Спосіб одержання оцтової кислоти з вилученням сполук, здатних відновлювати перманганат (варіанти)

1. Спосіб вилучення сполук, здатних відновлювати перманганат, які утворені шляхом карбонілювання карбонільованого реактиву, в процесі одержання продукту карбонілювання, що містить оцтову кислоту, який включає такі стадії: (a) контактування метанолу з газоподібним монооксидом вуглецю в присутності каталізатора карбонілювання - металу з групи VIII, метилйодидного промотора, метилацетату і солі йодиду в умовах карбонілювання з одержанням продукту карбонілювання, який містить оцтову кислоту; (b) відокремлення продукту карбонілювання з забезпеченням верхнього потоку випарів, що містить оцтову кислоту і менш летку фракцію каталізатора; (c) дистиляції верхнього потоку випарів з виходом очищеного продукту оцтової кислоти і верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, що містить метилйодид, воду, оцтову кислоту, метилацетат і щонайменше одну речовину, здатну відновлювати перманганат, яка містить ацетальдегід; (d) конденсації верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння і його розділення на дві фракції з утворенням важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції, які піддають конденсації; (e) дистиляції легкої рідкої фракції, яка піддана конденсації, в єдиній дистиляційній колоні з утворенням верхнього потоку випарів другої фракції та 2 (19) 1 3 90310 4 (a) контактування метанолу з газоподібним монооксидом вуглецю в присутності каталізатора карбонілювання - металу з групи VIII, метилйодидного промотора, метилацетату і солі йодиду в умовах карбонілювання з одержанням продукту карбонілювання, який містить оцтову кислоту; (b) відокремлення продукту карбонілювання з забезпеченням верхнього потоку випарів, що містить оцтову кислоту і менш летку фракцію каталізатора; (c) дистиляції верхнього потоку випарів з виходом очищеного продукту оцтової кислоти і верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, що містить метилйодид, воду, оцтову кислоту, метилацетат і щонайменше одну сполуку, здатну відновлювати перманганат; (d) конденсації верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння і його розділення на дві фракції з утворенням важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції, які піддають конденсації; (e) дистиляції легкої рідкої фракції, що піддана конденсації, в єдиній дистиляційній колоні з утворенням верхнього потоку випарів другої фракції та залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння, де потік випарів другої фракції збагачують сполуками, здатними відновлювати перманганат, відносно легкої рідкої фракції, що піддана конденсації, і де залишок рідкої фракції з вищою температурою кипіння збагачують метилацетатом відносно вказаного потоку випарів другої фракції; та (f) конденсації потоку випарів другої фракції і екстракції потоку, що підданий конденсації, водою з одержанням водного ацетальдегідного потоку, який містить ацетальдегід і можливо іншу сполуку, здатну відновлювати перманганат, і рафінату, що містить метилйодид. 9. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що загальна концентрація метилацетату і метанолу в потоці випарів другої фракції становить менше приблизно 5 % мас. 10. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що концентрація ацетальдегіду в залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння становить менше приблизно 0,3 % мас. 11. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що включає додаткову стадію вилучення бічного потоку, що містить метилацетат, з дистиляційної колони стадії (е), де залишок рідкої фракції з вищою температурою кипіння і бічний потік кумулятивним чином збагачують метилацетатом відносно вказаного потоку випарів другої фракції. 12. Спосіб за п. 11, який відрізняється тим, що потік випарів другої фракції містить метилацетат і метанол, загальна концентрація яких становить менше приблизно 5 % мас. 13. Спосіб за п. 11, який відрізняється тим, що залишок рідкої фракції з вищою температурою кипіння містить ацетальдегід в концентрації менше приблизно 0,3 % мас. 14. Спосіб вилучення сполук, здатних відновлювати перманганат, які утворені шляхом карбонілювання карбонільованого реактиву в процесі одержання продукту карбонілювання, що містить оцтову кислоту, який відрізняється тим, що включає такі стадії: (a) контактування метанолу з газоподібним монооксидом вуглецю в присутності каталізатора карбонілювання - металу з групи VIII, метилйодидного промотора, метилацетату і солі йодиду в умовах карбонілювання з одержанням продукту карбонілювання, який містить оцтову кислоту; (b) відокремлення продукту карбонілювання з забезпеченням верхнього потоку випарів, що містить оцтову кислоту і менш летку фракцію каталізатора; (c) дистиляції верхнього потоку випарів з виходом очищеного продукту оцтової кислоти і верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, що містить метилйодид, воду, оцтову кислоту, метилацетат і щонайменше одну сполуку, здатну відновлювати перманганат; (d) конденсації верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння і його розділення на дві фракції з утворенням важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції, які піддають конденсації; (e) дистиляції легкої рідкої фракції, що піддана конденсації, в єдиній дистиляційній колоні з утворенням верхнього потоку випарів другої фракції та залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння, де потік випарів другої фракції збагачують сполуками, здатними відновлювати перманганат, відносно легкої рідкої фракції, що піддана конденсації; (f) вилучення бічного потоку, що містить метилацетат, з дистиляційної колони стадії (е), де залишок рідкої фракції з вищою температурою кипіння і бічний потік збагачують кумулятивно метилацетатом відносно вказаного потоку випарів другої фракції; та (g) конденсації потоку випарів другої фракції і екстракції потоку, підданого конденсації, водою з одержанням водного ацетальдегідного потоку, який містить ацетальдегід і можливо іншу сполуку, здатну відновлювати перманганат, і рафінату, що містить метилйодид. 15. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що загальна концентрація метилацетату і метанолу в потоці випарів другої фракції становить менше приблизно 5 % мас. 16. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що концентрація ацетальдегіду в залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння становить менше приблизно 0,3 % мас. Даний винахід пропонує спосіб одержання оцтової кислоти і, зокрема, покращений спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, які утворені шляхом карбонілювання метанолу в присутності каталізатора карбонілювання на базі металу Групи VIII для одержання 5 оцтової кислоти. Більш конкретно, даний винахід стосується способу відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, або їх прекурсорів з проміжних потоків при утворенні оцтової кислоти вказаними способами карбонілювання. Рівень техніки Серед існуючих способів синтезу оцтової кислоти одним з найбільш корисних з комерційної точки зору є каталітичне карбонілювання метанолу за допомогою вуглецю монооксиду, як вказано в Патенті США №3,769,329, виданому Paulik et al. 30 жовтня 1973р. Каталізатор карбонілювання включає родій, розчинений або іншим чином диспергований в рідкому середовищі реакції, або нанесений на інертну тверду речовину, разом з галогеновмісним промотором каталізатора, наприклад, метилйодидом. Родій може бути введений до реакційної системи в будь-якій з багатьох форм. Таким чином, природа галогенідного промотору не є критичною. Патенти розкривають численні придатні промотори, більшість з них - це органічні йодиди. Як правило, реакцію здійснюють шляхом безперервного пропускання газоподібного монооксиду вуглецю крізь рідке середовище реакції, в якому розчинено каталізатор Вдосконалення з відомого рівня техніки способу карбонілювання спирту з утворенням карбонової кислоти, що містіть на один атом вуглецю більше, ніж міститься у спирті, в присутності родієвого каталізатора, розкрите в Патентах США №№5,001,259 (виданий 19 березня 1991p.); 5,026,908 (виданий 25 червня 1991p.); і 5,144,068 (виданий 1 вересня 1992р.), а також в Європейському патенті № ЕР 0161874 В2, що опублікований 1 липня 1992р. Як описано в зазначених патентах, оцтову кислоту одержують з метанолу в реакційному середовищі, що містить метилацетат, метилгалогенід, особливо метилйодид, та родій у каталітично ефективній концентрації. В зазначених патентах вказано, що стабільність каталізатора і продуктивність реактора для карбонілювання може бути підтримана на несподівано високому рівні навіть при дуже низьких концентраціях води, тобто 4% (мас.) або менше, в реакційному середовищі (незважаючи на загальноприйняту в промисловості практику підтримувати приблизно 14-15% [мас.] води) шляхом підтримання в реакційному середовищі, разом з каталітично ефективною кількістю родію, і щонайменше обмеженою концентрацією води, вказаної концентрації іонів йодиду додатково до вмісту іону йодиду, який присутній у вигляді йодиду водню. Вказаний йодид-іон являє собою просту сіль, переважним є літію йодид. В патентах вказано, що концентрація метилацетату та солей йодидів являє собою значущий параметр, що впливає на швидкість карбонілювання метанолу з утворенням оцтової кислоти, особливо при низьких концентраціях води в реакторі. З використанням відносно високих концентрацій метилацетату і солі йодиду одержано несподівано високий рівень стабільності каталізатора і продуктивності реактора навіть у випадках, коли рідке середовище реакції містить воду в таких низьких концентраціях, як приблизно 0,1% (мас.), що може бути визначено просто, як "обмежена концентрація" води. Крім 90310 6 того, використане реакційне середовище покращує стабільність родієвого каталізатора, тобто його опірність осадженню каталізатора, особливо під час стадій добування продукту в способі. У цих стадіях дистиляція, яку здійснюють в способі для добування продукту - оцтової кислоти, має тенденцію до видалення з каталізатора монооксиду вуглецю, який є лігандом з стабілізуючим впливом на родій у середовищі, створеному у реакційній судині. Патенти США №№ 5,001,259, 5,026,908 та 5,144,068, таким чином, включені як посилання. Також було виявлено, що, незважаючи на те, що спосіб карбонілювання для одержання оцтової кислоти, який включає низьку концентрацію води, зменшує утворення таких побічних продуктів, як діоксид вуглецю, водень та пропіонова кислота, кількість інших домішок, звичайно присутніх в слідових кількостях може збільшуватися у цьому способі карбонілювання з низькою концентрацією води, а якість оцтової кислоти іноді погіршується при спробах збільшити швидкість виробництва шляхом удосконалення каталізаторів або модифікації умов реакції. Вказані домішки в слідових кількостях впливають на якість продукту - оцтової кислоти, особливо, якщо вони рециркулюють в ході реакції, що, серед інших факторів, може привести до утворення цих домішок через деякий час. Домішки, які зменшують перманганатний час для оцтової кислоти, тест на якість, що звичайно застосовують у виробництві оцтової кислоти, включають карбонільні сполуки і ненасичені карбонільні сполуки. В даному винаході термін "карбонільний" вживається для визначення сполук, що містять функціональні групи альдегіду або кетону, причому ці сполуки можуть бути насиченими або ненасиченими. Див. Catalysts of Organic Reaction, 75, 369-380 (1998) щодо подальшого обговорення домішок в системі реакції карбонілювання. Даний винахід спрямований на зменшення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, наприклад, ацетальдегіду, ацетону, метилетилкетону, масляного альдегіду, кротонового альдегіду, 2-етилкротонового альдегіду і 2етилмасляного альдегіду та ін., а також продуктів альдольної конденсації. Даний винахід може також приводити до відновлення пропіонової кислоти. Карбонільні домішки, що описані вище, такі, як ацетальдегід, можуть реагувати з йодидними промоторами каталізатора з утворенням алкілйодидів з декількома атомами вуглецю, наприклад, етилйодиду, пропіл йодиду, бутилйодиду, пентилйодиду, гексилйодиду та інших. Бажано видаляти алкілйодиди з декількома атомами вуглецю з продукту реакції, оскільки навіть невеликі кількості вказаних домішок в продукті оцтової кислоти мають тенденцію до отруєння каталізатора, що використовується при одержанні вінілацетату, продукту, який звичайно утворюється з оцтової кислоти. Отже, даний винахід може також приводити до зменшення або видалення алкілйодидів з декількома атомами вуглецю, зокрема сполук С2-12алкілйодиду. Крім того, оскільки багато домішок походить з ацетальдегіду, основна мета полягає в видаленні карбонільних домішок, в першу чергу, ацетальдегіду, зі 7 способу одержання таким чином, щоб зменшити вміст алкілйодидів з декількома атомами вуглецю. Традиційні методи видалення таких домішок включають обробку потоків продукту оцтової кислоти за допомогою окиснювачів, озону, води, метанолу, активованого вугілля, амінів, тощо. Такі способи обробки можна поєднувати або не поєднувати з дистиляцією оцтової кислоти. Найбільш типова обробка при очищенні продукту включає низку дистиляцій кінцевого продукту. Інший відомий спосіб видалення карбонільних домішок з органічних потоків являє собою обробку органічних потоків амінною сполукою, наприклад гідроксиламіном, який реагує з карбонільними сполуками, утворюючи оксими, з наступною дистиляцією для відокремлення очищеного органічного продукту від оксимових продуктів реакції. Однак, додаткова обробка кінцевого продукту збільшує вартість способу, а дистиляція продукту оцтової кислоти може давати додаткові домішки, які утворюються в ході реакції. Хоча можливо одержувати оцтову кислоту з відносно високою чистотою, продукт оцтової кислоти, що утворений способом карбонілювання, який включає низьку концентрацію води, і обробкою для очищення продукту, що описана вище, часто залишається не зовсім досконалим з точки зору перманганатного часу через присутність невеликої кількості залишкових домішок. Оскільки достатній час перманганату являє собою важливий комерційний критерій, якого слід дотримуватися при одержанні продукту кислоти для того, щоб цей продукт був придатним у багатьох випадках, то небажана присутність домішок, що зменшують перманганатний час. Крім того, неможливо придатним з економічної або комерційної точки зору способом видалити невеликі кількості цих домішок з оцтової кислоти шляхом дистиляції, оскільки деякі з домішок мають приблизно таку ж точку кипіння, як і продукт оцтової кислоти або як промотори каталізатора, що містять галоген, наприклад метилйодид. Отже, дуже важливо ідентифікувати життєздатні з економічної точки зору способи видалення домішок у способі карбонілювання без забруднення кінцевого продукту або створення непотрібних витрат. Наприклад, розглядається спосіб виробництва оцтової кислоти з високою чистотою шляхом регулювання у реакційному розчині концентрації ацетальдегіду нижче певної кількості, наприклад 1500 проміле. Визначено, що, підтримуючи концентрацію ацетальдегіду нижче зазначеного рівня, можливо пригнічувати утворення домішок таким чином, що необхідно здійснити тільки дистиляцію сирого продукту оцтової кислоти для одержання оцтової кислоти з високою чистотою. В рівні техніки також розкривається, що карбонільні домішки, які присутні в потоках продукту оцтової кислоти, звичайно концентруються у верхній частині колони легких фракцій. Відповідно, колона легких фракцій верхнього погону обробляється сполукою аміну (наприклад, гідроксиламіном), що реагує з карбонільними сполуками з утворенням похідних оксиму, які можуть 90310 8 бути відокремлені з верхньої частини, що залишилася, за допомогою дистиляції з утворенням продукту оцтової кислоти з покращеним перманганатним часом. Інші способи описані для одержання оцтової кислоти високої чистоти, при виробництві якої, як визначено, підтримується концентрація ацетальдегіду в реакторі 400 проміле або менше, при цьому використовується дистиляція для видалення ацетальдегіда. Потоки, які призначені для способу обробки з метою видалення ацетальдегіду, включають легку фракцію, що містить перш за все воду, оцтову кислоту і метилацетат; важку фракцію, що містить перш за все метилйодид, метилацетат і оцтову кислоту; верхній потік, що містить перш за все метилйодид і метилацетат; або рециркулюючий потік, який утворений шляхом поєднання легкої та важкої фракції. У загальновизнаному Патенті США № 6,143,930 і 6,339,171 розкрито той факт, що можливо істотно зменшити кількість небажаних домішок в продукті оцтової кислоти, здійснюючи багатостадійне очищення у верхній частині колони легких фракцій. Вказані патенти розкривають спосіб очищення, в якому верхня частина легкої фракції дистилюється двічі, в кожному випадку ацетальдегід знаходиться у верхньому погоні, а збагачений метилйодидом залишок повертається до реактору. Збагачений ацетальдегідом дистилят, одержаний після завершення двох стадій дистиляції, необов'язково екстрагується з водою для видалення більшої частини ацетальдегіду, що використовується, залишаючи значно нижчу концентрацію ацетальдегіду в рафінаті, що рециклізується у реакторі. Патенти США № 6,143,930 та 6,339,171 включені повністю у даний опис як посилання. Хоча способи, що описані вище, успішно використовують для видалення карбонільних домішок з системи карбонілювання і при цьому, головним чином, контролюють рівні ацетальдегіду та проблеми, пов'язані з перманганатним часом у кінцевому продукті оцтової кислоти, проте можна здійснити подальше удосконалення цих способів. Але до цього часу залишається потреба в розробці альтернативних способів з метою покращення ефективності видалення ацетальдегіду. Даний винахід пропонує одне з таких альтернативних рішень. Короткий опис винаходу Даний винахід пропонує спосіб одержання оцтової кислоти і, зокрема, покращений спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, та алкілйодидів, які утворені шляхом карбонілювання метанолу у присутності каталізатора карбонілювання на базі металу Групи VIII для одержання оцтової кислоти. Більш конкретно, даний винахід розглядає спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, або їх прекурсорів з проміжних потоків при утворенні оцтової кислоти вказаними способами карбонілювання. Один аспект даного винаходу являє собою спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, які утворені шляхом 9 карбонілювання карбонильованого реактиву з метою одержання продукту карбонілювання, що містить оцтову кислоту. Спосіб включає наступні стадії: (а) відокремлення продукту карбонілювання для забезпечення верхнього потоку випарів, що містить оцтову кислоту і менш летку фракцію каталізатора; (b) дистиляція верхнього потоку випарів з виходом очищеного продукту оцтової кислоти і верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, що містить метилйодид, воду, оцтову кислоту, метилацетат, і щонайменше одну сполуку, що відновлює перманганат; (с) конденсація верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння і його розділення на дві фракції з метою утворення важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції, що піддаються конденсації; (d) дистиляція легкої рідкої фракції, що піддається конденсації, в єдиній дистиляційній колоні для утворення верхнього потоку випарів другої фракції та залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння, де потік випарів другої фракції, збагачується сполуками, що відновлюють перманганат відносно легкої рідкої фракції, що піддається конденсації; та (e) конденсація потоку випарів другої фракції і екстракція потоку, що піддається конденсації, водою для одержання водного ацетальдегідного потоку, який містить сполуку, що відновлює перманганат, і рафінат, що містить метилйодид. З певними варіаціями спосіб може працювати з або без бічного потоку, що містить метилацетат, який взято з дистиляційної колони стадії (d). Другий аспект даного винаходу розглядає спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, які утворені шляхом карбонілювання карбонильованого реактиву з метою одержання продукту карбонілювання, який містить оцтову кислоту, та включає наступні стадії: (а) відокремлення продукту карбонілювання для забезпечення верхнього потоку випарів, що містить оцтову кислоту і менш летку фракцію каталізатора; (b) дистиляція верхнього потоку випарів з виходом очищеного продукту оцтової кислоти і верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, що містить метилйодид, воду, оцтову кислоту, метилацетат, і щонайменше одну сполуку, що відновлює перманганат; (с) конденсація верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння і його розділення на дві фракції з метою утворення важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції, що піддаються конденсації; (d) дистиляція легкої рідкої фракції, що піддається конденсації, в єдиній дистиляційній колоні для утворення верхнього потоку випарів другої фракції та залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння, де потік випарів другої фракції збагачується сполуками, що відновлюють перманганат відносно легкої рідкої фракції, що піддається конденсації, і де залишок рідкої фракції з вищою температурою кипіння збагачується метилацетатом відносно вказаного потоку випарів другої фракції; та (e) конденсація потоку випарів другої фракції і екстракція потоку, що піддається конденсації, водою для одержання водного ацетальдегідного потоку, який містить сполуку, що відновлює перманганат, і рафінат, що містить метилйодид. З певними варіаціями спосіб 90310 10 може працювати з або без бічного потоку, що містить метилацетат, який взято з дистиляційної колони стадії (d). Третій аспект даного винаходу являє собою спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, які утворені шляхом карбонілювання карбонільованого реактиву з метою одержання продукту карбонілювання, який містить оцтову кислоту та включає наступні стадії: (а) відокремлення продукту карбонілювання для забезпечення верхнього потоку випарів, що містить оцтову кислоту і менш летку фракцію каталізатора; (b) дистиляція верхнього потоку випарів з виходом очищеного продукту оцтової кислоти і верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, що містить метилйодид, воду, оцтову кислоту, метилацетат, і щонайменше одну сполуку, що відновлює перманганат; (с) конденсація верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння і його розділення на дві фракції з метою утворення важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції, що піддаються конденсації; (d) дистиляція легкої рідкої фракції, що піддається конденсації, в єдиній дистиляційній колоні для утворення верхнього потоку випарів другої фракції та залишку рідкої фракції з вищою температурою кипіння, де потік випарів другої фракції, збагачується сполуками, що відновлюють перманганат відносно легкої рідкої фракції, що піддається конденсації; (e) видалення бічного потоку, що містить метилацетат, з дистиляційної колони стадії (d), де залишок рідкої фракції з вищою температурою кипіння і бічний потік збагачуються кумулятивно метилацетатом відносно вказаного потоку випарів другої фракції; та (f) конденсація потоку випарів другої фракції і екстракція потоку, що піддається конденсації, водою для одержання водного ацетальдегідного потоку, який містить сполуку, що відновлює перманганат, і рафінат , що містить метилйодид. Короткий опис фігур Фігура ілюструє різні варіанти даного винаходу. Хоча винахід може зазнавати різноманітних модифікацій та альтернативних форм, конкретні варіанти показані шляхом прикладів на фігурах і будуть детально описані в даному описі. Однак слід розуміти, що винахід не призначений обмежуватися конкретними розкритими формами. Скоріше, винахід має на меті охоплення всіх модифікацій, еквівалентів і альтернатив, які знаходяться в межах винаходу, як визначено доданою формулою винаходу. Опис ілюстративних варіантів Даний винахід являє собою спосіб одержання оцтової кислоти і, зокрема, покращений спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, які утворені шляхом карбонілювання метанолу в присутності каталізатора карбонілювання на базі металу Групи VIII для одержання оцтової кислоти. Більш конкретно, даний винахід розглядає покращений спосіб відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, або їх прекурсорів з проміжних потоків при утворенні оцтової кислоти вказаними способами карбонілювання. 11 Зокрема, даний винахід розглядає спосіб, в якому легка фракція, що піддається конденсації, з верхньої частини колони легких фракцій піддається єдиної дистиляції для одержання верхньої частини, що піддається екстракції з метою селективного відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, зі способу. Серед інших переваг, даний винахід може відновлювати та/або видаляти сполуки, що відновлюють перманганат, зі способу з використанням єдиної дистиляційної колони та комбінації екстракції в порівнянні з попереднім способом, в якому використовували більш, ніж одну дистиляційну колону з (або без) екстракції, для відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, з легкої фракції, що піддається конденсації, з верхньої частини колони легких фракцій. Додаткові переваги включають, але не обмежені цим, нижчу витрату енергії і меншу кількість обладнання та пов'язані з ним витрати. Ілюстративний варіант винаходу описане нижче. З метою прояснення дана специфікація містить не всі риси фактичного впровадження. Звичайно, мається на увазі, що в ході розробки будь-якого такого фактичного варіанту можуть бути прийняті численні рішення, специфічні для конкретного впровадження, з метою досягнення розробниками конкретних цілей, таких як відповідність пов'язаним із системою або пов'язаним із бізнесом обмеженням, які будуть варіювати від одного варіанту до іншого. Більше того, передбачається, що такі зусилля з розробки можуть бути комплексними і потребувати часу, але в будь-якому випадку будуть звичайними для середніх спеціалістів в даній галузі, які одержать користь від даного розкриття. Спосіб очищення за даним винаходом є корисним в будь-якому способі, що застосовується для карбонілювання метанолу (або іншого карбонильованого реактиву включаючи метилацетат, метилформат або діметиловий ефір або суміші вказаних компонентів, але не обмежуючись ними) до оцтової кислоти в присутності металевого каталізатора Групи VIII, такого як родій, і промотору каталізатора, що містить галоген. Особливо корисний спосіб являє собою каталізоване родієм карбонілювання метанолу до оцтової кислоти, із залученням низької концентрації води, як наведено для прикладу у згаданому вище Патенті США №5,001,259. Загалом вважається, що родієвий компонент системи каталізатора присутній у вигляді координаційної сполуки родію з галогеним компонентом, що забезпечує, принаймні, один із лігандів такої координаційної сполуки. Крім координації родію і галогену, вважається, що моноксид вуглецю також буде утворювати координаційні сполуки з родієм. Родієвий компонент системи каталізатора може постачатися введенням родію у реакційну зону у вигляді родієвого металу, родієвих солей таких, як оксиди, ацетати, йодиди, карбонати, гідроксиди, хлориди і т.п., або інших сполук, які приводять до утворення координаційної сполуки родію в ході реакції. Галогеновмісний промотор як компонент системи каталізатора складається з галогенової спо 90310 12 луки, що містить органічний галогенід. Таким чином, можуть бути використані алкіл-, арил-, або заміщені алкіл- або арил галогеніди. Переважно галогеновмісний промотор присутній у формі алкілгалогеніду. Навіть більш переважним є галогеновмісний промотор, що присутній у формі алкілгалогеніду, в якому алкільний радикал відповідає алкільному радикалу вільного спирту, що підлягає карбонілюванню. Таким чином, при карбонілюванні метанолу до оцтової кислоти галогенідний промотор буде являти собою метилгалогенід і, більш переважно, метилйодид. Рідке середовище реакції, яке використовують, може включати будь-який розчинник, сумісний з системою каталізатора, і може включати чисті спирти або суміші спиртової сировини та/або бажаної карбонової кислоти та/або естерів двох вказаних сполук. Переважний розчинник і рідке середовище реакції для процесу карбонілювання з низькою концентрацією води являє собою бажаний продукт карбонової кислоти, яка утворюється в ході цього процесу. Таким чином, в карбонілюванні метанолу до оцтової кислоти переважна система розчинників містить оцтову кислоту. Вода присутня в реакційному середовищі в концентраціях, набагато нижчих за ті, які початково вважалися корисними з практичної точки зору для забезпечення достатньої швидкості реакції. Раніше вважалося, що в каталізованих родієм реакціях карбонілювання такого типу, як обговорюються в даному винаході, додавання води здійснює корисний вплив на швидкість реакції (Патент США №3,769,329). Таким чином, більшість комерційних операцій здійснюються при концентрації води щонайменше 14% (мас.). Відповідно, несподіваним було відкриття того, що значення швидкості реакції, які значною мірою дорівнюють вищезгаданим значенням швидкості реакції, одержаним при таких високих концентраціях води, можуть бути досягнуті при концентрації води нижче 14% (мас.), і навіть з такою низькою концентрацією води, як 0,1% (мас.). У відповідності до способу карбонілювання, найбільш корисного для виробництва оцтової кислоти за даним винаходом, бажані значення швидкості реакції одержують навіть при низькій концентрації води шляхом введення в реакційне середовище естеру бажаної карбонової кислоти і спирту, бажано того спирту, що використовується у карбонілюванні, і додаткової кількості йодид-іону на додаток до йодиду, присутнього у вигляді йодиду водню. Бажаний естер являє собою метилацетат. Додатковий йодид-іон бажано присутній у вигляді солі йодиду, причому переважною є літію йодид. Було виявлено (наприклад, патент США №5,001,259), що при низькій концентрації води метилацетат і літію йодид діють як промотори швидкості тільки в присутності відносно високих концентрацій кожного з цих компонентів, і сприяння є більш вираженим, коли обидва ці компоненти присутні одночасно. Вважають, що концентрацію іона йодиду слід утримувати достатньо високою у реакційному середовищі переважної реакційної системи карбонілювання, в порівняні з тою, що була описана у невеличкому попередньому рівні 13 техніки, присвяченому використанню солей галогеніду в реакційних системах цього типу. Абсолютна концентрація вмісту іона йодиду не являє собою обмеженням корисності даного винаходу. Реакція карбонілювання метанолу до оцтової кислоти може здійснюватися шляхом забезпечення контакту початкового метанолу з газоподібним монооксидом вуглецю, який пропускають крізь реакційне середовище, що складається з розчинника - оцтової кислоти, та містить родієвий каталізатор, промотор метилйодид, метилацетат і додатково розчинну сіль йодиду, при температурі і тиску, придатних для утворення продукту карбонілювання. В цілому буде зрозуміло, що саме концентрація йодид-іону в системі каталізатора, а не катіон, зв'язаний з йодидом є важливою, крім того, при вказаній молярній концентрації йодиду природа катіону є не настільки значущою, як вплив концентрації йодиду. Будь-яка сіль йодиду металу або будь-яка сіль йодиду будь-якого органічного катіону або четвертинного катіону такого, як четвертинний амін або фосфін, або неорганічного катіону може бути використана в реакційному середовищі за умови, що сіль є достатньо розчинною в цьому реакційному середовищі для забезпечення бажаного рівня йодиду. Якщо йодид додають у вигляді солі металу, переважно він являє собою йодид металу з групи, що складається з металів Групи ІА і Групи IIА періодичної таблиці, яка описана в Handbook of Chemistry and Physics, що опублікована видавництвом CRC Press, Cleveland, Ohio, 2002-03 (83 редакція). Особливо корисними є йодиди лужних металів, причому переважним є літію йодид. В способі карбонілювання з низьким вмістом води, найбільш корисному у відповідності до даного винаходу, додають іони йодиду в концентрації від приблизно 2 до приблизно 20% (мас.) додатково до іону йодиду, присутнього в розчині каталізатора у вигляді йодиду водню. Метилацетат звичайно присутній в концентрації від приблизно 0,5 до приблизно 30% (мас.), а метилйодид присутній в кількості від приблизно 5 до приблизно 20% (мас.). Родієвий каталізатор звичайно присутній в кількості від приблизно 200 до приблизно 2000 частин на мільйон по масі (проміле). Типові температури реакції карбонілювання становлять від приблизно 150°С до приблизно 250°С, переважно в діапазоні від приблизно 180°С до приблизно 220°С. Парціальний тиск монооксиду вуглецю в реакторі може варіювати в широких межах, але типово він становить від приблизно 2 до приблизно 30 атмосфер, переважно від приблизно 3 до приблизно 10 атмосфер. Внаслідок парціального тиску побічних продуктів і тиску випарів рідин, які містяться в реакторі, загальний тиск в реакторі буде варіювати від приблизно 15 до приблизно 40 атмосфер. Типова реакція і система добування оцтової кислоти, які використовують для карбонілювання метанолу, що каталізується родієм, до оцтової кислоти за сприяння йодиду, показані на Фіг. і включає реактор карбонілювання рідкої фракції, установку для розгонки та колону легких фракцій метилйодиду оцтової кислоти 14. У способі продукт карбонілювання, що одержаний у реакторі, 90310 14 подається до установки для розгонки, де одержують леткій ("випари") верхній потік, що містить оцтову кислоту, і менш летку фракцію (розчин, що містить каталізатор). Летка верхня частина потоку, що містить оцтову кислоту, подається потоком 26 до колони легких фракцій 14, де дистиляція дає очищений продукт оцтової кислоти, який видаляють через бічний потік 17 і верхню частину потоку дистиляту 28 (тут "верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння"). Оцтову о кислоту, що видалена через бічний потік 17, можна подавати до подальшого очищення, наприклад, до колони для сушки для здійснення розділення оцтової кислоти і води. Реактор та установка для розгонки не показані на Фігурі. Вони вважаються стандартним обладнанням, яке на сьогодні добре відоме в рівні техніки для способу карбонілювання. Реактор карбонілювання типово являє собою посудину з мішалкою або колоною для пропускання газу, всередині якого автоматично підтримується постійний рівень рідкого вмісту. До цього реактору постійно вміщують свіжий метанол, монооксид вуглецю, достатню кількість води для підтримання щонайменше обмеженої концентрації води в середовищі реакції. До реактору також вводять рециклізований розчин каталізатора з основи установки для розгонки, рециклізовану фракцію метилйодиду та метилацетату, а також рециклізовану фракцію водної оцтової кислоти. Рециклізована фракція може складатися з одного або більш компонентів, що перелічені вище. Використовують системи дистиляції, які забезпечують добування сирої оцтової кислоти і рециклізацію розчину каталізатора, метилйодиду і метилацетату та інших компонентів системи в процесі виконання способу. У типовому способі монооксид вуглецю безперервно вводиться при перемішуванні в реактор карбонілювання переважно безпосередньо під мішалкою. Це забезпечує ретельний розподіл вуглецю монооксиду в рідкому середовищі реакції. Потік газу, який продувається, випускається з реактора з метою запобігання утворення газоподібних побічних продуктів і встановлення часткового тиску монооксиду вуглецю при цільових значеннях загального тиску в реакторі. Температуру реактора контролюють, і початковий діоксид вуглецю вводять зі швидкістю, достатньою для підтримання бажаного загального тиску в реакторі. Рідкий продукт добувають з реактора карбонілювання зі швидкістю, достатньою для підтримання постійного рівня в реакторі і вводять до установки для розгонки. В установці для розгонки розчин, що містить каталізатор (фракція каталізатора), відокремлюється як базовий потік (переважно оцтова кислота, яка містить солі родію та йодиду разом з меншими кількостями метилацетату, метилйодиду і води), тоді як потік випарів у верхній частині установки для розгонки, що містить оцтову кислоту, відокремлюється зверху. Верхня частина потоку випарів з оцтовою кислотою також містить метил йодид, метилацетат та воду. Розчинені гази, що виходять з реактора і входять до установки для розгонки, містять частину монооксиду вугле 15 цю, а також можуть містити газоподібні побічні продукти такі, як метан, водень та діоксид вуглецю. Вказана суміш виходить з установки для розгонки як частина потоку випарів у верхній частині, що спрямована до колони легких фракцій 14 у вигляді потоку 26. В Патентах США №№6,143,930 та 6,339,171 повідомляється, що у верхньому потоку випарів з низькою температурою кипіння 28, який подається до колони легких фракцій 14, концентрація сполук, що відновлюють перманганат, і зокрема, вміст ацетальдегіду, типово вище, ніж у потоку залишку з високою температурою кипіння, що спрямовується в колону легких фракцій 14. Отже, у відповідності до даного винаходу верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28, який містить сполуки, що відновлюють перманганат, підлягає додатковій обробці для відновлення та/або видалення кількості присутніх сполук, що відновлюють перманганат. Верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28, таким чином, конденсують і спрямовують до декантатора 16. Крім сполук, що відновлюють перманганат, верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 буде звичайно містити метилйодид, метилацетат, оцтову кислоту та воду. Бажано створити такі умови у способі, щоб у декантаторі 16 верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 розділявся на легку та важку фракції. Звичайно верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 охолоджують до температури, достатньої для конденсації, та відокремлюють метилйодид, метилацетат, ацетальдегід та інші карбонільні компоненти, що піддаються конденсації, а також воду у вигляді двох рідких фракцій. Частина потоку 28 може включати гази, що не піддаються конденсації, такі як діоксид вуглецю, водень і подібні до них, що можуть випускатися, як показано на Фіг., потік 29. Легка фракція, що піддається конденсації у декантаторі 16, загалом включатиме воду, оцтову кислоту, і сполуки, що відновлюють перманганат, а також кількості метилйодиду і метилацетату. Важка фаза, що піддається конденсації у декантаторі 16, буде звичайно складатися з метилйодиду, метилацетату, і сполук, що відновлюють перманганат. Загалом даний винахід можна вважати покращеним способом дистиляції сполук, що відновлюють перманганат, перш за все альдегідів такі, як ацетальдегід, з верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння, зокрема з легкої фракції, що піддається конденсації, верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння 28, який виходить з колони легких фракцій 14. Відповідно до даного винаходу легку фракцію, що піддається конденсації, верхнього потоку випарів з низькою температурою кипіння 28, який виходить з колони легких фракцій 14 спочатку дистилюють, а потім піддають одноразовій або багатостадійній екстракції з метою відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат. Цей спосіб, як наприклад варіант винаходу, зображений на Фіг., відрізняється від попередніх відомих способів, що розкриті в Патенті США 90310 16 №6,339,171, включаючи і той спосіб, що розглядається на Фіг.1 Патенту США №6,339,171. У відповідності до даного винаходу, як показано на Фіг., верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 містить метилйодид, метилацетат, сполуки, що відновлюють перманганат, такі як ацетальдегід і необов'язково інші карбонільні компоненти. Верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 також містить воду і певну кількість оцтової кислоти. Далі верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 конденсують і відокремлюють (у посудині 16) з утворенням важкої рідкої фракції, що піддається конденсації, яка містить більшу пропорцію метил йодиду, але в ній також є сполуки, що відновлюють перманганат, та легка рідка фракції, що піддається конденсації (потік 30), яка містить значну кількість сполук, що відновлюють перманганат, води, і оцтової кислоти, але також містить певну кількість як метилйодиду, так і метилацетату. Хоча для видалення сполук, що відновлюють перманганат, і перш за все ацетальдегідного компоненту потоку, може згодом оброблятися будьяка фракція верхньої частини, тобто, верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28, в даному винаході сполуки, що відновлюють перманганат, видаляють з легкої рідкої фракції, що піддається конденсації, 30. Отже, важку рідку фракцію, що піддається конденсації у декантаторі 16, можна придатно рециркульовати, безпосередньоабо непрямо, у реактор (не показаний на Фіг.) Наприклад, частину зазначеної важкої рідкої фракції, що піддається конденсації, можна рециркулювати у реактор вузьким потоком, загалом в невеликій кількості, наприклад 25% (об.), переважно менше 20% (об.) від важкої фракції, цей потік спрямований на спосіб карбонільної обробки. Вказаний вузький потік важкої рідкої фракції може оброблятися самостійно або в сполученні з легкою рідкою фракцією 30, що піддається конденсації, для подальшої дистиляції та екстракції карбонільних домішок у відповідності до даного винаходу. У відповідності до даного винаходу, легку рідку фракцію 30, що піддається конденсації, спрямовують до дистиляційної колони 18, яка служить для утворення другої фракції випарів 36, збагаченої сполуками, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегідом, але вона також містить метилйодид, оскільки обидва метилйодид і ацетальдегід мають однакові точки кипіння. Другу фракцію випарів 36 конденсують, а потім екстрагують водою з метою відновлення та/або видалення сполук, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегіду. У переважному втіленні частина потоку 36, що піддається конденсації, подається як рефлюкс до дистиляційної колони 18. Це може відбуватися таким чином, як показано в Фіг., шляхом подавання потоку 36, що піддається конденсації, до верхнього декантатору 20, з якого одна частина потоку 36, що піддається конденсації, може бути взята для стадії екстракції (звичайно вказаної як 70) за допомогою потоку 40, а друга частина потоку 36, 17 може використовуватися як рефлюкс у дистиляційній колоні 18 за допомогою потоку 42. Ацетальдегід екстрагується водою для одержання водного ацетальдегідного потоку 72, який буде звичайно оброблятися як відхід. Рафінат з екстракції, який особливо містить метилйодид, бажано повернути до способу карбонілювання потоком 74. У різних варіантах водний ацетальдегідний потік 72 може бути очищений від альдегіду для обробки як відхід водою, яку рециркулюють для використання в способі, наприклад, водою, що використовують в екстракції 70. В даному винаході першочерговим завданням є стадія екстракції, на якій ацетальдегід відокремлюється від метилйодиду. Перш за все, на ефективність цього відокремлення впливає відносна розчинність ацетальдегіду і метилйодиду у воді. Ацетальдегід змішується з водою, а метилйодид ні. Однак, розчинність метилйодиду в воді збільшується з супутньою втратою метилйодиду з системи способу зі збільшенням рівнів метилацетату та/або метанолу. При достатньо високих рівнях метилацетату та/або метанолу, фракційне відокремлення метилйодиду у водній екстракції може не відбуватися. Так само, може не відбуватися фракційне відокремлення метилйодиду у водній екстракції, якщо концентрації оцтової кислоти достатньо високі. Отже, бажано, щоб дистилят, який конденсують і піддають екстракції, містив метанол і метилацетат в комбінованій концентрації менш, ніж приблизно 10% (мас.), більш бажано, щоб ця концентрація була менш, ніж приблизно 5% (мас.), навіть бажаніше менш, ніж приблизно 2% (мас.), а ще краще менш, ніж приблизно 1.5% (мас.). Бажано, щоб дистилят, який конденсують і піддають екстракції, містив менш, ніж приблизно 3% (мас.) оцтової кислоти, більш бажано, щоб ця концентрація була менш, ніж приблизно 1% (мас.), і ще краще менш, ніж приблизно 0.5% (мас.). Особливо бажано, щоб концентрації оцтової кислоти наближалися до нуля % (мас.). Таким чином, в способі за даним винаходом єдина дистиляція проводиться в дистиляційній колоні 18 в умовах, які створені для контролю (особливо мінімізації) за кількостями метилацетату і оцтової кислоти в другому потоку фракції випарів 36. Бажано, щоб мінімізація кількостей метилацетату і оцтової кислоти в другому потоці фракції випарів 36 була досягнута при одночасній підтримці вищих рівнів ацетальдегіду в другому потоці фракції випарів 36, а не в залишку дистиляційної колони 18. Бажано, щоб залишок дистиляційної колони 18 містив менш, ніж приблизно 0,3% (мас.) ацетальдегіду, більш бажано, щоб він був менш, ніж приблизно 0,2% (мас.), і ще краще менш, ніж приблизно 0,1% (мас.). Особливо бажано, щоб концентрації ацетальдегіду наближалися до 0% (мас.). У попередніх рівнях техніки, наприклад, як той, що зображений у Фігурі 1 Патенту США №6,339,171, дві стадії дистиляції проводять з метою одержання кінцевого дистиляту, що випаровується, який містить достатньо низькі кількості метилацетату, метанолу та оцтової кислоти таким чином, що дистилят можна екстрагувати водою до 90310 18 селективного відокремлення ацетальдегіду від метилйодиду. У таких рівнях техніки, відомих раніш, воду і оцтову кислоту переважно відокремлюють як залишок у першій колоні з метилацетатом в дистиляті. Згодом метилацетат переважно відокремлюють як залишок у другій колоні. У відомому рівні техніки не визначено, яким чином можна ефективно видаляти метилацетат, оцтову кислота, і воду як залишок, з використанням єдиної дистиляційної колони без наявності небажаної концентрації ацетальдегіду в залишку. Так само, попередній рівень техніки не розглядає, яким чином можна ефективно концентрувати ацетальдегід в дистиляті єдиної колони без одержання небажаної концентрації метилацетату в дистиляті. В результаті своєї роботи автори даного винаходу виявили, що такого відокремлення можна досягти, якщо використовувати стадію єдиної дистиляції, що покращує ефективність способу. Таким чином, відповідно до одного варіанту даного винаходу, що розглядається на Фіг., верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 конденсують у верхній частині декантатора 16, де він розділяється на дві фракції для утворення важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції 30, що піддаються конденсації. Легка рідка фаза 30, що піддається конденсації, подається до дистиляційної колони 18 через потік 30/32. У цьому і іншому втіленні даного винаходу частина потоку 30 може повертатись до колони легких фракцій 14 як потік рефлюксу 34. У дистиляційній колоні 18 утворюються верхня частина другого потоку фракції випарів 36 та залишок потоку рідкої фракції 38 з вищою температурою кипіння. Верхню частину другого потоку фракції випарів 36 збагачують сполуками, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегідом, відносно легкої рідкої фази 30, що піддається конденсації. У верхній частині другого потоку фракції випарів 36 недостатня кількість метилацетату, метанолу, та/або оцтової кислоти (бажано всі три) відносно вказаної легкої рідкої фази 30, що піддається конденсації. Залишок потоку рідкої фракції з вищою температурою кипіння 38 збагачують метилацетатом, метанолом, та/або оцтовою кислотою (бажано всі три) відносно вказаного другого потоку фракції випарів 36. Бажано збагатити верхню частину другого потоку фракції випарів 36 сполуками, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегідом, відносно залишку потоку рідкої фракції з вищою температурою кипіння 38. Переважно слід залишити у способі залишок потоку рідкої фракції з вищою температурою кипіння 38. Середні спеціалісти в даній галузі можуть використовувати дану інформацію для розробки та роботи з дистиляційною колоною з метою досягнення бажаних результатів даного винаходу. Такі зусилля з розробки можуть бути комплексними і потребувати часу, але в будь-якому випадку будуть звичайними для середніх спеціалістів в даній галузі, які одержать користь від даного розкриття. Крім того, практика даного винаходу не обмежується обов'язково специфічною характеристикою окремої дистиляційної колони або характерних для неї операцій таких, як загальна кількість ста 19 дій, точка розподілу, пропорція рефлюксу, початкова температура, температура рефлюксу, профіль температури колони та інші. Далі згідно з вказаним першим варіантом даного винаходу другий потік фракції випарів 36 екстрагують водою (звичайно вказано як 70) для видалення та/або відновлення сполук, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегіду. Ацетальдегід екстрагують водою для одержання водного ацетальдегідного потоку 72, який збагачений сполуками, що відновлюють перманганат, зокрема багатими ацетальдегідом. Водний ацетальдегідний потік 72 звичайно буде оброблятися як відхід, хоча в деяких варіантах ацетальдегід може бути очищений водою, яку рециркулюють для використання в способі. Рафінат, який особливо містить метил йодид, бажано повернути до способу карбонілювання потоком 74. Ефективність екстракції буде залежати від таких параметрів, як кількість стадій екстракції і води для підтримання співвідношення. Екстракція водою 70 відповідно до цього першого, або інших варіантів даного винаходу може бути в одну стадію або багатостадійною, і можна застосовувати будь-яке обладнання для проведення таких екстракцій в практиці даного винаходу. Багатостадійна екстракція є переважною. Наприклад, можна проводити екстракцію 70 може шляхом поєднання потоку 40 з водою і послідовно переносити цю комбінацію до міксера, а потім до сепаратора. Багаторазово можна зробити низку таких комбінацій до міксера і сепаратора для одержання багатостадійної екстракції. Необов'язково, але бажано, проводити багатостадійну екстракцію в одній посудині, що має низку підносів. Для збільшення ефективності екстракції посудина може бути обладнана лопатю(ями) або іншими механізмами для перемішування. У такій посудині для багатостадійної екстракції потік 40 бажано подається від одного кінця посудини з водою безпосередньо до іншого кінця посудини або до подібного місця з метою одержання протиструмного потоку. Взаємна розчинність між двома фракціями екстракції може зрости зі збільшенням температури. Крім того, бажано, щоб екстракцію можна було проводити в комбінації температури і тиску таким чином, щоб вміст екстрактора можна було підтримувати в рідкому стані. Також бажано мінімізувати температури, в яких проходить потік 40 для зменшення вірогідності реакцій полімеризації і конденсації, що містять ацетальдегід. Вода, що використовується в екстракції 70, повинна бажано бути з внутрішнього потоку для створення балансу води всередині реакційної системи. До екстракції може додаватись диметиловий ефір (ДМЕ) з метою поліпшення відокремлення метилйодиду в екстракції, тобто для зменшення втрати метилйодиду у водному потоці ацетальде 90310 20 гіду 72. ДМЕ може додаватись у спосіб або утворюватися на місці (in situ). Відповідно до другого варіанту даного винаходу, який також ілюстровано в Фіг., верхній потік випарів з низькою температурою кипіння 28 конденсують у декантаторі 16, де він розділяється на дві фракції з утворенням важкої рідкої фракції і легкої рідкої фракції 30, що піддаються конденсації. Легка рідка фракція 30, що піддається конденсації, подається до дистиляційної колони 18 через потік 30/32. Знову в цьому та іншому втіленні даного винаходу частина потоку 30 може повертатись до колони легких фракцій 14 як потік рефлюксу 34. У дистиляційній колоні 18 утворюються верхня частина другого потоку фракції випарів 36 та залишок потоку рідкої фракції 38 з вищою температурою кипіння. Також береться бічний потік 80, що містить метилацетат. Бічний потік 80 дозволяє дистиляційній колоні 18 працювати в умовах, які бажані для одержання більш високої концентрації ацетальдегіду в верхній частині другого потоку фракції випарів 36, забезпечуючи механізм для видалення метилацетату, який інакше міг би бути створений у центрі дистиляційної колони 18 або просувався би у верхню частину другого потоку фракції випарів 36. Переважно утримати в способі бічний потік 80, що містить метилацетат. В зазначеному другому втіленні верхню частину другого потоку фракції випарів 36 збагачують сполуками, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегідом, відносно легкої рідкої фракції 30. У верхній частині другого потоку фракції випарів 36 недостатня кількість метилацетату, метанолу, та/або оцтової кислоти (бажано всі три) відносно легкої рідкої фракції 30, що піддається конденсації. У верхній частині другого потоку фракції випарів 36 недостатня кількість метилацетату, метанолу, та/або оцтової кислоти (бажано всі три) відносно вказаного бічного потоку 80 і, також бажано відносно залишку потоку рідкої фракції з вищою температурою кипіння 38. Бажано, щоб верхня частина другого потоку фракції випарів 36 була збагачена сполуками, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегідом відносно як бічного потоку 80, так і залишку потоку рідкої фракції з вищою температурою кипіння 38. Далі відповідно вказаного другого варіанту даного винаходу другий потік фракції випарів 36 екстрагують водою (звичайно вказано як 70) для видалення та/або відновлення залишкових сполук, що відновлюють перманганат, особливо ацетальдегіду. Згідно до цього другого варіанту екстракція проводиться відповідно до методик екстракції, що розглядають для першого варіанту. Діючи відповідно до першого варіанту без бічного потоку, знайдено спосіб для досягнення наступних результатів відносно можливості відокремлення дистиляційної колони 18: 21 Компонент Метилйодид Метилацетат Метанол Оцтова кислота Вода Ацетальдегід 90310 % (мас.) в потоці 30/32 1,5 6,0 4,0 15 73 0,5 Діючи відповідно до другого варіанту з бічним потоком, очікують, що можуть бути досягнуті наКомпонент Метилйодид Метилацетат Метанол Оцтова кислота Вода Ацетальдегід % (мас.) в потоці 36 74,5 1,4 0,2