Спосіб приготування нікельхромового каталізатора для гідрування бензолу
Номер патенту: 18545
Опубліковано: 25.12.1997
Автори: Рижак Ігор Олександрович, Суворін Олександр Вікторович
Формула / Реферат
1. Способ приготовления никельхромового катализатора для гидрирования бензола, включающий соосаждение активной никельхромсодержащей композиции из раствора, содержащего нитрат никеля и соединение хрома, в присутствии осадителя, обезвоживание, сушку и прокалку полученной массы с последующим формованием катализатора, отличающийся тем, что в качестве соединения хрома используют хромовый ангидрид, а в качестве осадителя - карбамид.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбамид берут в количестве 30 - 60мас.% от стехиометрического по отношению к сумме никеля и хрома.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что обезвоживание осуществляют путем упарки и операции упарки, сушки и прокалки совмещают.
Текст
Изобретение относится к области производства катализаторов, в частности никельхромовых катализаторов для гидрирования бензола. Наиболее близким по совокупности признаков является способ приготовления никельхромового катализатора, используемого в промышленности для гидрирования бензола, включающий приготовление раствора двухосновного азотнокислого хрома взаимодействием бихромата натрия с этиловым спиртом и азотной кислотой, нейтрализацию его содой, осаждение из растворов азотнокислых солей никеля и хрома содой при температуре 60 - 70°C и pH 7,0 - 7,3 активной никельхромсодержащей композиции, фильтрацию и промывку основного карбоната никеля и гидрата окиси хрома, сушку-прокалку катализаторной массы с последующим формованием катализатора. Полученный катализатор должен соответствовать требованиям ОСТ 113 - 03 - 314 - 86. Недостатком известного способа является низкая активность и стабильность катализатора, что объясняется поверхностной диффузией мелких легко спекающихся кристаллов никеля на поверхности более крупных кристаллов окиси хрома (III), вследствие чего уменьшается общая и удельная поверхность катализатора, что приводит к потере активности и стабильности катализатора. В основу изобретения поставлена задача создать такой способ приготовления никельхромового катализатора для гидрирования бензола, в котором за счет применения иных хромсодержащего соединения и осадителя, а также за счет совмещения ряда операций возможно было бы получить катализатор с повышенной активностью и стабильностью. Поставленная задача решается тем, что в способе приготовления катализатора для гидрирования бензола, включающем соосаждение активной никельхромсодержащей композиции из раствора, содержащего нитрат никеля и соединение хрома, в присутствии осадителя, обезвоживание, сушку и прокалку полученной массы и последующее формование катализатора, согласно заявляемому изобретению в качестве соединения хрома используют хромовый ангидрид, в качестве осадителя - карбамид, взятый в количестве 30 - 60мас.% от стехиометрического по отношению к сумме никеля и хрома, обезвоживают полученную массу путем упарки и операции по упарке, сушке и прокалке осуществляют в одном аппарате. Отличительной особенностью заявляемого способа является использование хромового ангидрида в качестве хромсодержащего соединения и карбамида - в качестве осадителя в количестве 30 - 60мас.% от стехиометрического по отношению к сумме никеля и хрома и совмещение операций по обезвоживанию, сушке и прокалке катализаторной массы, что позволяет повысить активность катализатора до величины 9,8г бензола/г катализатора.ч и стабильность - до величины 0,48. Как установили авторы, соосаждение активных компонентов из раствора нитрата никеля и хромового ангидрида в присутствии карбамида протекает через образование основного карбоната никеля, хромата аммония и хромата никеля. Рентгенографический анализ показал, что при терморазложении полученной смеси наряду с оксидом никеля и оксидом хрома происходит образование высокодисперсной системы обеспечивающей более высокую активность и стабильность катализатора. Причем содержание шпинели в катализаторе, приготовленном заявляемым способом, увеличивается на порядок по сравнению с прототипом. Использование карбамида в выбранных пределах обусловлено тем, что в запредельных значениях не достигается поставленная задача: при использовании в количестве менее 30% исчезает эффект добавки карбамида как вещества, способствующего образованию мелкодисперсного катализатора; при использовании в количестве более 60% процесс терморазложения катализаторной массы происходит с ярко выраженным экзотермическим эффектом (перегрев составляет 300 - 350°C), что, в свою очередь, приводит к образованию крупнодисперсного (до 43нм) оксида никеля и соответственно потере активности и стабильности катализатора. Приведенные ниже примеры выполнения настоящего изобретения иллюстрируют практическое осуществление предлагаемого способа. Примеры 1 - 5. К 400мл водного раствора нитрата никеля с концентрацией 450г/л добавляют 29г хромового ангидрида, подогревают до 80°C и добавляют заданное количество карбамида, необходимое для образования основного карбоната никеля и хромата аммония. Полученную суспензию в тонком слое подвергают упариванию, сушке и прокалке при температуре 400°C в течение 1 часа. Получают катализатор следующего химического состава, мас.%: -63,0; - 27,0. Активность полученного катализатора оценивают по скорости гидрирования бензола при 100°C и давлении 1ат. Стабильность - как отношение скорости гидрирования бензола после перегрева катализатора при 400°C в течение часа в рабочей смеси к скорости гидрирования до перегрева катализатора. Размер частиц 8нм, - высокодисперсные частицы (за пределами чувствительности дифрактометра Дрон-3). Результаты осуществления примеров 1 - 5 по приготовлению и испытанию никельхромового катализатора для гидрирования бензола и аналогичного катализатора, полученного известным способом, представлены в таблице. Как следует из приведенных примеров, катализатор, полученный предложенным способом, превосходит известный по активности в 1,1 - 1,4 раза и стабильности - в 2 - 2,3 раза. Таким образом, приведенные примеры подтверждают возможность достижения технического результата при использовании заявляемой совокупности существенных признаков. Предложенный способ а отличие от известного более приемлем для промышленного использования, так как позволяет исключить из процесса стадии по приготовлению и нейтрализации раствора одноосновного азотнокислого хрома, фильтрации и промывки основного карбоната никеля и гидрата окиси хрома, исключить необходимость контроля pH среды, исключить сточные воды, а хромовый ангидрид, используемый в качестве одного из видов исходного сырья, дешевле и доступнее бихромата натрия. Полученный катализатор соответствует требованиям ОСТ 113 - 03 - 314 - 86 на никельхромовый катализатор для гидрирования бензола. Следовательно, заявляемый способ приготовления никельхромового катализатора для гидрирования бензола соответствует требованиям промышленной применимости.
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for production of nickel-chromium catalyst for hydrogenation of benzene
Автори англійськоюSuvorin Oleksandr Viktorovych, Ryzhak Ihor Oleksandrovych
Назва патенту російськоюСпособ производства никельхромового катализатора для гидрирования бензола
Автори російськоюСуворин Александр Викторович, Рыжак Игорь Александрович
МПК / Мітки
МПК: B01J 37/03, B01J 23/86
Мітки: спосіб, нікельхромового, гідрування, каталізатора, бензолу, приготування
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/2-18545-sposib-prigotuvannya-nikelkhromovogo-katalizatora-dlya-gidruvannya-benzolu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб приготування нікельхромового каталізатора для гідрування бензолу</a>
Попередній патент: Система підготовки повітря для літального апарата з турбореактивним двоконтурним двигуном
Наступний патент: Коловоротний роторно-поршневий двигун
Випадковий патент: Спосіб корекції порушень гормонального стану у жінок фертильного віку, що знаходяться під несприятливим впливом тютюнопаління