути проведена переважно тільки в одному апараті При цьому гранулят поліаміду після стадії полімеризації і наступної стадії гранулювання через циркуляцію транспортуючої води подається в колону для безупинної екстракції Гранулят відокремлюється через відокремлюючий пристрій (сито) від транспортуючої води і попадає у верхню частину екстрактора Він проходить екстракційну вежу за рахунок сили ваги зверху вниз і в такий спосіб звільняється від низькомолекулярних складових частин за допомогою екстракції В основу екстракційної колони подається безупинно екстрагуючий розчин або вода, яка проходить екстракційну колону в протитоці знизу нагору і при цьому навантажується (збагачується) мономерами й олигомерами Збагачений екстрагуючий розчин відбирається у верхній частині колони і відводиться у виді стічних вод Як засіб для екстракції використовується водяний розчин амінонітрилів і в деяких випадках поліамідостворюючих мономерів і/або поліамідостворюючих олігомерів Зміст амінонітрилів вибирається при цьому таким чином, щоб досягалася повна зміщуваність використовуваного засобу для екстракції, тобто, у екстрагуючому засобі не повинно знаходитися ніяких домішок Придатний зміст амінонітрилів, поліамідостворюючих мономерів або поліамідостворюючих олігомерів у цілому складає від 5 до 95ваг % у розрахунку на загальну вагу водяного розчину Концентрація амінонітрила складає при цьому від 1 до 100ваг%, переважно від ЗО до 100ваг%, особливо переважно від 50 до ЮОваг % у розрахунку на суму неводних сполук Концентрація поліамідостворюючих мономерів складає від 0 до 99ваг%, переважно від 0 до 70ваг%, особливо переважно від 0 до 50ваг % у розрахунку на суму неводних сполук Концентрація поліамідостворюючих мономерів складає від 0 до 99ваг%, переважно від 0 до 70ваг%, особливо переважно від 0 до 50ваг % у розрахунку на суму неводних сполук Концентрація поліамідостворюючих олігомерів складає від 0 до 60ваг%, переважно від 0 до 40ваг%, особливо переважно від 0 до 20ваг % у розрахунку на суму неводних сполук Якщо в наявності мається (міститься), щонайменше, 1 ваг %, переважно, щонайменше, 5ваг % інших мономерів і/або олігомерів, то зменшується, ВІДПОВІДНО, КІЛЬКІСТЬ амінонітрилів Переважно не повинно знаходитися ніяких інших мономерів і/або олігомерів Дві МОЖЛИВІ екстракційні колони представлені на кресленнях, зображених на Фіг 1/2 або З Колони можуть являти собою також комбінацію обох варіантів Короткий опис креслень Фіг 1 показує схематичне зображення першої форми виконання екстракційної колони для способу, котрий заявляється, Фіг 2 і Зпоказують схематичні зображення іншої (наступної) формивиконання екстракційної колони для способу, котрий заявляється На Фіг 1 як приклад схематично представлена екстракційна колона для способу, котрий заявляється Екстракційна колона 1 включає першу (верхню) трубоподібну зону 2 і другу (нижню) трубоподібну зону 3, які зв'язані одна з одною через ВІДСІК 14 Відношення довжини першої зони 2 до довжини другої зони 3 у 54587 загальному випадку лежить в області від 1 5 до 5 1 , переважно від 1 2 до 2 1 Відношення діаметра трубки першої зони 2 до діаметра трубки другої зони 3 у загальному випадку лежить в області від 8 1 до 2 1, переважно від 6 1 до 3 1 Гранулят поліаміду 12 вноситься зверху в першу зону 2, проходить и зверху вниз і потім трубоподібну другу зону 3 і після цього надходить через вивантажувальний шнек 4 у циркуляцію транспортуючої води Свіжа вода 6 у міру необхідності підводиться через вивантажувальний шнек 4 екстракційної колони 1 При проходженні через екстракційну колону 1 вода в другій зоні З поглинає, насамперед, мономер і потім у нижній частині першої зони 2 змішується з циркулюючим там екстрагуючим засобом Він (циркулюючий засіб) відводиться за допомогою насоса 7 у верхній частині першої зони 2, проходить через теплообмінник 10, за допомогою якого температура підтримується в потрібній області, і через перфоровану перегородку 11 знову підводиться в нижню область першої зони 2 Частина екстрагуючого засобу за рахунок циркуляції виходить у напрямку 8, а через 9 підводиться стільки амінонітрила і через 6 стільки води, щоб концентрація амінонітрила в екстрагуючому засобі підтримувалася в бажаній області Верхня зона 2 у деяких випадках може додатково нагріватися через обмотку трубки 13, у той час як друга зона 3 не нагрівається ззовні, але в деяких випадках може охолоджуватися Наступна форма виконання екстракційної колони, використовуваної в способі, який заявляється, зображена на Фіг 2 Екстракційна колона 1 включає першу (верхню) зону 2 і другу (нижню) зону 3 Відношення довжини першої зони 2 до довжини другої зони 3 при цьому в загальному випадку лежить в області від 1 5 до 5 1 , переважно від 1 2 до 2 1 Відношення діаметрів трубок таке, як зазначено при описі Фіг 1 Області А та В мають приблизно однакову довжину У принципі екстракція протікає, як викладено в описі до Фіг 1 На відміну від цього, циркуляція екстрагуючого засобу охоплює тільки верхню частину А першої зони 2, тобто, екстрагуючий засіб відводиться у верхній області першої зони 2 і знову підводиться в її середню область через другу кільцеву насадку (сопло) 13 Свіжий амінонітрил подається по лінії 9 через першу кільцеву насадку 11, що знаходиться в нижній області першої зони 2 Частина амінонітрила може бути підведена по лінії 9 прямо в голівку циркуляції Таким чином, в екстракторі можна цілеспрямовано впливати на градієнт (концентрації) амінонітрила Гранулят поліаміду 12 обробляється також спочатку у верхній області А при циркуляції з екстрагуючим засобом і потім у нижній області в протитоці з амінонітрилом Таким чином, одержують поліамід з особливо низьким змістом димеру (менше 0,05%) На Фіг 3 ЯК приклад схематично представлена екстракційна колона для способу, котрий заявляється Екстракційна колона 1 включає першу (верхню) зону 2 і другу (нижню) трубоподібну зону 3 Відношення довжини першої 6 зони 2 до довжини другої зони 3 у загальному випадку лежить в області від 0,05 1 до 1 1 , переважно від 0,1 1 до 0,3 1 Гранулят поліаміду 4 вноситься зверху в першу зону 2, проходячи и зверху вниз і потім трубоподібну другу зону 3 і після цього вивантажується через розвантажувальний шнек 5 у циркуляцію транспортуючої води 6 Вода 7 подається за допомогою розвантажувального шнека 5 і через кільцеве сопло в основі екстрактора знизу екстракційної колони 1 При проходженні екстракційної колони 1 вона (вода) у другій зоні 3 поглинає спочатку амінонітрил і потім у нижній частині першої зони 2 змішується з циркулюючим там екстрагуючим засобом Він (циркулюючий пристрій) відводиться у верхній частині першої зони 2 за допомогою насоса 8, фільтрується через фільтр 9, проводиться через теплообмінник 10, за допомогою якого температура підтримується в потрібній області, і через кільцеве сопло або перфоровану перегородку 11 знову підводиться в нижню область першої зони 2 Частина екстрагуючого засобу виходить по лінії 12, і через 13 додається стільки амінонітрила, скільки необхідно, щоб концентрація амінонітрила в екстрагуючому засобі підтримувалася в потрібній області Перша і друга зони нагріваються через нагрівальну оболонку трубок 14 або 15 Між першою і другою зоною знаходиться місце звуження поперечного переріза потоку 16, який разом з температурою в першій зоні 2, підвищеною в порівнянні з другою зоною З, перешкоджає осіданню розчину з великою питомою вагою, котрий містить амінонітрил Варіант 1 У верхню частину екстракційної колони подається екстрагуючий засіб при циркуляції Ця верхня частина зони екстракції складає від 5 до 90%, переважно 10-50% і особливо переважно 2040% загального обсягу екстрактора Екстрагуючий засіб, котрий містить низькомолекулярні складові частини, відводиться у верхній частині колони й у певній частині нижче 00 через розподільний пристрій рівномірно через його поперечний переріз підводиться назад у колону КІЛЬКІСТЬ екстрагуючого засобу, перекаченого у верхню частину, вибирається при цьому таким чином, щоб, з одного боку, забезпечувалося вирівнювання температури і концентрації у верхній частині, і відбувався інтенсивний обмін речовин на граничних поверхнях (поверхнях розділу) фаз гранульованих тіл Варто звернути увагу на те, щоб швидкість потоку водяного розчину не перевищувала вихрову точку гранулята Швидкість встановлюється переважно від 2 до 20м/ч, переважно, від 3-15м/ч Для того, щоб протидіяти утворенню вихрів гранулята, голівка екстрактора має бульший діаметр, ніж нижня частина трубки За рахунок обміну тепла, котрий відбуває поза вежею для екстракції в головній частині циркуляції, встановлюється температура екстракції в ГОЛІВЦІ, і гранулят поліаміду, котрий надходить, нагрівається до потрібної температури Температура в ГОЛІВЦІ екстрактора складає переважно від 80 до 140°С, переважно, 100-130°С Температура переважно повинна бути обрана 54587 8 0,2 до бм/ч, переважно від 1 до Зм/ч Завдяки порівняно короткому часу витримки (перебування в екстракторі) і тим самим незначному обсягу екстракту, поперечний переріз трубки може бути малим, але не настільки, щоб за рахунок висоти конструкція вежі для екстракції стала занадто дорогою Було встановлено, що при екстракції, котра заявляється, відношення вода/гранулят повинно бути меншим, ніж при екстракції водою Тим самим за бажанням при екстрактивній обробці водою може знизитися підлягаюча випарюванню КІЛЬКІСТЬ води, що може бути вигідним з погляду економічності всього процесу Вихід гранулята з екстрактора може відбуватися, наприклад, через шнековий транспортер або вентиль Кращими є глибоко витягнутий одноканальний шнек, який безупинно дозує гранулят у циркуляцію транспортуючої води Через число оборотів шнека регулюється КІЛЬКІСТЬ гранулята і тим самим стан (положення) гранулята При екстракції Поліаміду-6 або екстракції у вежі для екстракції За допомогою додавання полімерних сумішей, котрі містять Поліамід-6, невеликих кількостей води в циркуляцію прискорюється, наприклад, видалення (відділення) транспортуючої води, яка проходить через шнек капролактаму і його олігомерів Якщо поліамід був наскрізь і входить в екстрактор, у шнеку виникає отриманий з амінонітрилів, то можна відокремити струм рідини проти прямуючого їй назустріч їх та їхні олігомери гранулята, і одночасно також у основі екстрактора У порівнянні з відомим способом створюється поступальний (спрямований вгору) використовуються не капролактам або чиста вода, струм рідкої фази для усунення зворотного а водяний розчин з амінонітрилів і в деяких змішання випадках поліамідостворюючих мономерів і/або олігомерів Це приводить до того, що виходять Екстрагуючі засоби продукти з низьким залишковим вмістом У якості амінонітрилів принципово можуть низькомолекулярних складових частин, зокрема, використовуватися всі амінонітрили, тобто, димерів капролактаму з'єднання, котрі містять як, щонайменше, одну аміногрупу, так і, щонайменше, одну нітрильну Варіант 2 групу Серед них кращі ш-амшонітрили, при цьому В особливо переважній формі виконання серед останніх, зокрема, використовуються ш нижче головної частини циркуляції встановлене аміноалкілнітрили з 4-12 атомами вуглецю, більш загородження потоку, яке, завдяки переважно з 4-9 атомами вуглецю в алкільному цілеспрямованому звуження (перекриттю) залишку, або аміноалкіларилнітрил з 8-13 атомами поперечного переріза потоку, приводить у вуглецю, при цьому серед них кращі такі, котрі між залежності від відношення (екстрагуючий ароматичним фрагментом (одиницею) і амино- і засіб)/гранулят до збільшення швидкості потоку нитрильною групою містять об'ємний алкильный рідкої фази, яка піднімається, через порожню заступник, щонайменше, з одним атомом вуглецю трубку Це звуження (перекриття) реалізується за Серед аминоалкиларилнитрилов особливо кращі допомогою звуження у формі стільника Тим такі, котрі містять амино- і нитрильную групу в 1,4самим створюється перешкода осіданню водяного положенні друг до друга розчину з великою питомою вагою з головної частини у частину трубки, яка лежить нижче До У якості ш -аміноал кіл нітрилів із більшою того ж, за рахунок звуження перетину потоку перевагою використовують ЛІНІЙНІ СОголовна частина екстрактора, у якій за рахунок аміноал КІЛ нітрили, при цьому алкіленовий циркуляції має місце дуже сильне зворотне залишок (-СН2-) більш переважно містить від 4 до змішання, ефективно відокремлюється від тієї 9 атомів вуглецю, як, наприклад, 6-амшо-1частини трубки, у якій за рахунок протиточного ціанопентан (б-амшокапронітрил), 7-амшо-1профілю концентрації створюється по можливості ціаногексан, 8-амшо-1 -ціаногептан, 9-амшо-1 низьке зворотне змішання ціанооктан, 10-амшо-1-ціанононан, особливо переважно 6-амшокапронітрил, 6Осіданню екстрагуючого розчину з великою питомою вагою з верхньої частини протидіє, крім амінокапронітрил одержують звичайно того, те, що зона у верхній частині екстракційної гідруванням адиподинітрила за відомим способом, вежі підтримується при температурі на 5-40° С, наприклад, описаним в німецьких заявках на переважно на 10-20°С вище, ніж зона на корпусі патент DE-A-836 938, DE-A-848 654 або в патенті екстрактора США US 5 151 543 Крім того, швидкість струму екстрагуючого Зрозуміло, що можуть використовуватися засобу переважно підтримується високою за також суміші декількох амінонітрилів або суміші рахунок того, що трубчаста частина формується, одного амінонітрила з іншими сомономерами, як, по можливості, вузькою Швидкість потоку через наприклад, капролактам або нижчеподана, більш порожню трубку повинна складати переважно від конкретна суміш ВІДПОВІДНО ДО переважної форми таким чином, щоб гранулят поліаміду не розчинявся в екстрагуючому засобі і щоб вона не перевищувала точку кипіння екстрагуючого засобу Завдяки додаванню рідкого амінонітрила й у деяких випадках поліамідостворюючих мономерів і/або олігомерів при температурі від 80 до 100°С в головну частину циркуляції можна встановити вміст амінонітрила і поліамідостворюючих мономерів або олігомерів у верхній частині екстракційної зони від 5 до 95ваг %, переважно від 10 до 80ваг % і особливо переважно від 15 до 70ваг % Цей склад екстрагуючого засобу варто розглядати тут як середнє значення концентрацій у верхній частині (ГОЛІВЦІ) екстрактора Видалення з гранулята низькомолекулярних складових частин, зокрема, мономерів і олігомерів, прискорюється, і одночасно досягається (виходить) більш низький вміст залишкового екстракту в грануляті 54587 виконання водяний екстрагуючий засіб до початку екстракції зовсім не містить капролактаму або містить його в незначній КІЛЬКОСТІ У якості інших поліамідостворюючих мономерів можна використовувати, наприклад, дикарбонові кислоти, такі як алкандикарбонові кислоти з 6-12 атомами вуглецю, особливо з 6-10 атомами вуглецю, як, наприклад, адипінова кислота, пімелинова кислота, коркова кислота, ацелашова кислота або себацинова кислота, а також терефталева кислота або ізофталева кислота, діаміни, як, наприклад, алкілдіаміни з 412 атомами вуглецю, особливо з 4-8 атомами вуглецю, такі як гексаметилдіамш, тетраметилендіамш октаметилендіамін, далі, мксилилендіамш, біс(4-амшофеніл)метан, 2,2-біс(4амшофеніл)пропан біс(4-амшоцикло-гексил)метан, а також суміші дикарбонових кислот і діамінів, ВІДПОВІДНО, у будь-яких комбінаціях, але по відношенню один до одного все-таки переважно в еквівалентному співвідношенні, наприклад, (можна використовувати такі сполуки як) гексаметилендіамоній-адипат, гексаметилендіамоній-терефталат або тетраметилендіамоній-адипат, переважно гексаметилендіамоній-адипат або гексаметилендіамоній-терефталат Спеціальне технічне значення набули полікапролактам і поліаміди, які побудовані з капролактаму, гексаметилендіамшу, а також адипінової кислоти, ізофталевої кислоти і/або терефталевої кислоти У переважній формі виконання використовують єкапролактам і гексаметилендіамоній-адипат («АГ»сіль) У якості дикарбонових кислот можна використовувати аліфатичні а,ш-дикарбонові кислоти з 4-10 атомами вуглецю, такі як бурштинова кислота, глутарова кислота, адипінова кислота, пімелінова кислота, коркова кислота, ацелашова кислота, себацинова кислота, кращі адипінова кислота і себацинова кислота, особливо переважна адипінова кислота, і ароматичні дикарбонові кислоти з 8-12 атомами вуглецю, наприклад, циклогександикарбонова кислота У якості а,ш-діамшів з 4-10 атомами вуглецю можна використовувати тетраметилендіамш, пентаметилендіамш, гексаметилендіамш, гептаметилендіамш, октаметилендіамін, нонаметилендіамш і декаметилендіамш, переважно гексаметилендіамш У якості а,ш-динітрилів з 2-12 атомами вуглецю переважно використовують аліфатичні динітрили, такі як 1,4-диціанбутан (адиподинітрил), 1,5-диціанпентан, 1,6-диціангексан, 1,7диціангепетан, 1,8-диціаноктан, 1,9-диціаннонан, 1,10-диціандекан, особливо переважно адиподинітрил За бажанням можна використовувати також діаміни, динітрили й амшонітрили, які походять від розгалужених алкіленів або ариленів або алкілариленів У якості а,ш-амшокислот з 5-12 атомами вуглецю можна використовувати 5-амшопентанову кислоту, 6-амшогексанову кислоту, 7амшогептанову кислоту, 8-амшооктанову кислоту, 9-амшононанову кислоту, 10-амшо-деканову 10 кислоту, 11-амшоундеканову кислоту і 12амшододеканову кислоту, переважно, 6амшогексановую кислоту Переважно до екстрагуючого засобу в якості поліамідостворюючих мономерів, поряд з амшокапронітрилом, за бажанням додається капролактам і/або гексаметилендіамоній («Агсіль») Вищевказані сполуки можуть використовуватися також у вигляді сумішей Екстракція поліамідних гранулятів за допомогою капролатама, як, наприклад, описано в японській заявці на патент JP-A-72 26438, не доцільна, наприклад, при одержанні Поліаміду 6 з амшокапролактаму, тому що в цьому випадку капролактам не є використовуваною (у процесі) речовиною й отже не обов'язково повинен знаходитися в розпорядженні Для одержуваних подібним чином поліамідів переважна екстракція, яка заявляється, амшокапронітрилом і за бажанням з невеликою часткою капролактаму Вода, котра утворюється в екстракторі, може бути прямо або після невеликого концентрування повернута у едукт-потік Якщо екстрагується полікапролактам, то зміст низькомолекулярних складових частин у грануляті, який вийшов зі стадії екстракції, складає менше 1,5%, переважно менше 1,0% і особливо переважно менше 0,4% До вищесказаного, було встановлено, що екстракція, котра заявляється, за рахунок додавання амшокапронітрилу може привести до високого просторовол'имчасового виходу (зніманню з одиниці об'єму апарата в одиницю часу) і тим самим за бажанням до скорочення часу екстракції Зміст димерів капролактаму, який є небажаним при формованні ХІМІЧНОГО волокна, може за рахунок екстракції значно знижуватися Можливо, проводити екстракцію, котра заявляється, з наступним промиванням гранулята тільки в одному апараті Для цього кращий реактор з ВІДПОВІДНОЮ геометрією (з голівкою, із трубчастою частиною) з додатковим загородженням потоку й оптимальна швидкість потоку з температурним профілем вздовж екстракційної колони Описаний спосіб може привести до більш сприятливого відношення вода/гранулят (менше 0,8), ніж при екстракції водою і тим самим викликати економію витрат Винахід розкривається більш докладно на основі прикладів Приклади Приклад 1 Використовуваний для ДОСЛІДІВ, не екстрагований гранулят Поліаміду 6 має циліндричну форму з розмірами діаметра близько Змм і висотою близько 2мм Зміст капролактаму складає 7,8%, зміст димеру 1,1%, при цьому зміст залишкового екстракту в цілому складає 11,2% у розрахунку на гранулят Проведення процесу 100г гранулята перемішують у ЮООмл 20%вого розчину амшокапронітрилу при 95°С Через 4 години з колби відбирають проби Гранулят 54587 12 11 відтфільтровують через скляний фільтр, і Отриманий, таким чином, гранулят піддають екстрагуючий засіб повертають назад у колбу визначенню залишкового екстракту Отримані при Потім гранулят ДВІЧІ промивають водою, цьому значення підсумовані в представленій ВІДПОВІДНО, щоразу по 20 мл, і сушать у вакуумі нижче Таблиці 1 при 60°С на протязі 16 годин Таблиця 1 Досліди ПО екстракції (з) 20%-вим розчином АСН (акрілонітрилу) Тривалість екстракції Зміст низькомолекулярних складових частин у розрахунку на загальну масу полімеру (ваг %) (хв) Мономер капролактаму Димер капролактаму Тример капролактаму 10 5,79 1,03 0,41 ЗО 3,50 0,67 0,33 60 2,51 0,63 0,16 120 0,94 0,42 0,21 240 0,43 0,32 0,11 ВІДПОВІДНО, щоразу 20мл, і сушать у вакуумі 16 Порівняльний приклад V годин при 60°С 100г гранулята перемішують з ЮООмл води Одержаний у такий спосіб гранулят піддають при 95°С Через 4 години з колби відбирають визначенню залишкового екстракту Одержані при проби Гранулят відфільтровують через скляний цьому значення підсумовані в представленій фільтр, і екстрагуючий засіб повертають назад у нижче Таблиці 2 колбу Потім гранулят ДВІЧІ промивають водою, Таблиця 2 Досліди ПО екстракції водою Тривалість екстракції (хв) 10 ЗО 60 120 240 Вміст низькомолекулярних складових частин у розрахунку на загальну масу полімеру (ваг %) Мономер капролактаму Димер капролактаму Тример капролактаму 5,76 1,07 0,43 4,23 0,81 0,20 3,00 0,78 0,31 1,54 0,62 0,15 0,73 0,52 0,21 54587 13 t 12 14