Спосіб одержання ізопропілнафталіну

Изобретение относится к способу получения изопропилнафталина формулы I: В следствие сложности синтеза он не нашел широкого использования и применение его возможно как растворителя органических соединений, как реактив в небольших количествах в лабораторных исследованиях. Известен способ получения изопропилнафталина взаимодействием смеси изопропилового спирта, двух - пятикратного избытка нафталина и 100% при температуре 125°C в течение 16ч. Выход конечного продукта составляет 20%. Показатель преломления 1,577. Температура кипения 145°C/13мм рт.ст. Достоинством метода является отсутствие взаимодействия фосфорной кислоты с нафталином (по сравнению с использованием Недостатком - малый выход конечного продукта за счет того, что побочным процессом является взаимодействие изопропилового спирта с фосфорной кислотой с образованием эфиров и тем самым происходит выведение спирта из основного процесса; длительность процесса во времени, высокая температура процесса, загрязненность продукте исходным реагентом нафталином за счет того, что его берут в большом избытке. Стоки после этого процесса содержит большое количество кислых фосфатов. Вышеперечисленные недостатки способа делают его нетехнологичным. Задача настоящего изобретения состояла в упрощении процесса получения изопропилнафталина формулы I, в повышении выхода продукта и улучшении его качества, а также сокращении длительности процесса и уменьшении вредных стоков производства. Поставленная задача настоящего изобретения решается тем, что в способе получения изопропилнафталина путем взаимодействия изопропилового спирта, нафталина и водоотнимающего средства при нагревании, согласно изобретению, изопропиловый спирт берут в трехкратном избытке, и вводят в реакцию в два приема, а в качестве водоотнимающего средства используют полифосфорную кислоту и процесс осуществляют при температуре 90 - 100°C в течение 5 - 7ч. Использование трехкратного избытка изопропилового спирта позволяет нейтрализовать отрицательное влияние протекания побочных процессов - образования эфиров, которые получаются при взаимодействии изопропилового спирта и полифосфорной кислоты и поэтому основная реакция проходит до 30%. Добавление второй порции изопропилового спирта в момент установления химического равновесия в реакционной массе позволяет сдвинуть химическую реакцию в сторону образования продукта и таким образом довести выход основного продукта до 95 - 99%, т.е. продукт после реакции получается высокого качества. Использование полифосфорной кислоты в сочетании с разработанными условиями позволяет сократить длительность процесса, за счет более эффективного хода реакции (см. табл.). Образовавшиеся в процессе реакции стоки в основном содержат полифосфорную кислоту, которая подлежит регенерации и повторному использованию, что позволяет уменьшить вредные стоки производства. Предложенный способ состоит из следующих стадий: 1. Приготовление полифосфорной кислоты из ортофосфорной кислоты и фосфорного ангидрида. 2. Добавление одного моля нафталина и трех молей изопропилового спирта к полифосфорной кислоте (спирт прибавляют в два приема). 3. Нагревание реакционной массы на водяной бане при температуре 90 - 100°C в течение 5 - 7 часов. 4. Регенерация полифосфорной кислоты для повторного использования путем концентрации ее фосфорным ангидридом. Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 2л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 230г (140мл) 85% - ной ортофосфорной кислоты и при перемешивании и охлаждении, присыпают небольшими порциями 170г Реакционную массу охлаждают до температуры 50 - 60°C и добавляют 128г (1М) нафталина и 180г (188мл)(3М) изопропилового спирта (спирт приливают в два приема). При энергичном перемешивании до образования мелкой эмульсии реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане 7 часов. По окончании реакции массу охлаждают до комнатной температуры, и отделяют нижний слой, содержащий полифосфорную кислоту, а оставшийся органический продукт промыва ют водой и сушат над безводным хлористым кальцием. Выход 170г. Полученное вещество представляет собой прозрачную жидкость со слабым желто-коричневым цветом. Контроль за полнотой протекания реакции осуществляют по количеству непрореагировавшего нафталина, который собирают в первой фракции при вакуумной перегонке. После вакуумной перегонки технического продукта (нафталин присутствует в виде следов) получается бесцветная жидкость, практически без запаха, с показателем преломления 1,575 ± 0,005, плотностью 0,977 ± 0,005 и температурой кипения 140°/3мм рт.ст. Поданным ИК-спектров продукт представляет собой 1-изопропилнафталин (90% от общего выхода реакции). Оставшиеся 10% в виде кубовых остатков состоят из 2-изопропилнафталииа и диизопропилнафталина. Отработанная полифосфорная кислоты содержит примерно 6% по массе Поэтому возможно ее повторное использование. К отработанной кислоте прибавляют 60г , охлаждают и используют в новом синтезе. Пример 2 - 3. Синтез проводили аналогично примеру 1. Проводилось варьирование количества используемой полифосфорной кислоты. Выходные данные приведены в таблице. Пример 4. Синтез проводили аналогично примеру 1. Изменение в методике состоит в том, что использовали двухкратный избыток изопропилового спирта. Выходные данные представлены в таблице. Пример 5. Синтез проводили аналогично примеру 1. Изменение о методике состоит в том, что был прибавлен сразу весь изопропиловый спирт. Выходные данные приведены в таблице. Пример 6 - 8. Синтез проводили аналогично примеру 1. Время нагрева уменьшили с 4 до 6ч. Выходные данные приведены в таблице. Пример 9. Синтез проводили аналогично примеру 1. Время нагрева увеличили до 8ч. Данные таблицы показывают, что увеличение времени нагрева не приводит к существенному изменению выхода продукта и, таким образом, нагрев в течение 8 ч энергетически невыгодный. Пример 10. Синтез проводили аналогично примеру 1. Температура нагрева составляла 80 90°C. Выходные данные приведены в таблице. Пример 11. Синтез проводили аналогично примеру 1. Температура нагрева составляла 80°C. Выходные данные приведены в таблице, т.е. при такой температуре выход снижается. Как видно из примеров и данных таблицы предлагаемый способ по сравнению с прошлом позволяет: а) повысить выход конечного продукта до 80 90%; по прототипу - 20%; б) улучшить качество продукта за счет того, что весь нафталин вступает в реакцию и конечный продукт не содержит исходных соединений, по прототипу конечный продукт содержит 80% непрореагировавшего нафталина; в) снизить температуру и сократить длительность процесса, что позволяет проводить синтез при меньших энергозатратах; г) значительно уменьшить вредные стоки на счет повторного использования полифосфорной кислоты; д) использование в синтезе доступных веществ, выпускаемых промышленностью.