Твердий гідратований подвійний аміачний пірофосфат нікелю(іі)-кадмію

Твердий подвійний гідратований аміачний пірофосфат нікелю-кадмію загальної формули Ni2 3 12459 Cd2P2O7•5H2O (54,5% CdO). Одержаний розчин вливають в 120,0мл ацетону. Утворюється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору, яку далі відділяють від маточного розчину і витримують при 15 25°С до стану тверднення. Висушування осаду на повітрі триває до його постійної маси. Одержують полідисперсний порошок зеленого кольору, який містить, % (мас.): NiO - 8,3; CdO - 42,8; P2O5 - 32,1; NН3 - 4,0; Н2O - 12,9. Аніонний склад продукту становить, % (відн.): Р2O74-95,0; РO43-- 5,0. Брутто-формула речовини 0,5NiO•1,5CdO•P2O5•NH3•3H2O, молекулярна формула -Ni0,5Cd1,5O7•1NH3•3H2O. Вихід продукту за вмістом NiO, CdO і Р2О5 становить не менше 98%. Приклад 2. В 30,0 мл 25%-го водного розчину аміаку повністю розчиняють при перемішуванні 1,21г твердого Ni2P2O7•6Н2О (37,0% NiO) та 3,30г твердого Cd2P2O7•5H2O (54,5% CdO). Одержаний розчин вливають в 90мл ацетону. Утворюється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору, яку далі відділяють від маточного розчину і витримують при 15-25°С до стану тверднення. 4 Висушування осаду на повітрі триває до його постійної маси. Одержують полідисперсний порошок зеленого кольору, який містить, % (мас.): NiO 15,7; CdO - 33,9; Р2О5 - 33,6; NH3 -6,0; Н2O - 10,8. Аніонний склад продукту становить, % (відн.): Р2O74-- 93,8; РO43--6,2. Бруттоформула речовини 0,9NiO•1,1CdO•P2O5•l,5NH3•2,5H2O, молекулярна формула сполуки Ni0,9Cd1,1P2O7•l,5NH3•2,5H2O. Вихід продукту за вмістом NiO, CdO і Р2O5 становить не менше 97%. За даними рентгенофазового аналізу синтезовані за таких умов тверді гідратовані подвійні аміачні дифосфати нікелю-кадмію вказаного складу є однією фазою, тобто індивідуальною сполукою з наступними параметрами елементарної комірки кристалічної решітки моноклинної сингонії: для Ni0,5Cd1,5P2O7•1NH3•3H2O (табл.1) - а - 9,51 Å, b = 14,95 Å, с = 18,72 Å, = 112,02, V = 2468.1 Å 3 і для Ni0,9Cd1,1O7•1,5NH3•2,5H2O - а=9,50 Å, b=14,96 Å, с=18,69 Å, = 111,87, V = 2466,0 Å 3. Таблиця Рентгенограма гідратованого твердого подвійного аміачного пірофосфату нікелю-кадмію складу Ni0,5Cd1,5P2O7•1NH3•3Н2О № піку 1 1 2 3 4 5 1 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 dексп., Å 2 12,376 6,998 6,577 6,363 5,929 2 5,548 4,669 4,454 4,255 3,844 3,770 3,402 3,351 3,142 3,012 2,735 2,538 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун hk1 3 011 1 1 -2 021 111 1 0 -3 3 1 1 -3 1 2 -3 1 1 -4 210 1 3 -3 033 1 3 -4 212 30-3 30-4 301 330 Підписне I,% 5 100 9 12 10 9 4 9 22 12 6 14 18 16 17 18 12 26 5 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601