Спосіб рафінування порошку кобальту

Спосіб рафінування порошку кобальту шляхом його розчинення у соляній кислоті, осадження у вигляді важкорозчинної сполуки і подальшого його термічного розкладу, який відрізняється тим, що залізо (II) окислюють 1,5...2,0-кратним надлишком пероксиду водню, а кобальт осаджують 10...30%-вим надлишком оксалату амонію або щавелевої кислоти при температурі 80±10°С з подальшим термічним розкладом оксалату кобальту в середовищі азоту при температурі 750±20°С. (19) (21) u200702982 (22) 21.03.2007 (24) 10.08.2007 (46) 10.08.2007, Бюл. № 12, 2007 р. (72) Зайченко Віктор Миколайович, Давидян Карен Генріхович, Колбасов Геннадій Якович, Давидян Артур Карені, Краснов Юрій Степанович, Кулик Тетяна Анатоліївна (73) ІНСТИТУТ ЗАГАЛЬНОЇ ТА НЕОРГАНІЧНОЇ ХІМІЇ Н АН УКРАЇНИ, ТОВАРИСТВО З ОБМЕЖЕНОЮ ВІДПОВІДАЛЬНІСТЮ "МЕТАЛОКЕРАМ", ДЕРЖАВНИЙ УКРАЇНСЬКИЙ НАУКОВО 3 25407 Виключена операція осадження та фільтрації гідроксиду заліза (IIІ), що має погану фільтрацію, і, як наслідок, втрата кобальту за рахунок адсорбції гідроксидом заліза. Під час термічного розкладу оксалату кобальту не потрібно використовувати водень як відновник, достатньо ведення процесу в захисному середовищі, наприклад, азоту. Процес максимально спрощений, а його здійснення не супроводжується виділенням шкідливих для навколишнього середовища речовин. Не потребує використання дефіцитних матеріалів. Приклад 1. Наважку порошку забрудненого кобальту, вагою 10г, що містить 3,5% заліза, розчинили у 85мл розчину НСl (1:1). Це становить 20%-вий проти стехіометрії надлишок НСl. Процес проводили при температурі 20°С з механічним переміщуванням, до повного розчину порошку. До цього розчину додали 2,5мл 30%-ного розчину пероксиду водню (двократний надлишок), змішали та витримали 30хв. (розчин 1). Потому в гарячій воді розчинили 16,7г оксалату амонію (розчин 2), що також становить 20%-вий надлишок проти стехіометрії і цей розчин влили в підігрітий до температури 80±10°С розчин 1. Осад оксалату кобальту, що випав, профільтрували на нутч - фільтрі, промили три рази в теплій воді та висушили при температурі 120±5°С протягом 30хв. Осад, що отримали, термічно розклали в середовищі азоту при температурі 750±20°С протягом 2х годин. Кінцевий продукт - дрібнодисперсний особо чистий порошок кобальту. 4 Приклад 2. Те саме, що в прикладі 1, але процес розчину кобальту проводили при температурі 50±5°С. Приклад 3. Те саме, що в прикладі 2, але використовували 30%-вий надлишок оксалату амонію. Приклад 4. Те саме, що в прикладі 2, але використовували 10%-вий надлишок оксалату амонію. Приклад 5. Те саме, що в прикладі 2, але замість оксалату амонію додали 25,7г щавелевої кислоти (20%-вий надлишок проти стехіометрії). Дані прикладів 1-5 та результати спектрального і атомно - адсорбційного аналізів вихідного і отриманих зразків зведені в Таблицю. З даних Таблиці видно, що запропонований пер оксидно - оксалатний спосіб дозволяє очистити порошок кобальту від заліза до тисячної і менше долі проценту. Це саме відноситься і до інших домішок, що дозволяє віднести продукт до особо чистих речовин. Особливо треба підкреслити відсутність забруднення по натрію завдяки використанню в процесі переділу речовин, що не містять в собі натрію. Крім того, досягненням способу є виключення використання водню під час термічного розкладу оксалату кобальту, так як необхідний відновник (монооксид вуглецю) виділяється в процесі його розкладу, інертне середовище при цьому підтримується за допомогою азоту. Спосіб рентабельний навіть у випадку переробки товарних порошків кобальту ПК-lу, ПК-1, ПК-2 (ГОСТ 9721-79) на особо чистий порошок кобальту. Таблиця *) Надлишок осапжувача, % **) (NH4)C2O4 20 20