Твердий гідратований подвійний аміачний пірофосфат нікелю(іі)-цинку

Твердий гідратовании подвійний аміачний пірофосфат нікелю (II) - цинку загальної формули Корисна модель відноситься до хімічних сполук координаційної будови, зокрема, сполук нікелю та цинку з аміаком у твердому стані загальної формули N(2-xZnxP2O7-nNH3-mH2O, де х=0,ЗО-1,70; n=3; m=2-5. Дана речовина, що містить одночасно мікро- та макроелементи живлення рослин нікель, цинк, азот та фосфор, може бути використана як мікродобриво або біологічно-активна сполука, а також в органічному синтезі, у якості каталізатора. Відомий аміачний пірофосфат цинку [Acharyya Н., Roy H Thermal Studies of Some Zinc Complexes with N-P Fertilizers. Technology (India), 1972, V.9, N4. p.273-277], приблизного складу 3Zn2p2O7 4NH3 9H2O на основі змішування насиченого розчину хлориду цинку масою 3,5г з невеликою кількістю хлориду амонію з додаванням водного розчину аміаку та розчину, який містить 7г пірофосфату натрію. Продукт не відповідає індивідуальному гідратованому аміачному пірофосфату цинку, а являє собою суміш аміачних та амонійних пірофосфатів, монофосфатів цинку з іншими речовинами Найбільш близьким за хімічною суттю є кристалічний гідратовании аміачний дифосфат міді [Пат. 62782А С01В25/26 UA / Кристалічний пдратований аміачний дифосфат міді та спосіб його одержання / Бюл. №12, 15.12.2003] загальної формули СигРгОт-пЫНзГпНгО, де n=1-3; т=1-5. Недоліком кристалічного гідратованого аміачного дифосфату міді є наявність у складі речовини лише одного мікроелементу (Си), що робить її односпрямованою за дією на рослини чи процеси; відсутність умов, які гарантують одержання індивідуальної сполуки, що відноситься до подвійних пірофосфатів координаційної будови. Корисною моделлю ставиться завдання одержати твердий подвійний гідратовании аміачний (2 - x)NiO • xZnO • Р 2 О 5 • 3NH 3 • (2 - - 5)Н 2 О , * де х = 0,30 -1,70 , що одночасно містить макро- і мікроелементи для живлення рослин, як тверда координаційна сполука індивідуального складу на основі використання механічної суміші кристалічних Ni 2 P 2 O 7 6Н2О і Zn2p2O7 5H2O та концентрованого розчину аміаку і ацетон. пірофосфат нікелю-цинку, у якому можна регулювати співвідношення вмісту NiZn в широких межах їх мольних часток - (0,30 -*-1,70):(1,70 •• 0,30)моль/ * моль. Поставлене корисною моделлю завдання досягається тим, що заявляється твердий гідратовании подвійний аміачний пірофосфат нікелю(ІІ)цинку загальної формули (2x)NiO-xZnOP2O5-3NH3-(2-t-5)H2O, де х=0,30+1,70, що одночасно містить макро- і мікроелементи для живлення рослин, як тверда координаційна сполука індивідуального складу на основі використання механічної суміші кристалічних NJ2P2O76H2O і Zn2P2O7-5H20 та концентрованого розчину аміаку і ацетон. Приклад 1. В 35,0мл 23,5%-го розчину аміаку розчиняють 3,03г твердого ІМігРгОубНгО (37,0% NiO) та 2,98г твердого Zn2P2O7-5HaO (41,2% ZnO) перемішуванням до повного розчинення Одержаний розчин вливають в 105,0мл ацетону. Утворюється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору, яку далі відділяють від маточного розчину і витримують при 15-25°С на повітрі до постійної маси, одержують полідисперсний порошок зеленого кольору, який містить, % (мас): NiO 17,74; ZnO - 19,32,0; Р2О5 - 33,70; NH 3 - 12,2; Н2О 17,12. Аніонний склад продукту становить у % (відн.)- Р2О74" - 95,0; РО4 - 5,0. Брутто-формула речовини 1,0NiO-1,0ZnOP2O5-3NH3-4H2O, молекулярна формула - NiOioZni,oP207i3NH3i4H20. Вихід продукту за вмістом NiO, ZnO і Р2О5 становить не менше 97%. Приклад 2. В 45,0мл 23,5%-го розчину аміаку розчиняють 3,43г твердого Ni2P2076H2O (37,0% NiO) та 0,60г твердого Zn 2 P 2 O 7 5Н2О (41,2% ZnO) перемішуванням до повного розчинення. Одержаний розчин вливають в 130,0 мл ацетону. Утворю ю CM 9425 ється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору, яку далі відділяють від маточного розчину і витримують при 15-н25°С на повітрі до постійної' маси, одержують полідисперсний порошок зеленого кольору, який містить, % (мас): NiO 29,92; ZnO - 5,62,0; Р2О5 - 32,62; NH 3 - 11,76; Н2О 20,73. Аніонний склад продукту становить у % (відн.): РгО74" - 94,50; РО43" - 5,5. Брутто-формула речовини 1,7NiO0,3ZnOP2O5-3NH3-5H2O, молекулярна формула Nii,7oZno,3oP207-3,ONH3-5,OH20 Вихід продукту за вмістом NiO, ZnO і Р2О5 становить не менше 97%. Приклад 3. В 40,0мл 23,0%-го розчину аміаку розчиняють 0,61г твердого №Р2О7-6Н2О (37,0% NiO) та 3,39г твердого Zn2P2Or-5H2O (41,2% ZnO) перемішуванням до повного розчинення. Одержаний розчин вливають в 120,0мл ацетону. Утворюється донна фаза у вигляді маслянистої рідини синього кольору, яку далі відділяють від маточного розчину і витримують при 15 + 25°С на повітрі до постійної маси, одержують полідисперсний порошок зеленого кольору, який містить, % (мас): NiO 5,75; ZnO - 34,49,0; Р 2 О 5 - 36,49; NH 3 - 13,11; Н2О 9,24. Аніонний склад продукту становить у % (відн.): Р2О74" - 92,5; РО43"- 7,5. Брутто-формула речовини 0,3NiO-1,7ZnO-P2O5'3NH3-2H2O, молекулярна формула NiOo,3oZnip70P207-3,ONH3 2,0H2O. Вихід продукту за вмістом NiO, ZnO і Р2О5 становить не менше 96%. Обґрунтування умов утворення твердого гідратованого подвійного аміачного пірофосфату нікелю-цинку наведене в табл.1 та 2. В табл.1 наведено дані, які свідчать, що одержання твердого гідратованого аміачного пірофосфату нікелю-цинку (має назву подвійний - два катіони) як індивідуальної сполуки, а не суміші За експериментальними даними, що наведені в табл. 2, твердий продукт утворюється в тому випадку, коли мольне співвідношення Ni:Zn становить відповідно - (0,30 + 1,7):(1,7 -- 0,3). * Таблиця 1 Співставлений складу сполуки, що заявляється з прототипами та аналогами №з/п 1 Розчин Na4P2O7 2 №2РэО7бНгО, Zn2P2O75H2O; H2O *Zn2P2O7 5H2O; НгО Ni2P207-6H20; 3 4 5 6 Осаджував або висолюючи й агент чи прийом Аміачний розчин NiSO, т а ZnSO 4 Випаровування NH 3 ; розчину Вихідні реагенти нго Склад твердої фази Na 2 NiP 3 O 7 -2H;O+ +Na 3 ZnP2O 7 -2H 2 O Осад у вигляді суміші перемінного складу NH 3 ; Ацетон Zn 2 P 2 O 7 -3NH 3 -2H 2 O NH3, Ацетон Ni2p 2 O 7 -3NH 3 -6H 3 O Розчин NatP 2 O 7 Осад не утворюється Ацетон (2-x)NiO-xZnOP 2 O5-3NH 3 -4H 2 O Ni 2 P 2 O 7 6H 2 O; Z n 2 p 2 O 7 5 H 2 0 ; N 3 ; HZO МгР2О76Н2О; 2 л г Р 2 О 7 5H 2 O; N3; H 2 O Основна причина непридатності для досягнення мети корисної моделі Утворені сполуки не містять координованого аміаку Утворюється суміш речовин Один катіон у складі (відсутність Ni) Один катіон у складі (відсутність Zn) Утворення цільового не відбувається Утворюється цільовий сполуки сполуки продукту продукт за прототипом Таблиця 2 Умови одержання твердих гідратованих подвійних аміачних пірофосфатів нікелю-цинку Мольне співвід- Вихід про№ ношення Ni:Zn у дукту за з/п вихідній суміші МеО, % 1 2 3 0,1 1,9 0,3:1,7 1,0:1,0 1,7-0,3 1,9:0,1 95 96 97 97 97 Хімічний склад продукту, % мас. NiO ZnO 41,50 5,75 34,49 17,74 19,32 29,92 5,62 33,4 Р2ОЁ NH 3 H2O 36,30 36,41 33,7 32,62 32,5 13.90 13,11 12,12 11,76 10,7 9,20 9,24 17,12 20,73 23,30 Аніонний склад, Склад продуктів висолювання (без урахування домішки %Р2О5(відн.) р г о 7 4 •моноформи Р О Д що міститься PO 4 J " 7,7 7,5 5,0 5,5 4,5 92,4 92,5 95,0 94,5 95,5 у вихідних Ni2P2O 6Н2О та гп 3 Р г О т -5Н 2 О) Zn2P2O7-3,0NH3-2,0H2O NioaoZn, 7DP2O7-3,0NH3-2,0H2O Nii ooZn, ooP207-3,ONH3'4,OH20 Ni 1 7 oZn 0 3 0 P 2 0 7 3,0NH3-5,0H2O Ni7P2O7-3,0NH3-6,0H;O */ вихідні пірофосфати нікелю та цинку містять 4,0% Р г О 5 (відн.) домішки моноформи РО43" Комп'ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м. Київ-42, 01601