Спосіб вироблення ефірно-олійного екстракту з бурштину

Реферат: Спосіб вироблення ефірно-олійного екстракту з бурштину шляхом обробки подрібненого бурштину чи відходів його технічної переробки розміром до 5 мм. Подрібнений бурштин чи відходи його технічної переробки піддають надкритичній флюїдній екстракції діоксидом вуглецю. UA 117346 U (12) UA 117346 U UA 117346 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі переробки бурштину, а саме до розробки способів вироблення ефірно-олійних екстрактів з бурштину чи відходів його технічної переробки. Екстракт бурштину чи його відходів містить комплекс біологічно активних сполук - ефірні олії, терпени, терпеноїди, складні ефіри - лактони, високомолекулярні спирти, бурштинову кислоту та інші природні органічні компоненти. Екстракт бурштину стимулює процес вироблення енергії у всіх клітинах людського організму. Екстракт бурштину має дуже потужні відновні властивості і допомагає уповільнити процеси старіння. Він сприяє виробленню АТФ (аденозинтрифосфат відіграє виключно важливу роль в обмінних процесах). І в результаті його можна використовувати для лікування рубців і шрамів, а також вугрової висипки. Також бурштинова кислота знешкоджує вільні радикали і сприяє насиченню клітин киснем. Екстракт проявляє антисептичну дію і здатність зміцнювати судини і капіляри (http://izlechimovse.ru/ yantarnoe-maslo-primenenie). Ефірні екстракти є дефіцитними і вартісними продуктами, які знаходять широке застосування в народному господарстві, в т.ч. в тваринництві, медицині, в парфумерній, косметичній і хіміко-фармацевтичній галузях. Найближчим аналогом є спосіб, описаний в патенті RU 2210590, МПК С11В 9/00, С11В 9/02, опубл. 20.08.2003, бюл. № 23. Відомий спосіб полягає у переробці шматків природного бурштину розміром від 0 до 5 мм або відходів, одержаних при технологічній обробці більших шматків, які надалі піддають плавленню і нагріванню до температури 350-370 °C, при цьому здійснюють відгонку глухим паром при температурі, що перевищує, температуру плавлення і нагрівання. В результаті чого утворюється комплексний дистилят у вигляді янтарної кислоти, бурштинового масла і плавленого бурштину. Потім здійснюють відстоювання при температурі 20 °C, в результаті якого плавлений бурштин викидають у сміття, бурштинову кислоту піддають надалі фільтрації, кристалізації, сушінню та упаковці, а чисте бурштинове масло, виділене з дистиляту, збирають в ємність. Недоліками найближчого аналога є його неекономічність: - через великі енергозатрати при нагріванні сировини до температури 350-370 °C; - через занижений вихід корисних кінцевих продуктів, бо втрачають значний відсоток технологічних відходів у вигляді плавленого бурштину; - руйнація термолабільних природних складових бурштину вимагає додаткової технологічної стадії - розділення кінцевого продукту на складові. Бо руйнація термолабільних природних складових бурштину робить неможливим подальше використання комплексного екстракту в медицині чи косметичній галузі. Ще один недолік одержаного за відомим способом комплексу - недостатня біологічна активність через високу температуру обробки. В основу корисної моделі поставлено задачу створення енергоощадного способу максимального вилучення комплексу біологічно активних органічних сполук бурштину, що включає технологічні процеси, які не руйнують природну структуру органічних сполук складових комплексу бурштину та не має відходів. При цьому підвищується біологічна активність виробленого комплексу. Поставлена задача вирішується тим, що створено спосіб вироблення ефірно-олійного екстракту з бурштину шляхом обробки подрібненого бурштину чи відходів його технічної переробки розміром до 5 мм, згідно з корисною моделлю, подрібнений бурштин чи відходи його технічної переробки розміром до 5 мм піддають надкритичній флюїдній екстракції діоксидом вуглецю при тиску 25-35 МПа та температурі 35-50 °C. Зниження температури технологічного процесу та відсутність руйнації термолабільних природних складових бурштину за способом, що заявляється, відбувається завдяки застосуванню енергоощадного способу максимального вилучення комплексу біологічно активних органічних сполук бурштину, яким є метод надкритичної флюїдної екстракції сировини діоксидом вуглецю при тиску 25-35 МПа та температурі 35-50 °C. Надкритичної флюїд (НКФ), надкритична рідина - стан речовини, при якому зникає різниця між рідкою та газовою фазами. Будь-яка речовина, що знаходиться при температурі та тиску вище критичної точки, є надкритичною рідиною. Властивості речовини в надкритичному стані проміжні між його властивостями в газовій і рідкій фазах. Так, НКФ володіє високою щільністю, близькою до рідини, низькою в'язкістю і при відсутності міжфазових кордонів поверхневий натяг також зникає. Коефіцієнт дифузії при цьому має проміжне між рідиною і газом значення. Речовини в надкритичному стані можуть застосовуватися в якості замінників органічних розчинників в лабораторних і промислових процесах. 1 UA 117346 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Одна з найважливіших властивостей надкритичного стану - це здатність до розчинення речовин. Змінюючи температуру або тиск флюїду, можна змінювати його властивості в широкому діапазоні. Так, можна отримати флюїд, за властивостями близький або до рідини, або до газу. Розчинна здатність флюїду підвищується зі збільшенням щільності (при постійній температурі). Оскільки щільність зростає при підвищенні тиску, то змінюючи тиск можна впливати на розчинну здатність флюїду (при постійній температурі) (Marcus Y. Are solubility parameters relevant to supercritical fluids? //J. of Supercritical Fluids. - 2006. - Vol. 38. - P. 7-12). Однією із областей застосування флюїдів є надкритична флюїдна екстракція. Запропоновано для НКФ-екстракції ефірно-олійного екстракту з бурштину використати в якості розчинника вуглекислий газ (СО2). Фізичною основою такої екстракції є висока розчинна здатність діоксиду вуглецю в надкритичному стані, обумовлена, в основному, високими значеннями коефіцієнта дифузії речовини, що розчиняється в середовищі досліджуваного об'єкта, насиченого діоксидом вуглецю. НКФ-екстракція вуглекислим газом має ряд значних переваг перед екстракцією іншими розчинниками: - має невисокі критичні температуру і тиск (Т крит 31,1 °C, Ркрит 7,38 МПа) (Marcus Y. Are solubility parameters relevant to supercritical fluids? // J. of Supercritical Fluids. - 2006. - Vol. 38. - P. 7-12); - вуглекислий газ дешевий, бо має здатність відновлюватись при циклічній роботі реактора; - володіє високою розчинною здатністю при НКФ-екстракції; - вуглекислий газ екологічний - спосіб НКФ-екстракції є безпечним для довкілля та людини ("зелений процес"); - вироблений екстракт не потребує очищення від розчинника, легко відділяється від розчинника при невисокій температурі; - легкий низькотемпературний і екологічний процес відділення розчинника (СО 2) від екстракту забезпечує збереження в ньому найлабільніших природних структур (McHugh M.A., Krukonis V.J. Supercritical Fluid Extraction. Principles and Practice. - Boston: Buterworth-Heinemann, 1994. - 512 p.). Спосіб вироблення ефірно-олійного екстракту з бурштину, що заявляється, включає завантаження сировини - подрібненого бурштину чи відходів його технічної переробки розміром не більше 5 мм в технологічний реактор марки УЕ 5-400 циклічного типу (робоча камера 1-5 л, регуляція тиску до 40 МПа) виробництва фірми ТЕХАРМ (Львів, Україна), де його піддають НКФекстракції діоксидом вуглецю при тиску 25-35 МПа та температурі 35-50 °C. Процес виконують за відомою методою (Экотехнологии и ресурсосбережение. - 2008. - № 2. - С. 38-43). Контроль температури, тиску, часу екстракції виконують за заданою програмою. Установка дозволяє виконувати роботу за замкнутим циклом із необмеженою кількістю циклів екстракції. Вихід ефірно-олійного екстракту складає 2,5-3,2 %. Тверду фракцію (97,5-96,8 %) залишку бурштину поставляють на подальшу переробку для виготовлення бурштинових ювелірних виробів. Вироблений ефірно-олійний екстракт з бурштину являє собою однорідну маслянисту рідину зеленувато-коричневого кольору зі смолянистим трохи гірким запахом. При температурі 20 °C 3 щільність становить 0,925-0,931 г/см . Ефірно-олійний екстракт з бурштину не розчиняється у воді, а добре розчиняється в лецитині, ланоліні, рослинних маслах. Його розчинність в 96 % ному етиловому спирті - повна, одного обсягу масла не більше, ніж в п'яти обсягах спирту. Масова частка суми важких металів становить не більше 0,001 %. Приклади виконання способу, що заявляється. Приклад 1. 1000 г сировини бурштину розміром не більше 5 мм завантажують в технологічний реактор, де його піддають НКФ-екстракції діоксидом вуглецю при тиску 25 МПа та температурі 35 °C. Процес виконують з використанням технологічного реактора марки УЕ (ТЕХАРМ, Львів) за відомою методою (Экотехнологии и ресурсосбережение. - 2008. - № 2. - С. 38-43). Одержують 25 г ефірно-олійнийого екстракту з бурштину - однорідну маслянисту рідину коричнево-зеленого кольору зі специфічним смолянистим запахом. Вихід екстракту - 2,5 %, 3 щільність при 20 °C-0,925 г/см . Приклад 2. 1000 г сировини бурштину розміром не більше 5 мм завантажують в технологічний реактор, де його піддають НКФ-екстракції діоксидом вуглецю при тиску 35 МПа та температурі 50 °C. Процес виконують за прикладом1. Одержують 30 г ефірно-олійного екстракту з бурштину - однорідну маслянисту рідину темно-зеленого кольору зі специфічним 3 смолянистим запахом. Вихід екстракту - 3,0 %, щільність при 20 °C-0,931 г/см . Приклад 3. 1000 г сировини бурштину розміром не більше 5 мм завантажують в технологічний реактор, де його піддають НКФ-екстракції діоксидом вуглецю при тиску 30 МПа та температурі 40 °C. Процес виконують за прикладом 1. Одержують 32 г ефірно-олійного 2 UA 117346 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 екстракту з бурштину - однорідну маслянисту рідину зеленувато-коричневого кольору зі 3 специфічним смолянистим запахом. Вихід екстракту - 3,2 %, щільність при 20 °C-0,930 г/см . Спосіб, що заявляється, ефірно-олійний екстракт з бурштину описує хроматограма, виконана на ВЕР-хроматографі фірми Шимадзу, Япония (Фіг. 1), та УФ-спектр (Фіг. 2), знятий на УФ-спактрофотометрі марки Hewlett-Packard мод. HP 8453 А. Хромотографічний аналіз та УФспектр показав, що екстракти включають у себе компоненти ефірних олій: а саме терпени і терпеноїди, складні ефіри - лактони, високомолекулярні спирти та інші природні органічні компоненти. Ефірно-олійний екстракт проявляє високу антимікробну та фунгіцидну активність в концентрації (0,05-0,5 % в етанолі). Екстракт також має антиоксидантну дію. Ці властивості можуть рекомендувати його використання в лікувальних косметичних засобах. Екстракт розчиняється повністю в концентрації 0,01-5,0 % у ланоліні та у жирних натуральних оліях, таких як оливкова, лляна, кунжутна, що може знайти використання в декоративній косметиці. Приємний терпкуватий запах екстракту може бути використаний як віддушка мила та зубної пасти, чи для виробництва натуральних парфумів. Ефірно-олійний екстракт з бурштину, вироблений за допомогою НКФ-екстракції способом, що заявляється, перевірили на токсичність та прояв алергійних реакцій. Для цього у баночку з 50 г масажного крему внесли 0,05 г (0,1 %) екстракту бурштину та ретельно змішали. Експериментальні дослідження косметичного засобу провели на групі білих безпородних статевозрілих мишей та на двох групах статевозрілих морських свинок. На групі мишей (25 особин) перевіряли гостру токсичність (LD 50) при пероральному введенні згідно з "ГОСТ 12.1.007.78 - Вредные вещества". Летальну дозу (LD50) при пероральному введенні установити не вдалося, тому що при дозуванні 20 г/кг ваги загибелі тварин не відзначалося. У І групі морських свинок (18 особин) за методикою Е.А. Ієвлівої вивчали вплив досліджуваного крему на реактивність шкіри, що дозволило оцінити подразнюючі й алергенні властивості досліджуваних зразків засобу. В II групі експериментальних морських свинок (12 особин), визначали підгостру токсичність при тривалому впливі досліджуваного засобу. В першій (18 особин) і другій групах (12 особин) морських свинок у результаті проведених експериментів установлено, що обробка шкіри досліджуваним засобом протягом 30 днів не завдала подразнюючої й алергізуючої дії на шкіру морських свинок. В другій групі (12 особин) морських свинок не відзначено наслідків підгострої токсичної дії даного засобу на стан тварин. Морфологічні і гістологічні дослідження шкіри і печінки експериментальних тварин показали відсутність будь-яких токсичних змін. Клінічні іспити проводили на групі з 50 пацієнтів-добровольців у віці 25-65 років (40 жінок та 10 чоловіків). Усі добровольці-жінки мали целюліт 1-3 ступенів, у 15 з них додатково було акне, а у 3 - псоріаз. У 6 чоловіків був псоріаз, у 4 - акне (висипання на спині та грудях). Піддослідних добровольців поділили на дві підгрупи: І - 20 пацієнтів (15 - жінки, 5 - чоловіки) та II-30 пацієнтів (25 - жінки, 5 - чоловіки). Пацієнтам І групи впродовж 24 днів проводили щоденний масаж проблемних зон шкіри із застосуванням масажного крему без добавок, в групі II - із масажним кремом з добавкою 0,1 % ефірно-олійного екстракту з бурштину. Проведені клінічні іспити засобу, що заявляється, дали позитивні результати. У жодному з випадків не відзначено алергії чи тривалого подразнення шкіри. У деяких добровольців підгрупи II (6 чоловік) на оброблюваних ділянках виникало подразнення, що звичайно зникало до початку наступної процедури. За результатами біохімічних досліджень крові резорбтивної чи токсичної дії на організм у цілому не виявлено. Процедура масажу полегшує транспортування біологічно активних компонентів крему в глибокі шари шкіри і м'язів. У результаті активні компоненти крему ефективно виявляють свою фізіологічну дію і нормалізують обмінні процеси в м'язах, тканинах суглобів, шкірі і підшкірній жировій клітковині. У всіх пацієнтів групи II з акне та псоріазом після проведеного курсу масажу майже зник висип на шкірі та зменшились псоріатичні бляшки завдяки ранозагоювальним властивостям ефірно-олійного екстракту з бурштину. Окрім того, в жінок цієї підгрупи було виявлено додаткову дію масажного крему з ефірно-олійним екстрактом з бурштину, виробленого за способом, що заявляється, - антицелюлітну: у 25 жінок підгрупи II, що мали целюліт І- IIІ ступенів, після 24 сеансів загального масажу було відзначено швидке та помітне поліпшення стану шкіри - підвищення пружності (у 18 жінок), згладжування жирових відкладень - зникнення та виразне зменшення "апельсинової шкірки" (у 20 жінок), ефективне схуднення - зменшення об'єму стегон та поліпшення контуру живота і сідниць (у 19 жінок). В групі І (застосування масажного крему без добавок) целюліт дещо зменшився лише у 8 пацієнтів. В групі І псоріаз і акне у пацієнтів лікуванню не піддались. 3 UA 117346 U 5 Таким чином, запропонований спосіб вироблення ефірно-олійного екстракту з бурштину шляхом НКФ-екстракції із СО2 дозволяє вилучати цінні складові без руйнування та термодеструкції, а також застосовувати недорогий та екологічний розчинник - вуглекислий газ без великих енергозатрат. Концентрований ефірно-олійного екстракту з бурштину може бути використаний як дезінфікуюча, антисептична та дезодорувальна складова для виробництва багатьох продуктів лікувальної косметики та медичних засобів, причому при дії на шкірні покриви не чинить подразнюючої та алергічної реакції. Додатковою перевагою даного способу є незначні концентрації (0,05-1,00 %) флюїдного СО2-екстракту в кінцевих косметичних або медичних засобах. 10 ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 15 Спосіб вироблення ефірно-олійного екстракту з бурштину шляхом обробки подрібненого бурштину чи відходів його технічної переробки розміром до 5 мм, який відрізняється тим, що подрібнений бурштин чи відходи його технічної переробки піддають надкритичній флюїдній екстракції діоксидом вуглецю при тиску 25-35 МПа та температурі 35-50 °C. 4 UA 117346 U 5 UA 117346 U Комп’ютерна верстка В. Мацело Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6