Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора (варіанти) та установка для його здійснення (варіанти)
Номер патенту: 51460
Опубліковано: 27.08.2007
Автори: Калінченко Федір Володимирович, Полосіна Людмила Василівна, Ляхов Володимир Пилипович, Пантаз'єв Григорій Іванович, Польшаков Володимир Михайлович, Шихалеєв Олександр Єгорович, Лисиця Анатолій Захарович, Дегтярьова Серафима Зіновіївна, Толок Віра Миколаївна
Формула / Реферат
1. Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора з використанням як вихідної сировини металевої міді, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті гідроксиду алюмінію, металевої міді з одержанням азотнокислих розчинів алюмінію та міді, приготування суміші розчинів відповідних азотнокислих солей шляхом змішування розчинів солей з оксидом цинку, розчинення осаджувача, осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та міді при додаванні розчину осаджувача, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення одержаної каталізаторної маси та її таблетування, який відрізняється тим, що приготування суміші розчинів відповідних азотнокислих солей здійснюють шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію, оксиду цинку та розчину азотнокислої міді, після осадження одержану суспензію охолоджують до температури 40-55 °С, потім осад відокремлюють від маточного розчину і промивають при температурі 40-55 °С, причому розчинення гідроксиду алюмінію здійснюють в надлишку азотної кислоти від її стехіометричної кількості.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та міді здійснюють при температурі 50-80 °С, рН 6,0-8,0.
3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що перемішування металевої міді здійснюють шляхом циркуляції через металеву мідь розчину азотної кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої солі міді.
4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що після промивання осад репульпують, відокремлюють від розчину та промивають.
5. Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора з використанням як вихідної сировини металевої міді, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті гідроксиду алюмінію, металевої міді з одержанням азотнокислих розчинів алюмінію та міді, приготування суміші розчинів відповідних азотнокислих солей шляхом змішування солей з оксидом цинку, розчинення осаджувача, осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та міді при додаванні розчину осаджувача, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення одержаної каталізаторної маси та її таблетування, який відрізняється тим, що приготування суміші розчинів відповідних азотнокислих солей здійснюють шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію, оксиду цинку та розчину азотнокислої міді та додатково готують розчин азотнокислих солей алюмінію та цинку шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію з оксидом цинку, і осадження здійснюють послідовно в два етапи: спочатку осаджують стабілізуючу алюмінійцинкову складову частину каталізатора, а потім осаджують активну мідьцинкалюмінієву складову частину каталізатора, після осадження одержану суспензію охолоджують до температури 40-55 °С, потім осад відокремлюють від маточного розчину і промивають при температурі 40-55 °С, причому розчинення гідроксиду алюмінію здійснюють в надлишку азотної кислоти від її стехіометричної кількості.
6. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що осадження стабілізуючої алюмінійцинкової складової частини каталізатора здійснюють шляхом змішування суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію та цинку з розчином осаджувача при температурі 50-70 °С, рН 5,0-6,0, а осадження активної мідьцинкалюмінієвої складової частини каталізатора здійснюють при температурі 50-80 °С, рН 6,5-8,0.
7. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що перемішування металевої міді здійснюють шляхом циркуляції через металеву мідь розчину азотної кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої солі міді.
8. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що після промивання осад репульпують, відокремлюють від розчину та промивають.
9. Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора з використанням як вихідної сировини металевої міді, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті гідроксиду алюмінію, металевої міді, розчинення осаджувача, приготування суміші розчинів відповідних азотнокислих солей шляхом змішування розчину солей з оксидом цинку, осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та міді з суміші розчинів відповідних азотнокислих солей при додаванні розчину осаджувача, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення каталізаторної маси та її таблетування, який відрізняється тим, що приготування суміші розчинів відповідних азотнокислих солей здійснюють шляхом змішування розчину азотнокислої міді з оксидом цинку та додатково готують суміш розчинів азотнокислих солей алюмінію та цинку шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію з оксидом цинку, а осадження здійснюють послідовно, в два етапи: спочатку осаджують стабілізуючу алюмінійцинкову складову частину каталізатора, а потім осаджують активну мідьцинкову складову частину каталізатора, після осадження одержану суспензію охолоджують до температури 40-55 °С, а потім відокремлюють від маточного розчину, промивання осаду здійснюють при температурі 40-55 °С, розчинення гідроксиду алюмінію здійснюють в надлишку азотної кислоти від її стехіометричної кількості.
10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що осадження стабілізуючої алюмінійцинкової складової частини каталізатора здійснюють шляхом змішування суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію та цинку з розчином осаджувача при температурі 50-70°С, рН 5,0-6,0, а осадження активної мідьцинкової складової частини каталізатора здійснюють шляхом змішування суміші розчинів азотнокислих солей цинку та міді з розчином осаджувача при температурі 50-80°С, рН 6,5-8,0.
11. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що перемішування металевої міді здійснюють шляхом циркуляції через металеву мідь розчину азотної кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої соліміді.
12. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що після промивання осад репульпують, відокремлюють від розчину та промивають.
13. Установка для виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора, яка включає ємності для приготування розчину водорозчинної солі алюмінію, міді, розчину водорозчинної солі осаджувача, ємність для приготування суміші розчинів водорозчинних солей алюмінію, цинку та міді, з'єднану з реактором осадження, вхід якого також з'єднаний з ємністю для приготування водорозчинної солі осаджувача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, вихід якого по лінії осаду в робочому стані зв'язаний з послідовно розташованими печами для сушіння та прожарювання, бігуном та таблетмашиною, вихід фільтрпреса по лінії розчину з'єднаний із збірником маточника та збірником промивних вод, яка відрізняється тим, що установка додатково включає три ємності, вхід першої ємності з'єднаний з виходом ємності для приготування розчину водорозчинної солі алюмінію, вхід другої ємності з'єднаний з виходом ємності для приготування водорозчинної солі міді, виходи першої та другої ємності з'єднані з входом ємності для приготування суміші розчинів водорозчинних солей алюмінію, цинку та міді, вхід третьої ємності з'єднаний з виходом реактора осадження та виходом фільтрпреса по лінії розчину, а її вихід з'єднаний з входом насоса.
14. Установка за п. 13, яка відрізняється тим, що вона додатково включає ємність для приготування суміші розчинів водорозчинних солей алюмінію та цинку, вхід якої з’єднаний з виходом ємності для приготування водорозчинної солі алюмінію, а її вихід з'єднаний з входом реактора осадження.
15. Установка за пп. 13, 14, яка відрізняється тим, що вихід другої ємності з'єднаний з входом ємності для приготування суміші розчинів водорозчинних солей алюмінію, цинку та міді за допомогою насоса, вихід якого додатково з'єднаний з входом ємності для приготування водорозчинної солі міді.
16. Установка за пп. 13, 14, 15, яка відрізняється тим, що вона додатково включає збірник кислоти та насос, з'єднані між собою послідовно, вихід насоса з'єднаний з входом ємності для приготування водорозчинної солі міді яка додатково обладнана щонайменше одним решетом, закріпленим в його нижній частині, а з'єднання ємності для приготування водорозчинної солі міді з входом другої ємності виконано з можливістю перетікання верхнього рівня робочого розчину із ємності для приготування водорозчинної солі міді в другу ємність.
17. Установка за пп. 13, 14, яка відрізняється тим, що вона додатково включає репульпатор, насос та другий фільтрпрес, з'єднані між собою послідовно, вхід репульпатора в робочому стані зв'язаний з виходом фільтрпреса по лінії осаду, а вихід другого фільтрпреса в робочому стані по лінії осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а по лінії розчину вихід другого фільтрпреса з'єднаний із збірниками маточника та промивних вод.
18. Установка для виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора, яка включає ємності для приготування розчину водорозчинної солі алюмінію, міді, розчину водорозчинної солі осаджувача, ємність для приготування суміші розчинів водорозчинних солей цинку та міді, з'єднану з реактором осадження, вхід якого також з'єднаний з ємністю для приготування водорозчинної солі осаджувача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, вихід якого по лінії осаду в робочому стані зв'язаний з послідовно розташованими печами для сушіння та прожарювання, бігуном та таблетмашиною, вихід фільтрпреса по лінії розчину з'єднаний із збірником маточника та збірником промивних вод, яка відрізняється тим, що установка додатково включає три ємності і ємність для приготування суміші розчинів водорозчинних солей алюмінію та цинку, вхід першої ємності з'єднаний з виходом ємності для приготування розчину водорозчинної солі алюмінію, а її вихід з'єднаний з входом додатково встановленої ємності для приготування розчину суміші водорозчинних солей алюмінію та цинку, вихід якої з'єднаний з реактором осадження, вхід другої ємності з'єднаний з виходом ємності для приготування водорозчинної солі міді, а її вихід з'єднаний з входом ємності для приготування суміші розчинів водорозчинних солей цинку та міді, вхід третьої ємності з'єднаний з виходом реактора осадження та виходом фільтрпреса по лінії розчину, а її вихід з'єднаний з входом насоса.
19. Установка за п. 18, яка відрізняється тим, що вихід другої ємності з'єднаний з входом ємності для приготування розчину суміші водорозчинних солей цинку та міді за допомогою насоса, вихід якого додатково з'єднаний з входом ємності для приготування водорозчинної солі міді.
20. Установка за пп. 18, 19, яка відрізняється тим, що вона додатково включає збірник кислоти та насос, з'єднані між собою послідовно, вихід насоса, з'єднаний із ємністю для приготування водорозчинної солі міді, яка додатково обладнана щонайменше одним решетом, закріпленим в його нижній частині, а з'єднання ємності для приготування водорозчинної солі міді з входом другої ємності виконано з можливістю перетікання верхнього рівня робочого розчину із ємності для приготування водорозчинної солі міді в другу ємність.
21. Установка за пп. 18, 19, яка відрізняється тим, що вона додатково включає репульпатор, насос та другий фільтрпрес, з'єднані між собою послідовно, вхід репульпатора в робочому стані зв'язаний з виходом фільтрпреса по лінії осаду, а вихід другого фільтрпреса в робочому стані по лінії осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а по лінії розчину вихід другого фільтрпреса з'єднаний із збірниками маточника та промивних вод.
Текст
1 Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора з використанням як вихідної сировини металевої МІДІ, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті або у и водному розчині гідроксиду алюмінію, металевої МІДІ, розчинення осаджувача, наприклад карбонату натрію, приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ, осадження при підвищеній температурі нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ З розчинів азотнокислих солей розчином осаджувача, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення каталізаторної маси та таблетування каталізатора, який відрізняється тим, що після осадження одержану суспензію охолоджують до температури 40 - 55°С, потім відокремлюють від маточного розчину, промивання здійснюють при температурі 40 - 55 °С, розчинення гідроксиду алюмінію здійснюють в надлишку азотної кислоти від її стехіометричної КІЛЬКОСТІ і одержаний розчин азотнокислого алюмінію використовують в процесі розчинення оксиду цинку 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ ЗДІЙСНЮЮТЬ ШЛЯХОМ змішування розчину азотнокислого алюмінію, оксиду цинку та розчину азотнокислої МІДІ 3 Спосіб за п 1 , який відрізняється тим, що осадження здійснюють при температурі 50 - 80°С, рН 6,0-8,0 4 Спосіб за пп 1, 2, який відрізняється тим, що додатково готують розчин суміші азотнокислих солей алюмінію та цинку шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію з оксидом цинку, осадження здійснюють послідовно, в два етапи спочатку осаджують стабілізуючу алюмінійцинкскладову частину каталізатора, а потім осаджують активну мідьцинкалюмінієву складову частину каталізатора 5 Спосіб за пп 1, 2, 4, який відрізняється тим, що осадження стабілізуючої алюмінійцинкскладової частини каталізатора здійснюють шляхом змішування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію та цинку з розчином осаджувача при температурі 50-70°С, рН 5,0 - 6,0, а осадження активної мідьцинкалюмінієвої складової частини каталізатора здійснюють при температурі 5080°С, рН 6,5-8,0 6 Спосіб за пп 1, 4, який відрізняється тим, що перемішування металевої МІДІ ЗДІЙСНЮЮТЬ ШЛЯХОМ циркуляції через металеву мідь розчину азотної кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої СОЛІ МІДІ 7 Спосіб за п 1 , 4, який відрізняється тим, що після промивки осад репульпують, відокремлюють від розчину та промивають 8 Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора з використанням як вихідної сировини металевої МІДІ, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті або у її водному розчині гідроксиду алюмінію, металевої МІДІ, розчинення осаджувача, наприклад карбонату натрію, приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей цинку та МІДІ шляхом змішування розчину азотнокислої МІДІ з оксидом цинку, осадження за підвищеної температури нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ з розчинів азотнокислих солей розчином осаджувача, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення каталізаторної маси та таблетування каталізатора, який відрізняється тим, що додатково готують розчин суміші азотнокислих солей алюмінію та цинку шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію з оксидом цинку, осадження здійснюють послідовно, в два етапи О (О ю 51460 14 Установка за пп 12, 13, яка відрізняється тим, спочатку осаджують стабілізуючу алюмінійцинкскщо вихід другої ємності з'єднаний з входом розладову частину каталізатора, а потім осаджують чинника для приготування розчину суміші водоактивну мідьцинкову складову частину каталізаторозчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ за допора, після осадження одержану суспензію охоломогою насоса, вихід якого додатково з'єднаний з джують до температури 40-55°С, а потім відовходом розчинника для приготування водорозчинкремлюють від маточного розчину, промивання ної солі МІДІ осаду здійснюють при температурі 40-55°С, роз15 Установка за пп 12, 13, 14, яка відрізняється чинення гідроксиду алюмінію здійснюють в надлитим, що вона додатково включає збірник кислоти шку азотної кислоти від и стехіометричної КІЛЬКОСТІ та насос, з'єднані між собою послідовно, вихід наі одержаний розчин азотнокислого алюмінію викососа з'єднаний з входом розчинника для приготуристовують в процесі розчинення оксиду цинку вання водорозчинної солі МІДІ, який додатково 9 Спосіб за п 8, який відрізняється тим, що осаобладнаний щонайменше одним решетом, закріпдження стабілізуючої алюмінійцинкскладової часленим в його нижній частині, а з'єднання розчинника з входом другої ємності виконано з можливістини каталізатора здійснюють шляхом змішування тю перетікання верхнього рівня робочого розчину розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюіз розчинника в ємність мінію та цинку з розчином осаджувача при температурі 50 - 70°С, рН 5,0 - 6,0, а осадження актив16 Установка за пп 12, 13, яка відрізняється тим, що вона додатково включає репульпатор, насос та ної мідьцинкової складової частини каталізатора другий фільтр-прес, з'єднані між собою послідовздійснюють шляхом змішування розчину суміші но, вхід репульпатора в робочому стані зв'язаний з розчинів азотнокислих солей цинку та МІДІ З розвиходом фільтр-преса по лінії осаду, а вихід другочином осаджувача за температури 50 - 80°С, рН го фільтр-преса в робочому стані по лінії осаду 6,5-8,0 зв'язаний з піччю для сушіння, а по лінії розчину 10 Спосіб за п 8, який відрізняється тим, що певихід другого фільтр-преса з'єднаний із збірниками ремішування металевої МІДІ здійснюють шляхом маточника та промивних вод циркуляції через металеву мідь розчину азотної 17 Установка для виробництва мідьцинкалюмінієкислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої вого каталізатора, яка включає розчинники для СОЛІ МІДІ приготування розчину водорозчинної солі алюмі11 Спосіб за п 8, який відрізняється тим, що піснію, МІДІ, розчину водорозчинної солі осаджувача, ля промивання осад репульпують, відокремлюють розчинник для приготування розчину суміші розвід розчину та промивають чинів водорозчинних солей цинку та МІДІ, з'єдна12 Установка для виробництва мідьцинкалюмінієний з реактором-осаджувачем, вхід якого також вого каталізатора, яка включає розчинники для з'єднаний з розчинником для приготування водоприготування розчину водорозчинної солі алюмірозчинної солі осаджувача, насос, з'єднаний з нію, МІДІ, розчину водорозчинної солі осаджувача, фільтр-пресом, вихід якого по лінії осаду в роборозчинник для приготування розчину суміші розчому стані, зв'язаний з послідовно розташованими чинів водорозчинних солей алюмінію, цинку та печами для сушіння та прожарювання, бігуном та МІДІ, з'єднаний з реактором-осаджувачем, вхід якотаблетувальною машиною, вихід фільтр-преса по го також з'єднаний з розчинником для приготуванлінії розчину з'єднаний із збірником маточника та ня водорозчинної солі осаджувача, насос, з'єдназбірником промивних вод, яка відрізняється тим, ний з фільтр-пресом, вихід якого по лінії осаду в що установка додатково включає три ємності і робочому стані зв'язаний з послідовно розташоварозчинник для приготування розчину суміші водоними печами для сушіння та прожарювання, бігурозчинних солей алюмінію та цинку, вхід першої ном та таблетувальною машиною, вихід фільтрємності з'єднаний з виходом розчинника для припреса по лінії розчину з'єднаний із збірником матоготування розчину водорозчинної солі алюмінію, а чника та збірником промивних вод, яка відрізняи вихід з'єднаний з входом додатково встановлеється тим, що установка додатково включає три ного розчинника для приготування розчину суміші ємності, вхід першої ємності з'єднаний з виходом водорозчинних солей алюмінію та цинку, вихід розчинника для приготування розчину водорозякого з'єднаний з реактором-осаджувачем, вхід чинної солі алюмінію, вхід другої ємності з'єднаний другої ємності з'єднаний з виходом розчинника з виходом розчинника для приготування водороздля приготування водорозчинної солі МІДІ, а її вичинної солі МІДІ, виходи першої та другої ємності хід з'єднаний з входом розчинника для приготуз'єднані з входом розчинника для приготування вання розчину суміші водорозчинних солей цинку розчину суміші водорозчинних солей алюмінію, та МІДІ, вхід третьої ємності з'єднаний з виходом цинку та МІДІ, вхід третьої ємності з'єднаний з виреактора-осаджувача та виходом фільтр-преса по ходом реактора-осаджувача та виходом фільтрлінії розчину, а и вихід з'єднаний з входом насоса преса по лінії розчину, а и вихід з'єднаний з входом насоса 18 Установка за п 17, яка відрізняється тим, що вихід другої ємності з'єднаний з входом розчинни13 Установка за п 12, яка відрізняється тим, що ка для приготування розчину суміші водорозчинвона додатково включає розчинник для приготуних солей цинку та МІДІ за допомогою насоса, вивання розчину суміші водорозчинних солей алюміхід якого додатково з'єднаний з входом нію та цинку, вхід якого з'єднаний з виходом розрозчинника для приготування водорозчинної солі чинника для приготування водорозчинної солі алюмінію, а його вихід з'єднаний з входом реактоМІДІ ра-осаджувача 19 Установка за пп 17, 18, яка відрізняється тим, що вона додатково включає збірник кислоти та насос, з'єднані між собою послідовно, вихід насоса з'єднаний з розчинником для приготування водорозчинної солі МІДІ, який додатково обладнаний щонайменше одним решетом, закріпленим в його нижній частині, а з'єднання розчинника з входом другої ємності виконано з можливістю перетікання верхнього рівня робочого розчину із розчинника в ЄМНІСТЬ 51460 20 Установка за п 17, яка відрізняється тим, що вона додатково включає репульпатор, насос та другий фільтр-прес, з'єднані між собою послідовно, вхід репульпатора в робочому стані зв'язаний з виходом фільтр-преса по лінії осаду, а вихід другого фільтр-преса в робочому стані по лінії осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а по лінії розчину вихід другого фільтр-преса з'єднаний із збірниками маточника та промивних вод Запропонований винахід відноситься до хімічної галузі, зокрема до виробництва мідьцинкулюмшіевих каталізаторів, які можуть бути використані в процесах низькотемпературного синтезу метанолу, конверсії оксиду вуглецю та інших процесах Мідьцинкулюминієвий каталізатор, містить оксид МІДІ та носій, включаючий, по меншій мірі, один двовалентний метал (цинк) н один трьохвалентний метал (алюміній або хром), здатні утворювати змішаний оксид, який, в залежності від методу та схеми виробництва, може маги структуру типу шпінелі, в, по меншій мірі, частині оксидів носія, присутніх у вигляді шпінелі в кристалітах Відомий спосіб приготування мідьцинкулюмініевого або мідьцинкхромового каталізатора синтезу метанолу шляхом осадження суміші розчинів азотнокислих солей МІДІ, цинку та алюмінію (або хрому) розчином карбонату натрію за температури 20 - 85°С і рН 6,0 - 8,0 Одержаний осад промивають, фільтрують, сушать, прожарюють і таблетують З метою досягнення відтворення властивостей різних партій каталізатора якість висушеного осаду контролюють шляхом рентгенофазового і термічного аналізу Одержання осаду у вигляді змішаного пдроксокарбонату МІДІ, цинку та алюмінію із структурою типу пдроцинкіта-ауріхальціта забезпечує можливість відтворення властивостей різних партій каталізатора, зокрема по активності, селективності і термічній СТІЙКОСТІ каталізатору [1] Але відомий спосіб оснований на контролі якості уже сухого осаду і не дозволяє якимось чином впливати на сам процес приготування каталізатора, з тим щоб одержати структуру типу пдроц и н кіта-ау р і хал ь ц іта ВІДОМІ також способи приготування мідьцинкуЛЮМІНІЄВОГО каталізатора синтезу метанолу шляхом послідовного осадження із розчинів нітратів алюмінію, цинку та МІДІ розчином карбонату натрію спочатку осаду алюмінійцинк стабілізуючої складової частини каталізатору, а потім осадження активної мідьцинк або мідьцинкулюмінієвої складової частини каталізатору Осадження здійснюють за температури 70 - 100°С рН 6,5 - 8,0 В КІНЦІ осадження видержують величину рН в межах 7 + / - 0,5 Одержаний осад відокремлюють від розчину, промивають за температури осадження, сушать, подрібнюють та прожарюють [2, 3] Насипну вагу та ІНШІ механічні властивості каталізатора, наприклад зменшення усадки, у відомому способі регулюють з допомогою додаткового введення розпилених частинок оксиду алюмінію, які можуть бути введені на любій стадії приготу вання каталізатору, наприклад в будь який розчин, який використовують на стадії осадження, в промитий або непромитий осад або в оксиди металів, які утворюються після прожарювання каталізаторноі маси [2] Недоліком відомих способів є те, що всі вони у виробничих умовах не забезпечують відтворення властивостей каталізаторів різних партій, зокрема по насипній вазі та здібності до таблетування, що обумовлено очевидно змінами структури та властивостей осаду в процесі його промивання за температури осадження Відомий спосіб регулювання насипної ваги шляхом додаткового введення розпилених частинок оксиду алюмінію обумовлює підвищення концентрації оксиду алюмінію в готовому каталізаторі, що є не доцільним Так, згідно з інформацією, наведеною в джерелі [4], підвищення концентрації оксиду алюмінію в готовому каталізаторі приводить до формування кислотних центрів на поверхні каталізатора і до дегідратації метанолу - продукту в диметиловий ефір з одночасним зниженням селективності процесу синтезу метанолу Крім того, підвищення концентрації оксиду алюмінію не вирішує проблему, зв'язану із здібністю каталізаторної маси до таблетування ВІДОМІ способи [1, 2, 3, 4] використовують вихідну сировину у вигляді готових азотнокислих солей МІДІ та алюмінію, або солі алюмінату нагрію, що значно підвищує собівартість каталізатора Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаемим результатом є спосіб виробництва мідьцинкулюмінієвого каталізатора з використанням як вихідної сировини, металевої МІДІ, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті або у и водному розчині гідроксиду алюмінію, металевої МІДІ, розчинення осаджувана, наприклад карбонату натрію, приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ, або тільки цинку та МІДІ, осадження за підвищеної температури нерозчинних сполук алюмінію, цинку і МІДІ з розчинів азотнокислих солей розчином осаджувана, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення катал ізаторної маси та таблетування каталізатора Розчинення гідроксиду алюмінію здійснюють в умовах стехіометричної КІЛЬКОСТІ азотної кислоти, а розчинення металевої МІДІ ЗДІЙСНЮЮТЬ ШЛЯХОМ перемішування МІДІ В розчині кислоти у ємності з мішалкою Після закінчення розчинення МІДІ В розчин додають оксид цинку та розчинюють його Осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ здійснюють в один етап шляхом одночасного зливання розчину суміші азотнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ І розчину осаджувача карбонату натрію за температури 70 - 75°С, рН 6,5 - 6,9 В КІНЦІ осадження рН доводять до 7,0 - 7,3 Промивання осаду здійснюють за температури осадження 70 - 75°С [5] Недоліком відомого способу є те, що він не забезпечує відтворення властивостей каталізаторної маси, зокрема по насипній вазі та здібності до таблетування Це обумовлено тим, що, в процесі осадження металів в межах відомих концентрацій вихідних компонентів, температури, рН і швидкості осадження, можливо утворення декількох типів осадів МІДІ, цинку та алюмінію з різними структурами та властивостями, які в процесі промивання осаду в межах температур осадження очевидно продовжують формувати свою структуру та змінюють властивості каталізаторної маси Тому у виробничих умовах не завжди досягається відтворення властивостей каталізаторної маси, особливо, по її насипній вазі та здібності до таблетування, як в процесі виробництва однієї партії каталізатора, так і в процесі виробництва каталізатора з різних партій осадження Крім того, відомий спосіб характеризується значною протяжністю процесу виробництва каталізатора, обумовленою протяжністю процесу розчинення гідроксиду алюмінію, так як в умовах необхідної по стехіометрії! КІЛЬКОСТІ кислоти спочатку утворюється осад гідроокису алюмінію, який потім розчинюється з утворенням розчину водорозчинної солі алюмінію Розчинення металевої МІДІ В ЄМНОСТІ З мішалкою характеризується виділенням значної КІЛЬКОСТІ ОКСИДІВ азоту, які в процесі розчинення МІДІ практично не використовуються В основу запропонованого винаходу поставлена задача створення такого способу виробництва мідьцинкулюмієвого каталізатора, в якому шляхом введення додаткової стадії та зміни умов відомих стадій процесу, забезпечується можливість скорочення довжини процесу та досягнення відтворення властивостей каталізаторної маси, зокрема по насипній вазі та здібності до таблетування Варіанти запропонованого способу вирішують задачу виробництва каталізатора з використанням трьох методів осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ, а саме 1-й варіант - осадження нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ В ОДИН етап шляхом змішування розчину суміші азотнокислих солей алюмінію цинку та МІДІ з розчином осаджувана, 2-й варіант - послідовне осадження спочатку осаду алюмінійцинк стабілізуючої складової частини каталізатору, а потім осадження активної мідьцинкулюмінієвої складової частини каталізатору, 3-й варіант - послідовне осадження спочатку осаду алюмінійцинк стабілізуючої складової частини каталізатору, а потім осадження активної мідьцинкової складової частини каталізатору, Поставлена задача першим та другим варіантами способу в загальному вигляді вирішується 51460 8 тим, що у відомому способі виробництва мідьцинкулюмінієвого каталізатора, з використанням як вихідної сировини, металевої МІДІ, гідроксилу алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті або у и водному розчині гідроксиду алюмінію, металевої МІДІ, розчинення осаджувача, наприклад карбонату натрію, приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ, осадження за підвищеної температури нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ З розчинів азотнокислих солей розчином осаджувана, відокремлення осаду від маточного розчину, промивання осаду, сушіння, прожарювання, подрібнення каталізаторної маси та таблетування каталізатора, згідно з запропонованим винаходом, після осадження одержану суспензію охолоджують до температури 40 - 55°С, потім відокремлюють від маточного розчину, промивання здійснюють за температури 40 - 55°С, розчинення гідроксиду алюмінію здійснюють в надлишку азотної кислоти від и стехіометричної КІЛЬКОСТІ і одержаний розчин азотнокислого алюмінію використовують в процесі розчинення оксиду цинку А також тим, що приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ здійснюють шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію, оксиду цинку та розчину азотнокислої МІДІ, осадження здійснюють за температури 50 - 80°С, рН 6,0 - 8,0 Поставлена задача другим варіантом способу вирішується тим, що додатково готують розчин суміші азотнокислих солей алюмінію та цинку шляхом змішування розчину азотнокислого алюмінію з оксидом цинку, осадження здійснюють послідовно, в два етапи спочатку осаджують стабілізуючу алюмінійцинк складову частину каталізатора, а потім осаджують активну мідьцинкулюмшіеву складову частину каталізатора А також тим, що осадження стабілізуючої алюмінійцинк складової частини каталізатора здійснюють шляхом змішування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію та цинку з розчином осаджувача, за температури 50 - 70°С, рН 5,0 - 6,0, а осадження активної мідьцинкулюмінієвої складової частини каталізатора здійснюють за температури 50 - 80°С, рН 6,5 - 8,0 Поставлена задача вирішується також тим, що в обох варіантах способу перемішування металевої МІДІ здійснюють шляхом циркуляції через металеву мідь розчину азотної кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої солі МІДІ А також тим, що в обох варіантах способу після промивки осад репульпують, відокремлюють від розчину та промивають Поставлена задача третім варіантом способу вирішується тим, що у відомому способі виробництва мідьцинкулюмінієвого каталізатора, з використанням як вихідної сировини, металевої МІДІ, гідроксиду алюмінію і оксиду цинку, який включає розчинення шляхом перемішування в азотній кислоті або у и водному розчині гідроксиду алюмінію, металевої МІДІ, розчинення осаджувача, наприклад карбонату натрію, приготування розчину суміші розчинів азотнокислих солей цинку та МІДІ шляхом змішування розчину азотнокислої МІДІ З 51460 10 ремішування шляхом циркуляції розчину азотної оксидом цинку, осадження за підвищеної темперакислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої тури нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ З солі МІДІ, з подрібненою металевою міддю, що розчинів азотнокислих солей розчином осаджувасприяє найбільш повному використанню азотної ча, відокремлення осаду від маточного розчину, кислоти, так як забезпечує часткове поглинання промивання осаду, сушіння, прожарювання, подріробочим розчином оксидів азоту, що виділяються бнення каталізаторної маси та таблетування катав процесі розчинення МІДІ в азотній кислоті лізатора, згідно з запропонованим винаходом, додатково готують розчин суміші азотнокислих солей Крім того, здійснення процесу осадження неалюмінію та цинку шляхом змішування розчину розчинних сполук алюмінію, цинкату МІДІ В два азотнокислого алюмінію з оксидом цинку, осаетапи спочатку осадження стабілізуючої алюмідження здійснюють послідовно, в два етапи споніицинк складової частини каталізатора а потім чатку осаджують стабілізуючу алюмініицннк склаактивної мідьцинк або мідьцинкулюмінієвої складову частину каталізатору, а потім осаджують дової частини каталізатора, забезпечує одержання активну мідьцинкову складову частину каталізатобільш високоактивного каталізатора ру, після осадження одержану суспензію охолоПерший варіант способу включає наступні джують до температури 40 - 55°С, а потім відостадії процесу кремлюють від маточного розчину, промивку осаду - розчинення гідроксиду алюмінію шляхом пездійснюють за температури 40 - 55°С, розчинення ремішування в надлишку азотної кислоти або и гідроксиду алюмінію здійснюють в надлишку азоводного розчину, тної кислоти від и стехіометричної КІЛЬКОСТІ і одер- розчинення металевої МІДІ ШЛЯХОМ переміжаний розчин азотнокислого алюмінію використошування в азотній кислоті або у її водному розчині, вують в процесі розчинення оксиду цинку - розчинення осаджувача, наприклад карбонату натрію, Поставлена задача вирішується тим, що осадження стабілізуючої алюмініицинк складової час- приготування розчину суміші розчинів азотини каталізатора здійснюють шляхом змішування тнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ ШЛЯХОМ розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюзмилування розчину солі азотнокислого алюмінію мінію та цинку з розчином осаджувача за темпераз оксидом цинку та розчином солі азотнокислої тури 50 - 70°С, рН 5,0 - 6,0, а осадження активної МІДІ, мідьцинкової складової частини каталізатора здій- осадження за температури 50 - 80°С рН 6,0 снюють шляхом змішування розчину суміші розчи8,0 нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ З нів азотнокислих солей цинку та МІДІ З розчином розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюосаджувача за температури 50 - 80°С, рН 6,5 - 8,0 мінію, цинку та МІДІ розчином осаджувача, Поставлена задача вирішується тим, що пе- охолодження одержаної суспензії до темперемішування метанової МІДІ здійснюють шляхом ратури 40 - 55°С, циркуляції через металеву мідь розчину азотної - відокремлення осаду від маточного розчину, кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої - промивку осаду за температури 40 - 55°С, СОЛІ МІДІ - сушіння, прожарювання, подрібнення каталізаторної маси та таблетування каталізатора ПриПоставлена задача вирішується тим, що після чому, перемішування металевої МІДІ ЗДІЙСНЮЮТЬ промивання осад репульпують, відокремлюють від шляхом циркуляції розчину азотної кислоти і, при розчину та промивають необхідності, розчину азотнокислої солі МІДІ Така Введення додаткової операції охолодження та необхідність виникає втому випадку, коли концензниження температури промивки осаду створюють трація МІДІ після розчинення її в азотній кислоті є умови для стабілізації структури та властивостей недостатньою до необхідної Після промивки осад одержаного осаду в процесі його промивання і, репульпують, відокремлюють від розчину та протаким чином, забезпечують можливість відтворенмивають ня властивостей каталізатора як в процесі виробництва однієї партії каталізатора, так і в процесі Другий варіант способу включає наступні ставиробництва каталізатора з різних партій осадії процесу дження А саме насипна вага прожареної каталі- розчинення гідроксиду алюмінію в надлишку заторної маси знаходиться в межах 0,6 азотної кислоти, або її водного розчину, 3 3 0,75кг/дм , замість 0,4 - 1,0кг/дм , та відтворюється - розчинення металевої МІДІ В азотній кислоті здібність каталізаторної маси до таблетування або у II водному розчині шляхом перемішування, Запропонований спосіб забезпечує скорочен- розчинення осаджувача - карбонату натрію, ня процесу виробництва каталізатора, тому що - приготування розчину суміші розчинів азоприготування розчину водорозчинної солі алюмітнокислих солей алюмінію, цинку та МІДІ ШЛЯХОМ нію здійснюють з надлишком кислоти, що скорочує змішування розчину азотнокислої солі алюмінію з процес розчинення гідроксиду алюмінію в 2 рази, з оксидом цинку та розчином азотнокислої МІДІ, 48 годин до 20 - 24 годин При цьому надлишок - приготування розчину суміші розчинів азокислоти в одержаному розчині водорозчинної солі тнокислих солей алюмінію та цинку шляхом зміалюмінію використовують в процесі приготування шування розчину азотнокислого алюмінію з оксирозчину суміші розчинів азотнокислого цинку та дом цинку, алюмінію або розчину суміші розчинів азотнокис- осадження спочатку алюмініицинк стабілізулих солей алюмінію, цинку і МІДІ ючої складової частини каталізатору шляхом змішування розчину суміші розчинів азотнокислих Наступною перевагою запропонованого винасолей алюмінію та цинку з розчином осаджувача ходу є те, що, спосіб дозволяє здійснювати процес за температури 50 - 70°С, рН 5,5 - 6,0, а потім осарозчинення МІДІ більш інтенсивно за рахунок пе 11 51460 12 дження аісгивної мідьцинкалюмінієвої складової чинної солі алюмінію, МІДІ, розчину водорозчинної частини каталізатору шляхом змішування розчину солі осаджувача, розчинник для приготування розсуміші розчинів азотнокислих солей алюмінію, цичину суміші розчинів водорозчинних солей алюмінку та МІДІ з розчином осаджувача за температури нію, цинку та МІДІ, або тільки цинку та МІДІ, з'єдна50-8СГС, рН 6,5-8,0, ний з реактором - осаджувачем, вхід якого також - охолодження одержаної суспензії до темпез'єднаний з розчинником для приготування водоратури 40 - 55°С, розчинної солі осаджувача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, вихід якого по лінії осаду в робочо- відокремлення осаду від маточного розчину, му стані зв'язаний з послідовно розташованими, - промивка осаду за температури 40 - 55°С, печами для сушіння та прожарювання, бігуном та - сушіння, прожарювання, подрібнення каталітаблетмашиною, вихід фільтрпреса по лінії розчизаторної маси та таблетування каталізатора ну з'єднаний із збірником маточника, та збірником Причому, перемішування металевої МІДІ ЗДІЙСпромивних вод НЮЮТЬ шляхом циркуляції розчину азотної кислоти і, при необхідності розчину азотнокислої солі МІДІ Вихід реактора - осаджувача з'єднаний з фільТака необхідність виникає в тому випадку, коли тпресом посередництвом насоса Вихід фільтрпреконцентрація МІДІ ПІСЛЯ розчинення її в азотній са по лінії осаду в робочому стані, зв'язаний з рекислоті є недостатньою до необхідної пульпатором, з'єднаним послідовно з насосом та другим фільтпресом, вихід якого по лінії осаду Після промивки осад репульпують, відокремзв'язаний з печами для сушіння та прожарювання, люють від розчину та промивають а по лінії розчину з'єднаний із збірником маточника Третій варіант способу включає наступні стадії та збірником промивних вод [5] процесу - розчинення гідроксиду алюмінію в надлишку Недоліком відомої установки є те, що вона не азотної кислоти, або її водного розчину забезпечує відтворення властивостей каталізатора, зокрема, по насипній вазі та здібності до таб- розчинення металевої МІДІ В азотній кислоті летування, тому що взаємозв'язок елементів устаабо и водному розчині шляхом перемішування, новки спричиняє умови для зміни структури та - розчинення осаджувача - карбонату натрію, властивостей осаду, в процесі його промивання в - приготування розчину суміші розчинів азоумовах підвищеної температури осадження тнокислих солей цинку та МІДІ ШЛЯХОМ змішування розчину азотнокислої солі МІДІ З ОКСИДОМ цинку, Крім того, відома установка характеризується значною протяжністю процесу виробництва каталі- приготування розчину суміші розчинів азозатора, обумовленою протяжністю процесу розчитнокислих солей алюмінію та цинку шляхом змінення гідроксиду алюмінію, тому що, в умовах нешування розчину азотнокислого алюмінію з оксиобхідної по розрахунку КІЛЬКОСТІ КИСЛОТИ, спочатку дом цинку, утворюється осад гідроокису алюмінію, який потім - осадження спочатку алюмінійцинк стабілізурозчинюється з утворенням розчину водорозчинючої складової частини каталізатора шляхом зміної солі алюмінію шування розчину суміші розчинів азотнокислих солей алюмінію та цинку з розчином осаджувача В основу запропонованого винаходу поставза температури 50 - 70°С, рН 5,5 - 6,0, а потім осалена задача створення такої установки для виробдження активної мідьцинкової складової частини ництва мідьцинкулюміевого каталізатора, в якій каталізатора шляхом змішування розчину суміші шляхом введення додаткових елементів, їх взаєрозчинів азотнокислих солей цинку та МІДІ З розмозв'язку з відомими елементами установки, та чином осаджувача за температури 50 - 80°С, рН зміни взаємозв'язку відомих елементів між собою, 6,5-8,0, забезпечується можливість скорочення протяжності процесу а також одержання каталізатора, влас- охолодження одержаної суспензії до темпетивості якого можна відтворювати в процесі вироратури 40 - 55°С, бництва каталізатора з одної або різних партій - відокремлення осаду від маточного розчину, осадження - промивка осаду за температури 40 - 55°С, - сушіння, прожарювання, подрібнення каталіВаріанти запропонованої установки вирішують заторної маси та таблетування каталізатора задачу виробництва каталізатора з використанням трьох методів осадження нерозчинних сполук Причому, перемішування металевої МІДІ ЗДІЙСалюмінію, цинку та МІДІ, а саме НЮЮТЬ шляхом циркуляції розчину азотної кислоти і, при необхідності, розчину азотнокислої солі МІДІ 1-й варіант - осадження нерозчинних сполук Після промивки осад репульпують, відокремлюють алюмінію, цинку та МІДІ В ОДИН етап шляхом змівід розчину та промивають шування розчину суміші азотнокислих солей алюмінію цинку та МІДІ з розчином осаджувача, Для одержання водорозчинних солей металів використовують азотну кислоту, або и водний роз2-й варіант - послідовне осадження спочатку чин, але можуть бути використані і ІНШІ КИСЛОТИ, осаду алюмінійцинк стабілізуючої складової часнаприклад щавлева та оцтоваЯк осаджувач витини каталізатора, а потім активної мідьцинкалюкористовують карбонат натрію, але може бути вимінієвої складової частини каталізатора, користаний бікарбонат натрію, або карбонати та 3-й варіант - послідовне осадження спочатку бікарбонати інших лугових металів, або амонію, які осаду алюмінійцинк стабілізуючої складової часрозчинюються у бідістиляті (глибокообессоленій тини каталізатора, а потім осадження активної воді) мідьцинкової складової частини каталізатора Відома також установка для виробництва міПоставлена задача першого та другого варіадьцинкалюмінієвого каталізатора, яка включає нтів вирішується тим, що відома установка для розчинники для приготування розчину водорозвиробництва мідьцинкулюмінієвого каталізатора, 13 51460 14 тування розчину суміші розчинів водорозчинних яка включає розчинники для приготування розчину солей цинку та МІДІ, з'єднаний з реактором - осаводорозчинної солі алюмінію, МІДІ, розчину вододжувачем, вхід якого також з'єднаний з розчиннирозчинної солі осаджувача, розчинник для пригоком для приготування водорозчинної солі осаджутування розчину суміші розчинів водорозчинних вача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, вихід якого солей алюмінію, цинку та МІДІ, з'єднаний з реактопо лінії осаду в робочому стані, зв'язаний з, посліром - осаджувачем, вхід якого також з'єднаний з довно розташованими, печами для сушіння та розчинником для приготування водорозчинної солі прожарювання, бігуном та таблетмашиною, вихід осаджувача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, фільтпреса по лінії розчину з'єднаний із збірником вихід якого по лінії осаду в робочому стані, зв'язаматочника та збірником промивних вод, згідно з ний з, послідовно розташованими, печами для запропонованим винаходом, установка додатково сушіння та прожарювання, бігуном та таблетмавключає три ємності і розчинник для приготування шиною, вихід фільтпреса по лінії розчину з'єднарозчину суміші водорозчинних солей алюмінію та ний із збірником маточника та збірником промивцинку, вхід першої ємності з'єднаний з виходом них вод, згідно з запропонованим винаходом розчинника для приготування розчину водорозустановка додатково включає три ємності, вхід чинної солі алюмінію, а її вихід з'єднаний з входом першої ємності з'єднаний з виходом розчинника додатково встановленого розчинника для приготудля приготування розчину водорозчинної солі вання розчину суміші водорозчинних солей алюміалюмінію, вхід другої ємності з'єднаний з виходом нію та цинку, вихід якого з'єднаний з реактором розчинника для приготування водорозчинної солі осаджувачем, вхід другої ємності з'єднаний з виМІДІ, виходи першої та другої ємності з'єднані з ходом розчинника для приготування водорозчинвходом розчинника для приготування розчину суної солі МІДІ, а її вихід з'єднаний з входом розчинміші водорозчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ, ника для приготування розчину суміші ВХІД третьої ємності з'єднаний з виходом реактора водорозчинних солей цинку та МІДІ, ВХІД третьої - осаджувача та виходом фільтпреса по лінії розємності з'єднаний з виходом реактора - осаджувачину, а и вихід з'єднаний з входом насоса ча та виходом фільтпреса по лінії розчину, а її виПоставлена задача другим варіантом установхід з'єднаний з входом насоса ки вирішується тим, що установка додатково включає розчинник для приготування розчину суПоставлена задача вирішується також тим, що міші водорозчинних солей алюмінію та цинку, вхід вихід другої ємності з'єднаний з входом розчинниякого з'єднаний з виходом розчинника для пригока для приготування розчину суміші водорозчинтування водорозчинної солі алюмінію, а його вихід них солей цинку та МІДІ посередництвом насоса, з'єднаний з входом реактора - осаджувача Поставихід якого додатково з'єднаний з входом розчинвлена задача першим та другим варіантами устаника для приготування водорозчинної солі МІДІ новки вирішується також тим, що вихід другої ємПоставлена задача вирішується тим, що устаності з'єднаний з входом розчинника для новка додатково включає збірник кислоти та наприготування розчину суміші водорозчинних солей сос, з'єднані між собою послідовно, вихід насоса алюмінію, цинку та МІДІ посередництвом насоса, з'єднаний із розчинником для приготування водовихід якого додатково з'єднаний з входом розчинрозчинної солі МІДІ, який додатково обладнаний, ника для приготування водорозчинної солі МІДІ по меншій мірі, одним решетом, закріпленим в його нижний частині, а з'єднання розчинника з Поставлена задача першим та другим варіанвходом другої ємності виконано з можливістю петами установки вирішується тим, що установка ретікання верхнього рівня робочого розчину із роздодатково включає збірник кислоти та насос, з'єдчинника В ЄМНІСТЬ нані між собою послідовно, вихід насоса з'єднаний з входом розчинника для приготування водорозПоставлена задача вирішується тим, що устачинної солі МІДІ, який додатково обладнаний, по новка додатково включає репульпатор, насос та меншій мірі, одним решетом, закріпленим в його другий фільтпрес, з'єднані між собою послідовно, нижній частині, а з'єднання розчинника з входом вхід репульпатора в робочому стані зв'язаний з другої ємності виконано з можливістю перетікання виходом фільтрпреса по лінії осаду, а вихід друговерхнього рівня робочого розчину із розчинника в го фільтпреса в робочому стані по лінії осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а по лінії розчину вихід ЄМНІСТЬ другого фільтпреса з'єднаний із збірниками маточПоставлена задача першим та другим варіанника та промивних вод тами установки вирішується тим, що вона додатково включає репульпатор, насос та другий фільтВихід фільтрпреса по лінії осаду в робочому прес, з'єднані між собою послідовно, вхід стані зв'язаний з репульпатором та/або печами репульпатора в робочому стані зв'язаний з виходля сушіння і прожарювання посередництвом кондом фільтрпреса по лінії осаду, а вихід другого веєра, рухомого контейнера, противнів та рухомих фільтпреса в робочому стані по лінії осаду зв'язаВІЗКІВ, піч для прожарювання зв'язана з бігуном ний з піччю для сушіння, а по лінії розчину вихід посередництвом контейнера другого фільтпреса з'єднаний із збірниками маточЗапропонована установка створює умови для ника та промивних вод охолодження осаду, що стримує зміни його структури та властивостей в процесі промивання і, таПоставлена задача по третьому варіанту виким чином, забезпечує можливість відтворення рішується тим, що відома установка для виробнивластивостей каталізатора в процесі виробництва цтва мідьцинкалюмінієвого каталізатора, яка як з однієї партії осадження, так і з різних партій включає розчинники для приготування розчину осадження, зокрема по насипній вазі каталізаторводорозчинної солі алюмінію, МІДІ, розчину водоноі маси та и здібності до таблетування Насипна розчинної солі осаджувача, розчинник для приго 16 15 51460 вага каталізаторної маси відтворюється в межах приготування водорозчинної солі МІДІ, ВИХОДИ 0,6 - 0,75кг/дм , замість 0,4 - 1,0кг/дм у ВІДОМІЙ першої та другої ємності з'єднані з входом розчинустановці ника для приготування розчину суміші водорозчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ, ВХІД третьої Запропонована установка також забезпечує ємності з'єднаний з виходом реактора - осаджуваскорочення процесу виробництва каталізатора за ча та виходом фільтпреса по лінії розчину, а її вирахунок скорочення процесу розчинення гідроксихід з'єднаний з входом насоса ду алюмінію в два рази з 48 до 20 - 24 годин Так, новий зв'язок додатково встановлених Вихід другої ємності з'єднаний з входом розємності для приготування водорозчинної солі чинника для приготування розчину суміші водоалюмінію з розчинником для приготування розчину розчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ посередсуміші водорозчинних солей алюмінію та цинку ництвом насоса, вихід якого додатково з'єднаний з та/або з розчинником для приготування розчину входом розчинника для приготування водорозчинсуміші водорозчинних солей алюмінію, цинку та ної солі МІДІ МІДІ, забезпечує можливість приготування розчину Установка додатково включає збірник кислоти водорозчинної солі алюмінію з надлишком кислота насос, з'єднані між собою послідовно, вихід нати При цьому надлишок кислоти в одержаному соса з'єднаний із розчинником для приготування розчині водорозчинної солі алюмінію враховується водорозчинної солі МІДІ, який додатково обладнав розчиннику для приготування розчину суміші ний, по меншій мірі, одним решетом, закріпленим водорозчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ в його нижній частині, а з'єднання розчинника з (перший варіант), і, додатково, в розчиннику для входом другої ємності виконано з можливістю пеприготування розчину суміші водорозчинних солей ретікання верхнього рівня робочого розчину із розалюмінію та цинку (другий варіант), або тільки в чинника В ЄМНІСТЬ розчиннику для приготування розчину суміші воУстановка також додатково включає репульдорозчинних солей алюмінію та цинку (третій варіпатор, насос та другий фільтпрес, з'єднані між соант) бою послідовно, вхід репульпатора в робочому стані зв'язаний з виходом фільтрпреса по лінії Наступною перевагою запропонованого винаосаду, а вихід другого фільтпреса в робочому стаходу є те, що, установка дозволяє здійснювати ні по лінії осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а процес розчинення МІДІ більш інтенсивно за рахупо лінії розчину вихід другого фільтпреса з'єднанок циркуляції розчину розчинника - кислоти і, при ний із збірниками маточника та промивних вод необхідності розчину водорозчинної солі МІДІ, сприяє найбільш повному використанню розчинниЗапропонована установка (2-й варіант) вклюка, а у випадку використання азотної кислоти, як чає розчинника металевої МІДІ, забезпечує в деякій - розчинники для приготування розчину водомірі абсорбцію оксидів азоту робочим розчином розчинної солі алюмінію, МІДІ, розчину водорозкислоти, що знижує виділення цих оксидів з розчичинної солі осаджувана, розчинник для приготуну вання розчину суміші розчинів водорозчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ, з'єднаний з реактоКрім того, другий та третій варіанти запропором - осаджувачем, вхід якого також з'єднаний з нованої установки забезпечують можливість здійрозчинником для приготування водорозчинної солі снення процесу осадження нерозчинних сполук осаджувача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, алюмінію, цинку та МІДІ В два етапи спочатку осавихід якого по лінії осаду в робочому стані, зв'язадження стабілізуючої алюміній цинк складової часний з, послідовно розташованими, печами для тини каталізатора а потім активної мідьцинкулюмісушіння та прожарювання, бігуном та таблетмашнієвої або мідьцинкової складової частини нною, вихід фільтпреса по лінії розчину з'єднаний каталізатора, що забезпечує одержання більш із збірником маточника, та збірником промивних високоактивного каталізатору вод, Запропонована установка (1 - й варіант) включає - згідно з винаходом установка додатково - розчинники для приготування розчину водовключає три ємності і розчинник для приготування розчинної солі алюмінію, МІДІ, розчину водорозрозчину суміші водорозчинних солей алюмінію та чинної солі осаджувача, розчинник для приготуцинку, вхід якого з'єднаний з виходом розчинника вання розчину суміші розчинів водорозчинних для приготування водорозчинної солі алюмінію, а солей алюмінію, цинку та МІДІ, з'єднаний з реактойого вихід з'єднаний з входом реактора - осаджуром - осаджувачем, вхід якого також з'єднаний з вача, вхід першої ємності з'єднаний з виходом розчинником для приготування водорозчинної солі розчинника для приготування розчину водорозосаджувача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, чинної солі алюмінію, вхід другої ємності з'єднаний вихід якого по лінії осаду в робочому стані, зв'язаз виходом розчинника для приготування водорозний з, послідовно розташованими, печами для чинної солі МІДІ, виходи першої та другої ємності сушіння та прожарювання, бігуном та таблетмаз'єднані з входом розчинника для приготування шиною, вихід фільтпреса по лінії розчину з'єднарозчину суміші водорозчинних солей алюмінію, ний із збірником маточника та збірником промивцинку та МІДІ, вхід третьої ємності з'єднаний з виних вод, ходом реактора - осаджувача та виходом фільтпреса, а її вихід з'єднаний з входом насоса згідно з винаходом, установка додатково включає три ємності, вхід першої ємності з'єднаний з виходом розчинника для приготування розчину водорозчинної солі алюмінію, вхід другої ємності з'єднаний з виходом розчинника для Вихід другої ємності з'єднаний з входом розчинника для приготування розчину суміші водорозчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ посередництвом насоса, вихід якого додатково з'єднаний з 18 17 51460 входом розчинника для приготування водорозчинзв'язаний з виходом фільтрпреса по лінії осаду, а вихід другого фільтпреса в робочому стані по лінії ної СОЛІ МІДІ осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а по лінії розУстановка додатково включає збірник кислоти чину вихід другого фільтпреса з'єднаний із збірнита насос, з'єднані між собою послідовно, вихід наками маточника та промивних вод соса з'єднаний із розчинником для приготування водорозчинної солі МІДІ, який додатково обладнаВихід фільтрпреса по лінії осаду в робочому ний, по меншій мірі, одним решетом, закріпленим стані зв'язаний з репульпатором та/або піччю для в його нижній частині, а з'єднання розчинника з сушіння посередництвом конвеєра, рухомого конвходом другої ємності виконано з можливістю петейнера, противнів та рухомих ВІЗКІВ, ПІЧ ДЛЯ проретікання верхнього рівня робочогорозчину із розжарювання зв'язана з бігуном посередництвом чинника В ЄМНІСТЬ контейнера Установка також додатково включає репульДодатково встановлені перша і друга ємності патор, насос та другий фільтпрес, з'єднані між сообладнані сорочками для нагрівання або охолобою послідовно, вхід репульпатора в робочому дження Третя ємність обладнана сорочкою та стані зв'язаний з виходом фільтрпреса по лінії змієвиками для охолодження, встановленими в и осаду, а вихід другого фільтпреса в робочому стасередині ні по лінії осаду зв'язаний з піччю для сушіння, а Додатково встановлений розчинник для пригопо лінії розчину вихід другого фільтпреса з'єднатування розчину суміші розчинів водорозчинних ний із збірниками маточника та промивних вод солей алюмінію та цинку, розчинник для приготування розчину солі алюмінію, розчинник для приУстановка по третьому варіанту включає готування розчину осаджувача обладнані мішал- розчинники для приготування розчину водоками та сорочками для нагрівання розчинної солі алюмінію, МІДІ, розчину водорозчинної солі осаджувача, розчинник для приготуРозчинник МІДІ також обладнаний сорочкою вання розчину суміші розчинів водорозчинних для нагрівання, обладнаний, по меншій мірі, одним солей цинку та МІДІ, з'єднаний з реактором - осарешетом, закріпленим в його нижній частині, а джувачем, вхід якого також з'єднаний з розчинниз'єднання розчинника з входом другої ємності виком для приготування водорозчинної солі осаджуконано у вигляді лінії переливання вача, насос, з'єднаний з фільтрпресом, вихід якого Всі розчинники обладнані ЛІНІЯМИ ДЛЯ подання по лінії осаду в робочому стані, зв'язаний з, посліглибокообессоленої води, розчинників (кислоти), довно розташованими, печами для сушіння та та виходами для газів або парів прожарювання, бігуном та таблетмашиною, Реактор - осаджувач обладнаний сорочкою, - згідно з запропонованим винаходом, устаномішалкою, циркуляційним насосом та рН метром вка додатково включає три ємності і розчинник для Фільтрпрес це конструкція , до складу якої приготування розчину суміші водорозчинних солей входять 25 фільтруючих та промивних рам На алюмінію та цинку, вхід першої ємності з'єднаний з кожну раму встановлюється та закріплюється фівиходом розчинника для приготування розчину льтруюче полотно Для стиснення рам фільтрпрес водорозчинної солі алюмінію, а її вихід з'єднаний з обладнаний масляним пресом, який працює в аввходом додатково встановленого розчинника для томатичному режимі Подання осаду на фільтрприготування розчину суміші водорозчинних солей прес здійснюється до заповнення його камер осаалюмінію та цинку, вихід якого з'єднаний з реактодом, що визначається по різкому підвищенню ром - осаджувачем, вхід другої ємності з'єднаний з тиску на нагнітанні насоса та зниженню виходу виходом розчинника для приготування водорозфільтрату чинної солі МІДІ, а її вихід з'єднаний з входом розФільтрпрес та репульпатор обладнані ЛІНІЯМИ чинника дня приготування розчину суміші вододля подання глибокообессоленої води розчинних солей цинку та МІДІ, ВХІД третьої ємності Запропонована установка пояснюється кресз'єднаний з виходом реактора - осаджувача та ленням схеми установки та и варіантів виходом фільтпреса по лінії розчину, а и вихід На схемі (фіг) загального вигляду показані з'єднаний з входом насоса - розчинники 1, 2, 3, 4 для приготування розчинів водорозчинної солі алюмінію (1), МІДІ (2), Вихід другої ємності з'єднаний з входом розсуміші водорозчинних солей алюмінію, цинку та чинника для приготування розчину суміші водоМІДІ , або тільки МІДІ та цинку (3), водорозчинної розчинних солей алюмінію, цинку та МІДІ посередсолі осаджувача (4), ництвом насоса, вихід якого додатково з'єднаний з входом розчинника для приготування водорозчинзв'язаний, з послідовно зв'язаними між собою, ної солі МІДІ печами 11,12 для сушіння та прожарювання, бігуном 13 та таблетмашиною 14 Вхід ємності 8 доУстановка додатково включає збірник кислоти датково з'єднаний з виходом фільтпреса 10 по та насос, з'єднані між собою послідовно, вихід налінії розчину Вихід фільтпреса 10 по лінії розчину соса з'єднаний із розчинником для приготування з'єднаний також із збірником маточника 15 та збірводорозчинної солі МІДІ, який додатково обладнаником промивних вод 16 Вхід реактора - осаджуний, по меншій мірі, одним решетом, закріпленим вача 7 з'єднаний з виходами розчинників 3, 4 в його нижній частині, а з'єднання розчинника з входом другої ємності виконано з можливістю пеВихід розчинника 1 з'єднаний з входом ємності ретікання верхнього рівня робочого розчину із роз5, вихід якої з'єднаний з входом розчинника 3 Вичинника В ЄМНІСТЬ хід розчинника 2 з'єднаний з входом ємності 6 з можливістю перетікання верхнього рівня робочого Установка додатково включає репульпатор, розчину із розчинника в ємність насос та другий фільтпрес, з'єднані між собою послідовно, вхід репульпатора в робочому стані 20 19 51460 Для здійснення другого та третього варіантів 1 Приготування водорозчинної солі азотнокиустановка додатково включає розчинник 17 для слого алюмінію 3 приготування розчину суміші водорозчинних солей В розчинник 1 заливають 500 - 600дм бідісти3 алюмінію і цинку, вхід якого з'єднаний з виходом лягу (глнбокообессоленої води) і 1600 - 1700дм ємності 5, а його вихід з'єднаний з реактором 56% азотної кислоти з розрахунку надлишку азоосаджувачем 7 тної кислоти проти стехіометрії! 115 - 190кг (ЗО 50%), порціями завантажують 500кг гідроксиду Крім того, з'єднання виходу ємності 5 з рочиналюмінію (за умови повного розчинення це відпоником 3 у третьому варіанті установки перекривавідає розчиненій солі азотнокислого алюмінію, ють вентилем Додатково у всіх трьох варіантах АІ(ІЧОз)2 9НгО Закривають загрузочний люк та установки включають мішалку Розчинення гідроксиду алю- вихід ємності 6 з'єднаний з входом розчиннимінію здійснюють за температури 95 - 100°С прока 3 для приготування розчину суміші водорозчинтягом 20 годин 3 досягненням концентрації азоних солей алюмінію, цинку та МІДІ посередництвом 3 тнокислого алюмінію 90 - 130г/дм в перерахунку насоса 18, вихід якого, при необхідності, додатко3 на АЬОз, вільної кислоти 60 - 90г/дм , розчин охово з'єднаний з входом розчинника 2 для приготулоджують до 40 - 50°С та зливають в ємність 5 вання водорозчинної солі МІДІ Установка додатково включає збірник кислоти 2 Приготування розчину азотнокислої МІДІ 19 та насос 20, з'єднані між собою послідовно, В розчинник 2, на закріплене в його нижній чавихід насоса 20 з'єднаний із розчинником 2 для стиш решето, завантажують 3000кг металевої каприготування водорозчинної солі МІДІ, ЯКИЙ додаттодної МІДІ, подають воду в зворотній холодильник ково обладнаний, по меншій мірі, одним решетом, (на схемі (Фіг) не показано), заповнюють до лінії закріпленим в його нижній частині, а з'єднання переливання розчинник 2 розчином 32 - 35% азовиходу розчинника 2 з входом ємності 6 виконано тнокислої солі МІДІ, включають насос 20 і прокачуз можливістю перетікання верхнього рівня робочоють ЗО - 35% азотну кислоту із збірника 19 в розго розчину із розчинника в ємність чинник 2 з швидкістю 150 - 250дм3/годину Робочий розчин кислоти з розчинника 2 по лінії Установка додатково включає репульпатор 21, переливання направляється в ємність 6 Якщо насос 22, другий фільтрпрес 23, з'єднані між сомідь розчинюється не повністю, то здійснюють бою послідовно, вхід репульпатора 21 по лінії осациркуляцію розчину азотнокислої МІДІ З ЄМНОСТІ 6 ду в робочому стані зв'язаний з фільтпресом 10, а посередництвом насоса 18 в розчинник 2 до досявихід другого фільпреса 23 по лінії осаду зв'язаний гнення необхідної концентрації МІДІ - 55г/дм3 з піччю для сушіння 11, а його вихід по лінії розчину з'єднаний із збірниками маточника 15 та промиНітрозні гази після зворотного холодильника вних вод 16 направляють на абсорбцію На схемі (Фіг) також показаний насос 24, яким 3 Приготування розчину суміші водорозчинобладнаний реактор - осаджувач 7 для циркуляції них солей азотнокислого алюмінію, цинку і МІДІ суспензії В розчинник 3 заливають ЮООдм глибокообессоленої води, із ємності 6 заливають розрахоВихід фільтрпресів 10, 23 по лінії осаду в рований об'єм розчину азотнокислої МІДІ, В перерабочому стані зв'язаний з репульпатором та/або хунку на CuO - 265кг, розрахований об'єм розчину піччю для сушіння посередництвом електротельазотнокислого алюмінію, в перерахунку наоксид фера, конвеєра, рухомого контейнера, противнів алюмінію - 14кг, завантажують 120кг оксиду цинку і та рухомих ВІЗКІВ, піч для прожарювання зв'язана з заливають розрахований об'єм азотної кислоти, бігуном посередництвом контейнера, (на схемі враховуючи азотну кислоту, яка була внесена з (Фіг) не показані) На схемі також не показаний розчином азотнокислого алюмінію та МІДІ Розчизворотній холодильник для охолодження газів та нення оксиду цинку здійснюють за температури 60 парів, які виділяються в процесі розчинення МІДІ в - 70°С протягом 1 - 2 годин Одержаний розчин азотній кислоті, яким обладнаний розчинник МІДІ 2 суміші азотнокислих солей алюмінію, МІДІ та цинку Запропоновані спосіб та установка можуть будоводять водою до 5000дм3, охолоджують до ти використані для виробництва мідьцинкулюміє50°С Масова доля, в г/дм складає СиО - 55,0, вого або мідьцинкхромового каталізаторів як для ZnO - 27,0, АІ2Оз - 2,7+ / - 0,4, HNO3 - 5,0 -10,0 синтезу метанолу так і для конверсії оксиду вуглецю або для очищення газів або парів від сірки і в 4 Приготування водорозчинної солі осаджуваінших процесах ча Запропоновані спосіб та робота установки поВ розчинник 4 заливають 3800дм3 глибокояснюються прикладами виробництва мідьцинкуобессоленої води, включають мішалку і завантаЛЮМІНІЄВОГО каталізатора синтезу метанолу Нижче жують 480кг карбонату натрію (кальцинованої соприведені приклади характеризують осадження ди) Розчин перемішують, додають нерозчинних сполук алюмінію, цинку та МІДІ В ОДИН глибокообессолену воду до одержання масової етап (приклад №1) та два етапи з осадженням на частки соди в розчині 120 - 140г/дм3 першому етапі стабілізуючої алюмініицинк складо5 Осадження вої частини каталізатору, і осадженням на другому Для осадження нерозчинних сполук МІДІ, цинку етапі активної мідьцинкулюмінієвої складової часта алюмінію, в реактор - осаджувач 7 заливають тини каталізатора (приклад №2), або осадження 240 - 400дм3 бідістілята, включають мішалку, нана другому етапі активної мідьцинкової складової сос 24 на циркуляцію, відкривають конденсат в частини каталізатора (приклад №3) сорочку реактора - осаджувача 7 Включають рН метр Підвищують температуру до 60°С ОсадженПриклад №1 ня здійснюють в один етап в реактор - осаджувач 22 21 51460 7 одночасно зливають розчин суміші азотнокислих проміжний контейнер, звідки через бігун 13 напрасолей алюмінію, цинку та МІДІ ІЗ розчинника 3 та вляють в таблетмашину 14 Для таблетування розчин карбонату натрію з розчинника 4 Швиддодають 2% графіту та воду 3 кість зливання розчинів 3 - 5дм за хвилину, темОдержаний каталізатор має наступні характепература осадження 70 - 75°С, рН до 6,5 - 6,9 В ристики якості КІНЦІ осадження доводять рН до 7,0 - 7,1 шляхом ЗОВНІШНІЙ ВИГЛЯД - таблетки чорного кольору, 3 зменшення подачі розчину солей Суспензію пе5 х 5мм, насипна вага 1,3кг/дм , МІЦНІСТЬ на роздаремішують протягом 2 0 - 1 5 хвилин Осадження влювання, середня, 3,5Мпа, вміст оксидів, в % 3 закінчують після зливання 1500дм розчину суміші мас CuO 53,5, ZnO 26,9, АІ2О3 5,1, Вміст нагрію в азотнокислих солей, з вмістом в перерахунку на перерахунку на Na 20 - 0,29, активність по метанооксиди оксиду МІДІ 82,5кг, оксида цинку 43,8кг, лу, визначена при Р 5МПа, температурі 220°С, оксида алюмінію 8,1кг Одержану суспензію переоб'ємній швидкості ЮОООгод - 1, на синтез - газі мішують протягом ЗО хвилин Після ЧОГО суспензію стехіометричного складу із співвідношенням ЬІ2 зливають в ємність 8, де її охолоджують до темпеCO = 2, СО2 = 1,6%об, складає 1,1мл/л год - 1 ратури 45 - 50°С шляхом подання води в сорочку Активність каталізатора визначають КІЛЬКІСТЮ мета змієвики ємності 8 танолу в мл на л каталізатора в годину 6 Фільтрація та промивання осаду Запропонованим способом і на запропоноваОхолоджену суспензію насосом 9 подають на ній установці було виготовлено три партії мідьцинкулюмінієвого каталізатора Всі три парти каталізафільтрпрес 10, де відокремлюють осад від маточтору мали практично однакові насипну вагу ника Фільтрат - маточник із фільтпреса вертаєтькаталізаторної маси в межах 0,7 - 0,75, МІЦНІСТЬ на ся в ємність 8 Циркуляцію фільтрату здійснюють роздавлювання, середня, в межах 3 5 - 3,7Мпа, до освітлення фільтрату, що свідчить про відсутоднаковий склад та активність і добре таблетуваність частинок карбонатів у фільтраті Після освітлись лення фільтрат (маточник) направляють в збірник маточника 15 Після закінчення фільтрації виклюПриклад №2 чають насос 9, закривають подачу суспензії Здій1 Приготування водорозчинної солі азотнокиснюють віджим осаду від маточника і промивають слого алюмінію осадок бідістилятом з температурою 45 - 50°С В розчинник 1 заливають 500 - 600дм3 бідістиПромивну воду після фільтпреса 10 направляють ляту (глибокообессоленої води) і 1600 - 1700дм3 в збірник маточника 15 або збірник промивних вод 56% азотної кислоти з розрахунку надлишку азо16 Операцію віджиму та промивки повторюють тної кислоти проти стехіометрії! 115 - 190кг (ЗО декілька раз до негативної реакції на нітрат натрію 50%), порціями завантажують 500кг гідроксиду в промивній воді алюмінію (за умови повного розчинення це відповідає розчиненій солі азотнокислого алюмінію, Після промивки з фільтпресу 10 відбирають АІ(ІЧОз)2 ЭНгО Закривають загрузочний люк та пробу пасти для аналізу на вміст в ній катіонів навключають мішанку, Розчинення гідроксиду алютрію Якщо в пасті КІЛЬКІСТЬ натрію перевищує мінію здійснюють за температури 95 - 100°С про0,04% ваг, в перерахунку на прожарений матерітягом 20 годин 3 досягненням концентрації азоал, пасту вивантажують в репульпатор 21, де и тнокислого алюмінію 90 - 130г/дм3 в перерахунку змішують з глибокообессоленою водою (бідістіляна АЬОз, вільної кислоти 60 - 90г/дм3, розчин охотом) і насосом 22 подають на другий фільтрпрес лоджують до 40 - 50°С та зливають в ємність 5 23, де знову промивають Після закінчення промивання подачу бідістиляту на другий фільтрпрес 23 припиняють, пасту продувають технологічним повітрям і за допомогою дерев'яного скребка вивантажують на конвеєр, а далі в контейнер 7 Сушіння та прожарювання Сиру пасту з допомогою електротельфера викидають з контейнера на противні, які встановлюють на рухомі візки, і подають в камеру печі 11 для сушіння а потім в піч 12 для прожарювання Пасту сушать циркуляційним повітрям з температурою на вході не більше 150°С протягом 8 - 24 годин до досягнення масової долі вологості пасти не більше 5% Далі масу прожарюють в печі 12 за температури повітря 280 - 400°С протягом 1 0 - 1 6 годин Закінчення прожарювання визначають по масовій долі карбонатів в прожареній масі, яка повинна бути не більше 7% в перерахунку на СОг Далі масу охолоджують в потоці повітря до 60°С Насипна вага прожареної катал ізаторної маси 0,73кг/дм3 8 Подрібнення та таблетування каталізаторноі маси Прожарену масу вивантажують в контейнер, і з допомогою пневмотранспорта переправляють в 2 Приготування розчину азотнокислої МІДІ В розчинник 2, на закріплене в його нижній частині решето, завантажують 3000кг металевої катодної МІДІ, подають воду в зворотній холодильник (на схемі (Фіг) не показано), заповнюють до лінії переливання розчинник 2 розчином 32 - 35% азотнокислої солі МІДІ, включають насос 20 і прокачують ЗО - 35% азотну кислоту із збірника 19 в розчинник 2 з швидкістю 150 - 250дм3/годину Робочий розчин кислоти з розчинника 2 по лінії переливання направляється в ємність 6 Якщо мідь розчинюється не повністю, то здійснюють циркуляцію розчину азотнокислої МІДІ З ЄМНОСТІ 6 посередництвом насоса 18 в розчинник 2 до досягнення необхідної концентрації МІДІ - 55,0г/дм3 Нітрозні гази після зворотного холодильника направляють на абсорбцію 3 Приготування розчину суміші водорозчинних солей азотнокислого алюмінію, цинку і МІДІ В розчинник 3 заливають ЮООдм глибокообессоленої води, із ємності 5 заливають розрахований об'єм розчину азотнокислої МІДІ, В перерахунку на CuO - 265кг, розрахований об'єм розчину азотнокислого алюмінію, в перерахунку на оксид алюмінію - 14кг, завантажують 120кг оксиду цинку і 24 23 51460 заливають розрахований об'єм азотної кислоти, цинку (3,3 + 40,5) = 43,8кг, оксиду алюмінію (4,05 + враховуючи азотну кислоту, яка була внесена з 4,05) = 8,1кг Одержану суспензію перемішують розчином азотнокислого алюмінію та МІДІ Розчипротягом ЗО хвилин Після ЧОГО суспензію зливанення оксиду цинку здійснюють за температури 60 ють в ємність 8, де її охолоджують до температури - 70°С протягом 1 - 2 годин Одержаний розчин 45 - 50°С шляхом подання води або конденсату в суміші азотнокислих солей алюмінію, МІДІ та цинку сорочку та змієвики ємності 8 3 доводять водою до 5000дм , охолоджують до 7 Фільтрація та промивання осаду 50°С Масова доля, в г/дм складає СиО - 55,0, Охолоджену суспензію насосом 9 подають на ZnO - 27,0 АІ2Оз - 2,7 + / - 0,4, HNO3 - 5,0 -10,0 фільтрпрес 10, де відокремлюють осад від маточника Фільтрат - маточник із фільтпреса 10 повер4 Приготування розчину суміші водорозчинтається в ємність 8 Циркуляцію фільтрату здійсних азотнокислих солей алюмінію та цинку В роз3 нюють до освітлення фільтрату, що свідчить про чинник 17 заливають 250 - ЗООдм глибокообессовідсутність частинок карбонатів у фільтраті Після леної води, із ємності 5 додають розчин освітлення фільтрат (маточник) направляють в азотнокислого алюмінію в перерахунку на АЬОз збірник маточника 15 Після закінчення фільтрації 27кг, завантажують 22кг оксиду цинку і заливають виключають насос 9, закривають подачу суспензії розрахований об'єм азотної кислоти, враховуючи Здійснюють ВІДЖИМ осаду від маточника і промиазотну кислоту, яка була внесена з розчином азовають осадок бідістилятом з температурою 45 тнокислого алюмінію Об'єм доводять до ЮООдм3 50°С Промивну воду після фільтпреса 10 направГотовий розчин відповідає наступним вимогам ляють в збірник маточника 15 або збірник промивМасова доля оксиду цинку 22,0г/дм3, них вод 16 Операцію віджимута промивки повтоМасова доля оксиду алюмінію 27,0г/дм3, рюють декілька раз до негативної реакції на нітрат Масова доля вільної азотної кислоти не більнатрію в промивній воді ше 20г/дм3 5 Приготування водорозчинної солі осаджуваПісля промивки з фільтпресу 10 відбирають ча пробу пасти для аналізу на вміст в ній катіонів натрію Якщо в пасті КІЛЬКІСТЬ натрію перевищує В розчинник 4 заливають 3800дм3 глибоко0,04% ваг, в перерахунку на прожарений матеріобессоленої води, включають мішалку і завантаал, пасту вивантажують в репульпатор 21, де и жують 480кг карбонату натрію (кальцинованої созмішують з глибокообессоленою водою (бідістіляди) Розчин перемішують, додають том) і насосом 22 подають на другий фільтрпрес глибокообессолену воду до одержання масової 23, де знову промивають частки соди в розчині 120 - 140г/дм3 6 Осадження Після закінчення промивки подачу бідістиляту на другий фільтрпрес 23 припиняють, пасту проДля осадження нерозчинних сполук МІДІ, цинку дувають технологічним повітрям і за допомогою та алюмінію, в реактор - осаджувач 7 заливають дерев'яного скребка вивантажують на конвеєр, а 240 - 400дм3 бідістілята, включають мішалку, надалі в контейнер сос 24 на циркуляцію, відкривають конденсат в сорочку реактора - осаджувача 7 Включають рН 8 Сушіння та прожарювання метр Підвищують температуру до 60°С На перСиру пасту з допомогою електротельфера вишому етапі осадження в реактор - осаджувач 7 кидають з контейнера на противні, які встанавлюодночасно зливають розчин суміші азотнокислих ють на рухомі візки, і подають в камеру печі 11 для солей алюмінію та цинку із розчинника 17 та розсушіння і піч 12 для прожарювання Пасту сушать чин карбонату натрію з розчинника 4 Швидкість циркуляційним повітрям з температурою на вході зливання розчинів 3 - 5 дм 3 за хвилину Осадженне більше 150°С протягом 8 - 24 годин до досягня здійснюють за температури 50 - 70, рН до 5,5 нення масової долі вологості пасти не більше 5% 6,0 Після зливання 150дм розчину азотнокислих Далі масу прожарюють за температури повітря солей цинку та алюмінію (що, в перерахунку на 280 - 400С протягом 1 0 - 1 6 годин Закінчення оксиди складає 3,3кг оксиду цинку і 4,05кг оксиду прожарювання визначають по масовій долі карбоалюмінію), подання розчину солей та карбонату натів в прожареній масі, яка повинна бути не більнатрію припиняють Суспензію перемішують проше 7% в перерахунку на СОг Далі масу охолотягом 1 0 - 1 5 хвилин На другому етапі осадження джують в потоці повітря до 60°С Насипна вага включають подання розчину суміші азотнокислих прожареної кагал ізаторної маси складає солей МІДІ, цинку та алюмінію з розчинника 3 та 0,75кг/дм3 розчину карбонату натрію з розчинника 4 із швид9 Подрібнення та таблетування каталізаторкістю 10 - 20дм3 за хвилину В процесі осадження ноі маси рН підгримують в межах 6,5 - 6,9, збільшуючи чи Прожарену масу вивантажують в контейнер і з зменшуючи КІЛЬКІСТЬ карбонату натрію Темперадопомогою пневмотранспорта переправляють в туру осадження підтримують в межах 70 - 75°С В проміжний контейнер, звідки через бігун 13 напраКІНЦІ осадження доводять рН до 7,0 шляхом зменвляють в таблетмашнну 14 Для таблетування шення подачі розчину солей Осадження закінчудодають 2% графіту та воду ють після зливання 1500дм3 розчину суміші азоОдержаний каталізатор має наступні характетнокислих солей МІДІ, цинку та алюмінію, що в ристики якості перерахунку на оксиди складає в кг 82,5кг оксиду ЗОВНІШНІЙ ВИГЛЯД - таблетки чорного кольору, МІДІ, 40,5кг оксиду цинку і 4,05кг оксиду алюмінію 5 х 5мм, насипна вага 1,3кг/дм3, МІЦНІСТЬ на роздаВсього на першому та другому етапі зливають влювання, середня, 3,5Мпа, вміст оксидів , в % 1650дм3 розчину азотнокислих солей з вмістом, в мас СиО 53,5, ZnO 26,9, АІ2О3 5,1, Вміст натрію в перерахунку на оксиди оксиду МІДІ 82,5КГ, оксиду перерахунку на №гО - 0,29, активність по метано 26 25 51460 лу, визначена при Р 5МПа, температурі 220°С, оксиду цинку - Всього в осаджувач на першому та 3 об'ємній швидкості ЮОООгод - 1, на синтез - газі другому етапі зливають 1800дм розчину азотностехіометричного складу із співвідношенням Н2 кислих солей МІДІ, цинку та алюмінію з вмістом, в СО = 2, СО2 = 1,6%об , складає 1,3 мл/л год - 1 перерахунку на оксиди оксиду МІДІ 82,5КГ, оксиду Активність каталізатора визначають КІЛЬКІСТЮ мецинку (6,6 + 37,2) = 43,8кг, оксида алюмінію 8,1кг, танолу в мл на л каталізатора в годину Одержану суспензію перемішують протягом ЗО хвилин Після ЧОГО суспензію зливають в ємність 8, Запропонованим способом і на запропоноваде и охолоджують до температури 45 - 50°С шляній установці було виготовлено три партії мідьцинхом подання води або конденсату в сорочку та кулюмінієвого каталізатора Всі три партії каталізазмієвики ємності 8 тору мали практично однакові насипну вагу каталізаторної маси в межах 0,7 - 0,75, МІЦНІСТЬ на Наступні стадії процесу здійснюють так, як зароздавлювання, середня, в межах 3 5 - 3,7Мпа, значено в прикладі 2 однаковий склад та активність і добре таблетуваОдержаний каталізатор має наступні характелись ристики якості Приклад № 3 Здійснюють так, як зазначено в ЗОВНІШНІЙ ВИГЛЯД - таблетки чорного кольору, 3 прикладі 2 Тільки В розчиннику 3 готують розчин 5 х 5мм, насипна вага 1,3кг/дм , МІЦНІСТЬ на роздасуміші розчинів азотнокислих солей тільки МІДІ та влювання, середня, 3,5Мпа, вміст оксидів , в % цинку Для цього вентиль на лінії' подання розчину мас CuO 53,5, ZnO 26,9, АІ2О3 5,1, Вміст нагрію в азотнокислого алюмінію в розчинник 3 закривають перерахунку на Na2O - 0,29, активність по метаноДля осадження нерозчинних сполук МІДІ, цинку та лу, визначена при Р 5МПа, температурі 220°С, алюмінію, в реактор - осаджувач 7 заливають 240 об'ємній швидкості ЮОООгод - 1, на синтез - газі 400дм3 бідістілята, включають мішалку, насос 24 стехіометричного складу із співвідношенням Н2 на циркуляцію, відкривають конденсат в сорочку CO = 2, СО2 = 1,6%об , складає 1,3мл/л год - 1 реактора - осаджувача 7 Включають рН - метр Активність каталізатора визначають КІЛЬКІСТЮ меПідвищують температуру до 60°С На першому танолу в мл на л каталізатора в годину етапі осадження в реактор - осаджувач 7 одночасЗапропонованим способом і на запропоновано зливають розчин суміші азотнокислих солей ній установці було виготовлено три партії мідьциналюмінію та цинку із розчинника 17 та розчин каркалюмінієвого каталізатора Всі три партії каталібонату натрію з розчинника 4 Швидкість зливання затору мали практично однакові насипну вагу розчинів 3 - 5дм за хвилину Осадження здійснюкаталізаторної маси в межах 0,65 - 0,75, МІЦНІСТЬ ють за температури 50 - 70, рН до 5,5 - 6,0 Після на роздавлювання, середня, в межах 3 5 - 3,7Мпа, 3 зливання ЗООдм розчину азотнокислих солей циноднаковий склад та активність і добре таблетуваку та алюмінію (в т ч в перерахунку на оксид алюлись мінію 8,1кг, на оксид цинку 6,6кг) подання розчину Джерела інформації, прийняті до уваги при солей та карбонату нагрію припиняють Суспензію експертизі перемішують протягом 10-15 хвилин На другому 1 Россия патент №2055639, B01J37/08, 23|80, | | етапі осадження включають подання розчину су23|80, 103 48 , 101 ЗО, опубл 13 03 96г міші азотнокислих солей МІДІ та цинку з розчинни2 Великобритания патент №1296212, В01Л1|34, ка 3 та розчину карбонату натрію з розчинника 4 із 3 С07С31|06, опубл 15 11 72г, швидкістю 10 - 20дм за хвилину В процесі оса3 Украйна, патент №3395, B01J37|03, 23|80, дження рН підгримують в межах 6,5 - 6,9, збільопубл 27 12 94г Бюл №6-1 шуючи чи зменшуючи КІЛЬКІСТЬ карбонату натрію 4 США патент №5254520, B01J23/80, опубл Температуру осадження підтримують в межах 70 27 12 94г 75°С В КІНЦІ осадження доводять рН до 7,0 шля5 Постоянный технологический регламент Чирчихом зменшення подачі розчину солей Осадження 3 кского ПО «Электрохимпром» производства катазакінчують після зливання 1500дм розчину суміші лизатора синтеза метанола СНМ-1, утв 29 12 86г, азотнокислих солей МІДІ та цинку, що в перерахунс 7 -17 (прототип) ку на оксиди складає 82,5кг оксиду МІДІ І 37,2КГ 51460 27 Фіг 28
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod and installation for production of copper-zinc-aluminum catalyst (embodiments)
Автори англійськоюLiakhov Volodymyr Pylypovych, Lysytsia Anatolii Zakharovych
Назва патенту російськоюСпособ производства медь-цинк-алюминиевого катализатора и установка для его осуществления (варианты)
Автори російськоюЛяхов Владимир Филиппович, Лисица Анатолий Захарович
МПК / Мітки
МПК: B01J 21/02, B01J 23/80, B01J 37/03
Мітки: варіанти, виробництва, здійснення, каталізатора, спосіб, установка, мідьцинкалюмінієвого
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/14-51460-sposib-virobnictva-midcinkalyuminiehvogo-katalizatora-varianti-ta-ustanovka-dlya-jjogo-zdijjsnennya-varianti.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб виробництва мідьцинкалюмінієвого каталізатора (варіанти) та установка для його здійснення (варіанти)</a>
Попередній патент: Спосіб перетворення енергії горіння палива в механічну енергію та тепловий двигун для здійснення способу
Наступний патент: Спосіб капсулювання радіоактивних відходів
Випадковий патент: Масообмінний апарат