Безперервний спосіб гідрування нітрилів або сполук, що містять нітрогрупу

1. Безперервний спосіб гідрування сполук, що містять нітрильні або нітро-функціональні групи у присутності гетерогенного каталізатора гідрування у подрібненій формі та основної сполуки, який відрізняється тим, що у змішувальний реактор подають: перший струмінь реагенту, розчиненого у розчиннику, який піддають гідруванню, другий струмінь каталізатора у формі суспензії у розчиннику, третій струмінь основної сполуки, яка є сильною мінеральною основою, розчиненою у розчиннику, четвертий струмінь водню; відводять з реактора п'ятий струмінь, який складається з реакційної суміші та диспергованих у вказаній суміші бульбашок водню; забезпечують циркуляцію п'ятого струменя у першій петлі, яка перебігає у дно та верх реактора, та видаляють з вищевказаним п'ятим струменем, за рахунок теплообміну, тепло, яке утворене при реакції гідрування, таким чином підтримуючи реакційну суміш при температурі нижче за 150°С; відбирають із вищевказаного п'ятого струменя, що циркулює у першій петлі, шостий струмінь, який містить частину гідрогенату, відокремленого від каталізатора; відбирають з реактора, або з першої петлі циркуляції сьомий струмінь гідрогенату, поданого на стадію розділення рідина/тверда речовина, відновлюють утворену рідинну фазу, що містить вільний від каталізатора гідрогенат та тверду фазу, яка утворена каталіза 2 (19) 1 3 76815 4 13. Спосіб за п.12, який відрізняється тим, що талізатор, основну сполуку і необов'язково розрозділення рідина/тверда речовина здійснюють у чинник, в якому основна сполука не розчиняється, пристрої, який має верхню частину, що має дно у причому співвідношення основна сполуформі конуса, та трубку малого поперечного перека/каталізатор становить від 0,1 моль до 50 моль різу, яка простягається від кінця конуса, причому основної сполуки на 1 кг каталізатора. 16. Спосіб за п.15, який відрізняється тим, що засіб для забезпечення руху твердої речовини розміщений у трубці малого поперечного перерізу, каталізатор у другому струмені є сумішшю свіжого а реакційну суміш подають у згадану верхню часкаталізатора і регенерованого каталізатора. 17. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що катину пристрою, рідинну фазу, відокремлену від твердої речовини, відбирають від вищевказаної талізатором є нікель Ренея, або кобальт Ренея, верхньої частини, а осаджену тверду речовину який містить від 2% до 6% за масою алюмінію і не відновлюють знизу трубки малого поперечного обов'язково присадку, вибрану з групи: хром, типерерізу. тан, молібден, мідь, вольфрам, залізо, цинк, родій, 14. Спосіб за п.13, який відрізняється тим, що у іридій. 18. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що трубку малого поперечного перерізу вводять воду. 15. Спосіб за п.1, який відрізняється тим, що друсполукою з нітрильними функціональними групами гий струмінь складається із суміші, що містить кає адипонітрил. Даний винахід стосується способу гідрування сполук, що мають у своєму складі нітрильну або нітро-функціональну групу, до аміну, амінонітрилу або амінонітро сполук. Більш конкретно він стосується безперервного способу гідрування. Гідрування динітрилів до відповідних діамінів є способом, який використовується впродовж тривалого часу, зокрема, гідрування адипонітрилу до гексаметилендіаміну, одного із основних матеріалів у приготуванні найлону-6,6. В останні роки виявляють підвищену зацікавленість до гідрування (яке іноді відоме як семігідрування) аліфатичних динітрилів до амінонітрилів, зокрема, гідрування адипонітрилу до 6амінокапронітрилу, в результаті якого одержують або прямо, або через капролактам, найлон-6. Так, патент США-А-5151543 розкриває спосіб селективного гідрування аліфатичних динітрилів до відповідних амінонітрилів при температурі 25150°С і під тиском більшим, ніж атмосферний тиск, у присутності розчинника при молярному надлишку принаймні 2/1 відносно динітрилу, причому розчинник містить рідкий аміак або алкоголь, який має у своєму складі від 1 до 4 атомів вуглецю, і неорганічну основу, розчинну у згаданому алкоголі, в присутності каталізатора Ренея, причому одержаний амінонітрил відновлюється як головний продукт. Патент WO-A-93/16034 розкриває спосіб приготування 6-амінокапронітрилу шляхом гідрування адипонітрилу в присутності неорганічної основи, комплексу перехідного металу, причому перехідний метал має низьку валентність і вибраний із хрому, вольфраму, кобальту та заліза, і нікелю Ренея як каталізатора, під тиском водню і при температурі від 50°С до 90°С. Патент WO-A-96/18603 розкриває семігідрування аліфатичних динітрилів до амінонітрилів воднем в присутності каталізатора, базованого на не обов'язково легованому кобальті або нікелі Ренея, і сильної неорганічної основи, причому початкове середовище гідрування містить воду, амінонітрил і/або діамін, який може утворюватись, і неконвертований динітрил. Всі ці способи гідрування призводять до одержання амінонітрилу і представлені як такі, яких можна використовувати безперервно на промисловому виробництві. Однак, для того, щоб одержати економічний спосіб, сумісний з промисловими операціями, необхідно мати можливість рециклювати неперетворений реагент і витрачати якомога малу кількість каталізатора на кілограм вироблених сполук. Вже був запропонований спосіб у французькому патенті 2749191, який дає можливість відбирати частину продуктів гідрування із реакційної суміші без відбирання каталізатора шляхом здійснення тангенційного фільтрування у присутності газоподібного водню, щоб запобігти дезактивації каталізатора. Однак, цей документ не розкриває способу, за яким можна також безперервно регенерувати каталізатор, щоб забезпечити можливість здійснювати повністю безперервну дію процесу. Однією метою даного винаходу є забезпечення способу гідрування, який дає можливість безперервно здійснювати операцію рециклювання і регенерації каталізатора. Такий спосіб дає можливість здійснювати гідрування з високою селективністю і з високим виходом продукту у промисловому масштабі. З цією метою винахід забезпечує безперервний спосіб гідрування сполук, що містять нітрильні або нітро-функціональні групи, до амінних або амінонітрильних сполук у присутності гетерогенного каталізатора гідрування у подрібненій формі і основної сполуки, який відрізняється тим, що він полягає в такому: - завантаженні у змішувальний реактор: першого струменя, реагента, який мають гідрувати, другого струменя, каталізатора, третього струменя, основної сполуки, і четвертого струменя, водню, щоб підтримувати реактор під тиском водню; - відбиранні із реактора принаймні п'ятого струменя, який складається із реакційної суміші і 5 76815 6 містить бульбашки водню, дисперговані у згаданій відбувається тому, що каталізатор, що міститься у суміші; суміші, яка містить нітрильні сполуки з низькою - забезпеченні, щоб цей п'ятий струмінь цирконцентрацією водню, швидко стає дезактивовакулював у принаймні одній петлі, яка проходить у ним. Оскільки реакція гідрування продовжується у дно і вершину реактора, і видаленні, за допомогою петлі циркуляції, концентрація гідрування швидко теплообміну зі згаданим п'ятим струменем, тепла, зменшується. Перевага способу за винаходом утвореного при реакції гідрування, так, щоб підтполягає в тому, що вона забезпечує дуже короткий римувати реакційну суміш при температурі нижчій, час циркуляції реакційної суміші у петлях, і тому ніж 150°С; дає можливість звести до мінімуму час перебуван- відбиранні із цього п'ятого струменя, який ня каталізатора і підтримувати у всіх петлях цирциркулює в одній із петель, шостого струменя, що куляції реакційної суміші трьох-фазну суміш, що містить частину продукту гідрування, відокремлемістить каталізатор у твердій формі, гідрогенат у ного від каталізатора; і рідинній формі і дисперговані бульбашки водню. - відбиранні із реактора або із однієї із петель Гідрогенат відбирають, відповідно до способу циркуляції сьомого струменя, гідрогенату, якого винаходу, у першій петлі циркуляції реакційної подають у стадію розділення рідини/твердої речосуміші. Це відбирання здійснюють через фільтрувини, і відновленні рідинної фази, що містить вільвальний засіб, щоб таким шляхом утримати весь ний від каталізатора гідрогенат, і твердої фази, каталізатор у реакційній суміші, що циркулює. Як утвореної каталізатором, причому згадану тверду фільтрувальний засіб можна використовувати фазу обробляють, щоб вона була регенерована будь-який тип матеріалу, стійкого до дії тиску реаперед тим, як її рециклізують у другий струмінь, кційної суміші, температурних умов і будь-якого струмінь каталізатора. хімічного впливу. Спосіб за винаходом має у своєму складі цирУ кращому методі здійснення і для забезпекуляцію реакційної суміші зовні від реактора, даючення відбирання без збільшення часу перебуванчи можливість, з одного боку, видаляти тепло, ня реакційної суміші у петлі циркуляції це відбиутворене реакцією, контрольованим і простим рання здійснюють переважно шляхом способом, а з другого боку, відбирати гідрогенат фільтрування тангенційного типу. Фільтрувальний без порушення концентрації каталізатора у реакзасіб утворений переважно пористим засобом, ційній суміші і без дезактивації його. Нарешті, спорозміщеним тангенційно до напряму потоку п'ятого сіб за винаходом дає можливість безперервно струменя у першій петлі циркуляції. Прикладом замінювати каталізатор на свіжий каталізатор і тангенційного фільтрування, зручного для винахорегенерваний каталізатор. ду, є фільтрування, розкрите у французькому паТермін "гідрогенат" відноситься у даному текстенті №2749191. ті до рідинної фази реакційної суміші, яка полишає Як пористий засіб, зручний для винаходу, слід реактор. Цей гідрогенат містить сполуки гідруванвідзначити засіб із спеченого металу, вуглецю або ня і реагенти, які не прореагували, разом з роззасіб, який складається із неорганічної або органічинниками, якщо вони присутні. чної мембрани, розміщеної над плоскою або трубВідповідно до кращої особливості винаходу, у чатою підложкою. Згадана мембрана, яку називаодній із петель циркуляції реакційної суміші присують активним шаром, має товщину у декілька тній теплообмінник. Якщо цей теплообмінник розмікрон, наприклад, від 5 Μ до 100 м. міщений у петлі, що має у своєму складі відбиранКращим є металевий засіб, який має кращу хіня сьомого струменя, струменя гідрогенату, мічну і теплову стійкість. Для прикладу, ці засоби названого для зрозумілості першою петлею цирзроблені, наприклад, із неіржавіючої сталі. куляції, то цей обмінник розміщений внизу струмеКрім того, ці пористі засоби можна легко утриня згаданої точки відбирання шостого струменя, мувати і очищати. Таким чином, можна регенеруструменя гідрогенату, відносно напряму потоку вати фільтрувальний засіб після певного періоду реакційної суміші. Цей теплообмінник дає можливикористання шляхом промивання різними розвість видаляти тепло, що утворюється під час реачинниками, такими як вода, кислоти або основи. кції гідрування, і підтримувати реакційну суміш при Видалення гідрогената переважно становить визначеній температурі. Такий контроль темперавід 0,1% до 10% за об'ємом від потоку реакційної тури важливий, оскільки він забезпечує досягненсуміші, яка циркулює у першій петлі. ня бажаної селективності, особливо у випадку часДля того, щоб запобігти попадання каталізатоткового гідрування динітрилів до амінонітрилів. ра у шостий струмінь, струмінь гідрогенату, краще, Цю операцію регулювання температури або щоб пористий засіб мав пористість від 1 нанометвидалення тепла можна здійснювати у другому ра до 10 мікрон у діаметрі. методі здійснення способу винаходу шляхом розВідповідно до кращої особливості, особливо у міщення теплообмінника у другій петлі циркуляції випадку часткового гідрування сполук до амінонітреакційної суміші, в якій друга петля, восьмий рилу чи амінонітро продуктів, стадію фільтрування струмінь згаданої реакційної суміші, відібраної із здійснюють у присутності водню у газовій формі, дна реактора і рециклізованої після охолодження, причому реакційну суміш насичують розчиненим тече у згаданий реактор. У цьому методі втілення воднем. Цей газоподібний водень може надходити перша петля циркуляції переважно не має у своєпереважно від газових бульбашок, диспергованих му складі теплообмінника, таким чином даючи у реакційній суміші, за допомогою перемішування, можливість зменшити загальний час перебування присутнього у реакторі. Можна також забезпечити реакційної суміші у кожній петлі циркуляції і таким постачання водню у петлях циркуляції, щоб підтчином обмежуючи дезактивацію каталізатора. Це римувати присутність водню у газовій формі у всіх 7 76815 8 петлях. нітрильні або полінітрильні функціональні групи. Таким чином, спосіб за винаходом дає можлиЦей спосіб переважно використовують для гівість відбирати гідрогенат, який представляє продрування адипонітрилу до амінокапронітрилу і дукцію способу, без екстрагування каталізатора із гексаметилендіаміну. Амінокапронітрил можна реакційної суміші і над усім за умов, які запобігавикористовувати для виробництва -капролактаму ють дезактивації каталізатора. Цей аспект особлиабо в способі полімеризації у виробництві поліаво важливий, коли реакційна суміш містить сполумідів. ки з нітрильною або нітро-функціональними Нітрильними сполуками, зручними для винагрупами, які не можуть бути гідровані. ходу, особливо є аліфатичні динітрильні сполуки. Згідно з однією іншою характерною особливісТак, більш конкретно, аліфатичними динітритю винаходу, спосіб має у своєму складі стадію лами, які можна використовувати у способі за вивідбирання порції каталізатора, щоб його можна находом, є динітрили загальної формули (І) було обробити так, щоб він був регенерований NC-R-CN (І), перед рециклюванням у процесі гідрування. Так, в якій R представляє лінійну або розгалужену порцію реакційної суміші безперервно або періоалкіленову чи алкеніленову групу, що має від 1 до дично відбирають або із однієї із петель циркуляції 12 атомів вуглецю. реакційної суміші, або прямо шляхом відбирання із У способі за винаходом переважно використореактора, щоб утворити сьомий струмінь. Цей вують динітрили формули (І), в якій R представляє сьомий струмінь, що містить гідрогенат і каталізалінійний чи розгалужений алкіленовий радикал, тор, обробляють у стадії розділення твердої речоякий має від 2 до 6 атомів вуглецю. вини/рідини. Можна використовувати будь-який Зокрема, слід відзначити, як приклади таких спосіб розділення рідини/твердої речовини, такі як динітрилів, адипонітрил, метилглутаронітрил, етифільтрування, центрифугування або осадження. лсукцинонітрил, малононітрил, сукцинонітрил, глуВідокремлений таким чином каталізатор переважтаронітрил та їх суміші, зокрема, суміші адипонітно промивають водою, переважно трохи лужною рилу і/або метилглутаронітрилу і/або водою (переважно з рН більшим, ніж 9), щоб відетилсукцинонітрилу, який може походити від того новити гідрогенат. Промивну воду переважно дож самого процесу синтезу адипонітрилу. дають до відокремленої рідинної фази. Ця суміш На практиці випадок, коли R=(CH2)4, може бути також представляє продукцію гідрогената і може більш частим, оскільки це відповідає використанбути додана до шостого струменя, відновленого у ню адипонітрилу (ADN) у даному способі. стадії тангенційного фільтрування. Відповідно до одного конкретного кращого меГідрогенат можна використовувати як такий у тоду застосування даного винаходу, сполуками, інших способах синтезу або його можна очистити, які мають бути гідровані, є ароматичні сполуки, що наприклад, шляхом дистиляції. Так, різні продукти, містять принаймні одну нітро-функціональну групу. що містяться у гідрогенаті, можуть бути відокремЗгадані сполуки мають переважно принаймні лені шляхом дистиляції у декількох колонках, з'єддві нітро-функціональні групи і принаймні одну наних у серії. ароматичну ланку С6-С14, краще С8-С10, яка може Відновлений каталізатор переважно піддають або не може бути заміщена одним більш насичерегенераційні обробці перед тим, як його рецикліним або ненасиченим, лінійним, циклічним або зують у другий, каталітичний струмінь, поданий до розгалуженим вуглеводневим радикалом С1-С10 реактора. і/або одним або більше гідроксильним радикалом. Каталізатор регенерують, використовуючи віБільш конкретно, вищезгадані вуглеводневі домі способи, особливо спосіб, описаний у Патенрадикали, які, можливо, заміщують згадані ароматній заявці FR 2773086. Цей спосіб полягає, у витичні ланки, можуть бути вибрані із радикалів С1падку каталізатора типу Ренея, або у обробці С10, краще С1-С6, алкілу, арилу, алкіларилу та каталізатора основним розчином, щоб розчинити арилалкілу. принаймні частину утворених алюмінатних сполук, Як ароматичну ланку слід особливо відзначити або у гідруванні каталізатора у основному засобі. бензольне або нафталінове кільця, які можуть або Взагалі, способи регенерації мають у своєму склане можуть бути заміщені одним або більше метиді стадію промивання, щоб видалити сполуки, які ловим, етиловим, пропіловим, бутиловим, пентиутворились на каталізаторі, і не обов'язково стадію ловим або гексиловим радикалом і/або їх ізомеравідновлення, наприклад, використовуючи водень. ми. Як зазначено вище, каталізатор можна відноСпосіб за винаходом може бути здійснений, вити або із однієї із петель циркуляції реакційної використовуючи принаймні одну сполуку із мононісуміші, або прямим відбиранням із реактора. тробензолу, мононітротолуолу, динітротолуолу, Тому спосіб за винаходом дає можливість одпаранітрокумену та ортонітрофенолу. ночасно відновлювати гідрогенат і рециклювати У випадку гідрування динітрильних сполук регенерований каталізатор без порушення операзначення складу реакційної суміші визначають цій реактора і без спричинення або виникнення залежно від бажаного ступеню конверсії і бажаношвидкої дезактивації каталізатора, присутнього у го ступеню селективності. реакційній суміші. Так, реакційна суміш переважно містить кільСпосіб за винаходом застосовують до повного кість води меншу, ніж, або таку, що дорівнює 20%. або часткового гідрування сполук, що містять нітВміст води переважно становить від 1,5% до 7% рильні або нітро-функціональні групи. Більш конквідносно всіх рідинних складових суміші. ретно, його застосовують до способу часткового Однак, цей процес може бути здійснений у вігідрування або семігідрування сполук, що містять дсутності води, але у присутності або рідкого амо 9 76815 10 нію, або аліфатичних алкоголей. Крім того, ці умови можна модифікувати, щоб Взагалі, процес гідрування здійснюють у примодифікувати ступінь конверсії динітрилу до діамісутності розчинника, який може відповідати однонів відповідно до того, що є бажаним - висока сему із продуктів, одержаних шляхом гідрування. лективність для амінонітрилу, або, навпаки, повне Так, у випадку гідрування адипонітрилу розчиннигідрування динітрилів. ком є переважно гексаметилендіамін. Відповідно до іншої кращої особливості винаКаталізаторами, використаними у цьому споходу, рідинним середовищем для утримання месобі семігідрування, можуть бути нікель Ренея або талу Ренея є переважно вода. Концентрація алюкобальт Ренея, які містять, додатково до нікелю мінію у металі Ренея становить переважно від 2 до або кобальту, і залишкові кількості металу, вида6%. Низький вміст алюмінію у каталізаторі є краленого із початкового сплаву під час приготування щим, оскільки він дає можливість змінювати селекаталізатора, тобто, звичайно алюміній, один або ктивність реакції і зменшити явище закупорювання більше інших елементів, часто відомих як присаду пористому засобі. ки, такі як, наприклад, хром, титан, молібден, мідь, Відповідно до іншої особливості винаходу, ківольфрам, залізо, цинк, родій або іридій. Серед лькість сильної основи, доданої на стадії кондиціцих присадок хром, мідь, титан, залізо, родій, іриювання каталізатора, становить від 0,1моль до дій та їх суміші відзначають як найкращі. Ці приса50моль на кг каталізатора. Оптимальна кількість дки звичайно становлять за вагою відносно ваги основи визначається для кожного каталізатора. нікелю або кобальту, від 0% до 15%, і переважно Відповідно до кращого метода здійснення вивід 0% до 10%. находу, сильну основу додають у стадії кондиціюМожна також використовувати переважно кавання у формі концентрованого розчину або у чисталізатор, базований на рутенії або на родії, осатій формі. дженому на підложці. Цей каталізатор може також Далі, кількість доданого розчинника залежить містити металеві присадки із переліку для металів від ступеню розчинності води у цьому розчиннику і Ренея. від бажаного рівня концентрації у фазі, що містить Кількість використаного каталізатора може косильну основу. Переважно співвідношення за валиватись дуже широко залежно, зокрема, від пригою розчинника до води може бути принаймні тароди вибраного каталізатора або умов реакції. ким, що дорівнює 1, краще більше, ніж, або такою, Шляхом вказівки, можна використати від 0,5% до що дорівнює 2. 20% за вагою каталізатора відносно загальної ваги Відповідно до винаходу, розчинник вибирають реакційної суміші, а звичайно від 1% до 12% за із сполук, які мають спорідненість (наприклад, розвагою. чинність) до води або рідини для захисту металу Другий струмінь каталізатора, що містить реРенея і який, у противагу, не має спорідненості генерований каталізатор і свіжий каталізатор, пе(низька розчинність) до сильної мінеральної оснореважно кондиціюють перед уведенням у реактор ви. Нерозчинністю сильної основи у розчиннику, гідрування. Це кондиціювання особливо описане у або більш конкретно у рідинній фазі, утвореній французькому патенті 2806081. Цей спосіб полярозчинником і водою, або захисній рідині, є низька гає у додаванні каталізатора до розчинника, а порозчинність для основи, наприклад, менше, ніж 1% тім додаванні до цієї суміші кількості основи, необза вагою. хідної для кондиціювання каталізатора. Вибирають У кращому методі виконання винаходу розтакий розчинник, який є поганим розчинником для чинником є переважно амін, краще амін, що відпоосновної сполуки, таким чином даючи можливість відає такому, одержаному при реакції гідрування, закріплюватись, наприклад, шляхом адсорбції, або рідкий гідроокис амонію, якщо гідрування було молекулам основних сполук, звичайно сильних здійснене у середовищі рідкого гідроокису амонію. мінеральних основ, на поверхні каталізатора. Це відбувається переважно тому, що вибір розСильними мінеральними основами, зручними чинника має забезпечити, щоб подальші продукти для винаходу, є гідроокиси лужних металів або не потрапляли у гідрувальну суміш і тому давали лужноземельних металів, наприклад, LiOH, NaOH, можливість здійснювати процеси розділення і моKOH, RbOH, CsOH, гідроокиси тетраалкіламонію, жливі процеси рециклювання легко і недорого, і такі як гідроокис тетраетиламонію або тетраметитому з малим браком для процесу з технічної і ламонію, та їх суміші. економічної точок зору. Спосіб гідрування за винаходом звичайно Можна додавати додаткову кількість основної здійснюють при температурі реакції, меншій, ніж, сполуки до реакційної суміші у формі окремого або такій, що дорівнює 150°С, переважно меншій, струменя або у вигляді суміші з водяним струменіж, або такій, що дорівнює 120°С, і навіть ще нем або струменем розчинника. Ця додаткова кікраще меншій, ніж, або такій, що дорівнює 100°С. лькість основи призначена для насичення реакційПереважно ця температура становить від кімної суміші основними сполуками, щоб не натної температури (приблизно 20°С) до100°С. змінювати кількість основи, осадженої на каталізаПеред, одночасно або слідом за нагріванням торі. реакційну камеру піддають підходящому тиску Додаткові деталі і переваги винаходу стануть водню, тобто, на практиці, від 1бар (0,10МПа) до більш чітко очевидними у світлі детального опису 100бар (10МПа), а переважно від 5бар (0,5МПа) методу виконання винаходу, поданого виключно до 50бар (5МПА). шляхом ілюстрації і з посиланням на додані фігуІнші умови, які керують процесом гідрування ри, на яких: відповідно до винаходу, відносяться до звичайних - Фіг.1 показує схематичну діаграму способу за технічних установок, відомих спеціалістам. винаходом; і 11 76815 12 - Фіг.2 показує схематичну діаграму пристрою пористий засіб, утворений металевою сіткою, для розділення твердої речовини/рідини. зробленою із сталі, з діаметром пор меншим, ніж Спосіб за винаходом здійснюють у гідруваль10 мікрон, і відбирають через лінію 14. ному реакторі 1, який має у своєму складі змішуУ ілюстрованому методі виконання петля 11 вач 2 для утримання твердої речовини у вигляді також має у своєму складі теплообмінник 15, розсуспензії у реакційній суміші і для диспергування міщений після тангенційного фільтра 13, який дає газу (водню), утворюючи верхню частину реактора можливість охолоджувати реакційну суміш до виу формі бульбашок. Змішувачем може бути, назначеної температури, щоб підтримувати темпеприклад, самовсмоктуючий змішувач кавітаторного ратуру в реакторі у межах згаданого вище бажанотипу, типу Rushton або багатолопасного типу, приго інтервалу. чому лопасті переважно нахилені. На дні реактора 1 відбувається друге відбиЦе змішування дає можливість одержати рання 16 реакційної суміші, утворюючи другу петтрьохфазну суміш, що містить тверду фазу, яка лю циркуляції. Порцію реакційної суміші, яка цирскладається із каталізатора, рідинну фазу, яка кулює у цій петлі 16, відбирають через лінію 17 і складається головним чином із різних органічних подають у пристрій 18 для розділення твердої реречовин, які мають гідруватись або які вже гідрочовини/рідини. Ця друга петля циркуляції може вані, і газову фазу, яка складається із бульбашок мати у своєму складі також насос 12 і теплообмінводню, диспергованих у реакційній суміші. ник 15. Реактор може мати у своєму складі кожух з Одне конкретне втілення пристрою 18 ілюстподвійною стінкою для регулювання температури рує Фіг.2. шляхом використання теплообмінної рідини. Цей пристрій 18 має верхню частину 19, яка Реактор 1 має у своєму складі першу лінію 3 має у своєму складі нижню частину 20 конічної для подачі реагента, який має гідруватись, утвоформи. Кінець конуса 20 подовжений за допоморюючи перший струмінь. В ілюстрованому приклагою трубки 21 малого поперечного перерізу, в якій ді цим реагентом є адипонітрил, переважно розчирозміщений засіб 22, який забезпечує рух твердої нений у розчиннику, такому як гексаметилендіамін. речовини, що утворюється у згаданій трубці. Цим Він має у своєму складі другу лінію 4 для подачі засобом 22 є, наприклад, шнек для подачі, якого основних сполук, переважно у вигляді водного приводить у рух вал 23 і мотор (не зображений). розчину, утворюючи третій струмінь, наприклад, Трубка 21 на своєму нижньому кінці має клапан 24 водний розчин гідроокису калію. для відбирання присутньої твердої речовини. Лінія У ілюстрованому методі виконання гідрування 25 переходить у трубку 21, переважно на її нижній здійснюють в присутності води, кількість якої стачастині, щоб подавати у трохи основну воду для новить від 1,5% до 7% за вагою від рідинної маси промивання каталізатор, присутній у згаданій труреакційної суміші, причому ця вода переважно бці 21. Реакційну суміш, відібрану через лінію 17, подається у формі розчинника для основних споподають у верхню частину 19 пристрою 18 через лук. Однак, спосіб за винаходом можна здійснюваклапан (не зображений), або у проміжний танк, ти у відсутності води і у присутності інших розчинвикористаний як затвор (також не зображений), а ників, таких як гідроокис амонію і аліфатичні рідинну фазу, що плаває на поверхні, відбирають алкоголі, такі як метанол, етанол або пропанол. В через лінію 26 або як продукцію процесу гідруваностанньому випадку основні сполуки додають у ня, або для того, щоб змішати з гідрогенатом, відіформі спиртових розчинів. браним через лінію 14 через фільтр 13. Пристрій Реактор 1 також має у своєму складі лінію 5 також має у своєму складі випускний отвір 29 для для подачі газоподібного водню, складаючи четвипуску газів, які поступають від реакційної суміші. вертий струмінь і утворюючи верхню частину реаЦе втілення, описане вище, подане виключно ктора. шляхом вказівки. Можна використовувати інші Каталізатор уводять у реактор через лінію 6 у пристрої для розділення рідини/твердої речовини формі суспензії у розчиннику, приготованої у конбез відхилення від сфери дії винаходу. диціювальному танку 7. Ця суспензія утворює друУ ілюстрованому втіленні каталізатор, відновгий струмінь. лений на виході трубки 21 через клапан 24, рецикУ ілюстрованому методі виконання цю суспенлізують через лінію 9 у танк 7 для кондиціювання зію каталізатора одержують шляхом уведення у каталізатора. Переважно перед тим, як його уветанк 7 розчинника, такого як гексаметилендіамін, дуть у танк 7, каталізатор регенерують у секцію, через лінію 8, а рециклізований каталізатор, після схематично зображену як 27. Ця секція може мати того, як він був не обов'язково регенерований у своєму складі реактор для обробки каталізатора через лінію 9. Свіжий каталізатор і розчин основводнем у основному середовищі. Ця секція може них сполук, наприклад, водний розчин гідроокису мати у своєму складі також мийку для промивання калію, також уводять через лінію 10. каталізатора, наприклад, основним розчином. Відповідно до винаходу, реакційну суміш відЛінія 9 переважно має у своєму складі відгабирають у дні реактора 1 через лінію 11, яка утволуження 28 для видалення порції використаного рює першу петлю циркуляції, і подають знову у каталізатора. верх реактора 1. Ця петля циркуляції має у своєму Виробництво, описане вище, подане виключно складі насос 12, сумісний для циркуляції трьохяк ілюстрація. Так, розміщення теплообмінника, фазної суміші. Реакційну суміш подають у тангенвідбирання каталізатора і кількість петель циркуційний фільтр 13, показаний схематично. У цьому ляції реакційної суміші може бути різним без відфільтрі 13 порцію рідинної фази фільтрують через хилення від сфери дії винаходу. Комп’ютерна верстка О. Гапоненко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601