Спосіб екстракційно-фотометричного визначення динітробензойної кислоти

Спосіб екстракційно-фотометричного визначення динітробензойної кислоти, що включає утворення іонного асоціату динітробензойної кислоти з органічною основою, екстракцію його бензином і наступне фотометрування екстрактів, який відрізняється тим, що як органічну основу використовують основний барвник 1,3,3-триметил-2-[(1Е,3Е)5-(1,3,3-триметил-2,3-дигідро-1H-2-індолу)-1,3пентадіеніл]-3,3а-дигідро-2H-індолію йодид, а переведення в іонний асоціат проводять при концентрації барвника ТТПІ 0,0001 моль/л, кислотності середовища рН 3-6. (19) (21) u200800751 (22) 22.01.2008 (24) 26.05.2008 (46) 26.05.2008, Бюл.№ 10, 2008 р. (72) БАЗЕЛЬ ЯРОСЛАВ РУДОЛЬФОВИЧ, U A, КРАВЧУК РОМАН БОРИСОВИЧ, U A, ГНИДА МАГДАЛИНА ПАВЛІВН А, UA, ЧОПЕЙ ІВАН ВАСИЛЬОВИЧ, UA, ЛОШАК МАРИНА ЯРОСЛАВІВН А, U A, ЗИМОМРЯ ІВАН ІВАНОВИЧ, U A (73) УЖГОРОДСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, UA 3 32714 4 пентадіеніл]-3,3а-дигідро-2Н-індолію йодид (ТТПІ), лоти визначають за калібрувальним графіком, поа переведення в іонний асоціат проводять при будованим аналогічно. Закон Бера справджується концентрації барвника 0,0001моль/л, та кислотнов інтервалі зміни концентрації динітробензойної сті середовища рН 3-6. кислоти 2-300мкг/мл. Межа визначення, розрахоЗа таких умов молярний коефіцієнт поглинанвана за 3S-критерієм (n=10; Р=0,95), рівна ня екстрактів іонного асоціату становить 0,7·104 1,6мкг/мл. Відносне стандартне відхилення (Sr) (при 655нм), а визначенню не заважають надлишпри визначенні 20мкг ДНБК складає 0,04 (n=10, ки фенолу, його мононітропохідних, а також бенР=0,95). зойної, фталевої саліцилової, сульфосаліцилової, Нижче приведено експериментальні дані феніларсонової кислот. (табл. 1-3), що доказують суттєвість рН водного Забарвлення екстрактів іонного асоціату стійке розчину, концентрацій барвника та динітробензойщонайменше годину. Вміст динітробензойної кисної кислоти, часових факторів. Таблиця 1 Вплив кислотності середовища на оптичну густину екстрактів іонного асоціату ДНБК з ТТПІ рН DАДНБК 2 0,21 3 0,38 4 0,44 5 0,48 6 0,37 7 0,21 8 0,15 9 0,12 Таблиця 2 Вплив концентрації барвника ТТПІ на оптичну густину екстрактівіонного асоціату СТТПІ 10-4М DАДНБК 0,2 0,05 0,6 0,22 1,0 0,447 1,2 0,389 1,5 0,350 1,8 0,284 2,0 0,280 Таблиця 3 Стійкість оптичної густини екстрактів іонного асоціату динітробензойної кислоти з барвником ТТПІ у часі Час хвилини DАДНБК 1 0,48 5 0,46 10 0,47 Приклад. Для експериментальної перевірки запропонованого способу проведено визначення динітробензойної кислоти в модельних сумішах. Аналізуємий розчин вносять в градуйовані пробірки з притертими пробками, добавляють 0,5мл 10-3моль/л розчину ТТПІ, 1мл аміачноацетатного буферного розчину з рН 5,0 і доводять об'єм дистильованою водою до 5мл. Вміст пробірок перемішують, а тоді добавляють 5мл бензену і екстрагують протягом 30 секунд. Після розділення фаз екстракт відділяють, центрифугують і вимірюють оптичну густин у на спектрофотометрі при l=655нм в кюветі з 1=1 см відносно дистильованої води. Вміст динітробензойної кислоти визначають за калібрувальним графіком, побудованим аналогічно. Закон Бера справджується в інтервалі зміни концентрації ДНБК 2-300мкг/мл, мкг/мл. Межа визначення, розрахована за 3S-критерієм (n=10; Р=0,95), становить 1,6мкг/мл. Відносне стандартне відхилення (Sr) при визначенні 20мкг ДНБК складає 0,04(n=10, Р=0,95). Таким чином, використання запропонованого способу екстракційно-фотометричного визначення динітробензойної кислоти забезпечує високу чутКомп’ютерна в ерстка А. Крижанівський 15 0,46 20 0,46 30 0,47 60 0,46 ливість і селективність аналізу. Спосіб є простим, не потребує використання високо токсичних та складних сумішей екстрагентів . Суттєвою перевагою способу є можливість проводити визначення в присутності фенолу, нітрофенолів, а також бензойної, фталевої саліцилової, сульфосаліцилової, феніларсонової кислот. Спосіб може бути використаний у заводських, науково-дослідних, хіміко-аналітичних лабораторіях. Джерела інформації: 1. Коренман И.М. Методы определения органических соединений. -М.:Химия, 1975.- С.322. 2. Коренман И.М., Шеянова Ф.Р., Калугин А.А. Основные красители как реактивы на ароматические карбоновые кислоты // Труды по химии и химической технологии. - Горький. - 1967. - вып. 2. С. 117-120. 3. Коренман И.М., Шеянова Ф.Р., Калугин А.А. Основные красители как реактивы на ароматические карбоновые кислоты // Труды по химии и химической технологии. -Горький. - 1968. - вып. 1. -С. 127-133. -прототип. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601