Періодичний спосіб ксантогування лужної целюлози

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности, к получению ксантогената целлюлозы, растворимого в щелочи. При действии сероуглерода в присутствии значительных количеств щелочи, содержащихся в технической щелочной целлюлозе, наряду с основной операцией ксантогенирования всегда протекают побочные реакции взаимодействия сероуглерода с едким натром, в результате которых образуются тиокарбонаты, что влечет за собой нерациональное использование СS2. Присутствие кислорода воздуха в аппарате приводит к протеканию окислительных процессов, а также возможности образования взрывоопасных концентраций сероуглерода. Практика эксплуатации ксантогенаторов показывает, что в процессе ксантогенирования создаются взрывоопасные условия из-за наличия непрореагированного сероуглерода (при концентрациях его 34-1540 г/л, кислорода - 5,2 %), и удаление его из аппарата до настоящего времени нерешенная проблема. Известен способ регулирования содержания кислорода при непрерывном ксантогенировании щелочной целлюлозы продувкой ее азотом перед поступлением в ксантогенатор [1]. Однако этот способ не может быть использован для аппаратов периодического действия, в которых загрузку щелочной целлюлозы осуществляют пневмотранспортом. Наиболее близким техническим решением является технологический процесс получения ксантогената целлюлозы [2], заключающийся в загрузке щелочной целлюлозы, вакуумировании, частичном гашении азотом, подаче сероуглерода, после процесса ксантогенирования введении растворительной щелочи и воды, вентаспирации, выгрузке ксантогенатной пульпы, подаче промывной воды и сливе ее при атмосферном давлении и последующей подаче азота. Однако этот способ не обеспечивает взрывобезопасные условия процесса из-за наличия непрореагированного сероуглерода, а полученный ксантогенат содержит значительные количества побочных продуктов. В основу изобретения поставлена задача усовершенствования процесса ксантогенирования щелочной целлюлозы путем дополнительной продувки азотом, что обеспечивает снижение взрывоопасности и образования побочных продуктов, уменьшение расхода сероуглерода, безопасное ведение процесса и возможность транспортировки газовоздушной смеси на регенерацию, и за счет этого снижение выбросов в окружающую среду. Поставленная задача решается тем, что в известном способе ведения процесса ксантогенирования щелочной целлюлозы, включающем загрузку в аппарат, вакуумирование его, частичное гашение вакуума азотом, подачу сероуглерода, первую и вторую подачу растворительной щелочи с продувкой аппарата азотом по окончании ксантогенирования, согласно изобретению, газовоздушную смесь, удаляемую из аппарата, направляют в коллектор для последующей регенерации, который продувают азотом до и после каждого поступления газовоздушной смеси из аппарата, при этом при вакуумировании дополнительно подают азот в линию всасывания вакуумного насоса и продувают аппарат азотом после второй добавки растворительной щелочи и воды. Предлагаемый способ ксантогенирования щелочной целлюлозы реализуется следующим образом. В ксантогенатор типа КА с рабочим объемом 8,5 м загружают 2200 кг щелочной целлюлозы состава; a целлюлоза 32-34 %, щелочь 16-17 % (концентрация 119-120 г/л), дают первую добавку растворительной щелочи 1000 дм и темперируют до начальной температуры ксантогенирования 20°. Затем в аппарате создают разрежение 0,92 кгс/см 2 вакуум-насосом, пуск которого производят на азоте. При этом отсасываемую газовоздушную смесь, содержащую сероуглерод, транспортируют в газоход. Производят выдержку вакуума в аппарате на герметичность не менее 3 мин и вводят азот в количестве, повышающем вакуумметрическое давление до 0,73-0,63 кгс/см 2. После этого дают добавку сероуглерода 166 дм 3 и ведут процесс ксантогенирования. По окончании процесса для создания инертной среды в газоходе в его торец подают азот (6 м 3) для продувки перед поступлением г.в.с. из ксантогенатора. Одновременно подают азот (20 м 3) в ксантогенатор для снижения остаточного вакуума и продувки аппарата. При этом г.в.с. через открытый с этого момента пневмоклапан вытесняют в газоход, куда еще раз подают азот (6 м 3), чтобы исключить возможность образования застойных зон. После создания в ксантогенаторе инертной среды дают по расчету втор ую добавку растворительной щелочи (650-1000 дм 3) и первую добавку умягченной воды (3000-4000 дм 3). Одновременно подают азот (6 м 3) для продувки газохода и ксантогенатора (6 м 3), газовоздушную смесь вытесняют в газоход и продувают азотом (6 м 3). Пневмоклапан по линии выброса закрывают, в аппарат подают азот для создания избыточного давления 0,2 кгс/см и выгружают ксантогенат целлюлозы с добавками щелочи и воды в растворитель через донный клапан. После выгрузки аппарат продувают азотом (3 м 3) через растворитель, в котором создают инертную среду, а г.в.с. при этом вытесняют через воздушную линию растворителя. Подачу азота прекращают и дают вторую добавку умягченной воды (1000-2000 дм 3) для промывки аппарата, после чего клапан закрывают. В торец газохода подают азот (6 м 3) для продувки, открывают пневмоклапан в аппарате и продувают азотом (6 м 3) его и газоход. Затем еще раз газоход продувают азотом (6 м 3). Аппарат и газоход, в котором создана инертная среда, подготовлены к новому циклу. Состав полученной вискозы: a -целлюлоза 8,4-8,9 %, щелочь 6,3-6,5 %, имеет показатели по вязкости 46-54 сек, по зрелости 18-24 мл NH4CI. Содержание побочных продуктов в предлагаемом способе 5,8 % от a -целлюлозы, в прототипе - 7,2 %. Общее количество сероуглерода, отправляемого на регенерацию, составляет 6-7 кг/партию. Данные по содержанию сероуглерода и кислорода в газовоздушной среде при ведении технологического процесса по прототипу (пример 1) и по изобретению (пример 2) представлены в таблице. Анализ полученных результатов свидетельствуе т о том, что использование предлагаемого способа ксантогенирования щелочной целлюлозы, позволит создать взрывобезопасные условия процесса, т.е. обеспечить содержание кислорода в газовой среде не более 5,2 % объемных, возвратить в производство 70 т сероуглерода в год, значительно улучшить экологическую обстановку.