Спосіб екстракційно-фотометричного визначення нітробензойних кислот

Спосіб екстракційно-фотометричного визначення нітробензойних кислот, що включає утво 3 18866 4 ату нітробензойних кислот з органічною основою, лот. екстракцію його органічним розчинником і наступЗабарвлення екстрактів іонного асоціату стійке не фотометрування екстрактів, згідно з корисною щонайменше годину. Вміст о- чи n-нітробензойної моделлю, як органічну основу використовують кислоти визначають за калібрувальним графіком, основний барвник астразоновий фіолетовий 3R, а побудованим аналогічно. Закон Бера справджуяк органічний розчинник - суміш гексану з хлороється в інтервалі зміни концентрації о-НБК 5,0формом в співвідношенні (1:4), а переведення в 83,5мкг/мл, n-НБК 4,2-66,8мкг/мл. Межа визначеніонний асоціат проводять при концентрації барвня, розрахована за ЗS-критерієм (n=10; Р=0,95), ника астразонового фіолетового 3R 0,00008становить 4,0мкг/мл (о-НБК) та 3,5мкг/мл (n-НБК). 0,00012 моль/л, кислотності середовища 3-9 рН. Відносне стандартне відхилення (Sr) при визнаЗа таких умов молярний коефіцієнт поглинанченні 5-80мкг НБК складає 0,028-0,073 (n=5, Р=0,95). ня екстрактів іонного асоціату становить 1,1 104 Нижче приведено експериментальні дані (при 540нм) для о-нітробензойної кислоти та (табл. 1-4), що доказують суттєвість рН водного 1,2 104 (при 540нм) для n-нітробензойної кислоти, розчину, концентрацій барвника, нітробензойної а визначенню не заважають надлишки фенолу, кислоти та складу суміші екстрагентів. його мононітропохідних, а також бензойної, саліцилової, сульфосаліцилової, феніларсонової кисТаблиця 1 Вплив кислотності середовища на оптичну густину екстрактів іонного асоціату. pН ΔΑο-НБК 2 0,21 3 0,48 4 0,54 5 0,55 6 0,54 7 0,47 8 0,45 9 0,33 Таблиця 2 Залежність оптичної густини екстрактів від концентрації нітробензойної кислоти СНБК 10-5М ΔΑο-НБК ΔΑп-ННК 0,5 0,04 0,05 2,0 0,12 0,13 5,0 0,28 0,29 10,0 0,54 0,60 15,0 0,78 0,84 20,0 1,03 1,01 30,0 1,12 1,04 Таблиця 3 Вплив концентрації барвника АФ 3R на оптичну густину екстрактів іонного асоціату С(АФ 3R), 10-4 М ΔΑο-НБК ΔΑп-НБК 0,1 0,02 0,02 0,2 0,06 0,06 0,4 0,15 0,17 0,6 0,24 0,25 0,8 0,37 0,33 1,0 0,49 0,50 1,2 0,54 0,59 1,5 0,44 0,50 Таблиця 4 Залежність оптичної густини екстрактів від вмісту хлороформу в суміші з гексаном % СНСІ3 ΔΑο-НБК ΔΑп-НБК 20 0,01 0,01 40 0,03 0,04 50 0,06 0,06 Приклад. Для експериментальної перевірки запропонованого способу проведено визначення о- та nнітробензойної кислоти в модельних сумішах. Аналізуємий розчин вносять в градуйовані пробірки з притертими пробками, добавляють 0,6 мл 1 10-3моль/л розчину АФ-3R, 1мл аміачноацетатного буферного розчину з рН 3,0 і доводять об'єм дистильованою водою до 5мл. Вміст пробірок перемішують, а тоді добавляють 5мл суміші гексану з хлороформом (1:4) і екстрагують на протязі 40 секунд. Після розділення фаз екстракт відділяють, центрифугують і вимірюють оптичну густину на фотоколориметрі КФК-2МП при еф=540нм в кюветі з 1=0,5см відносно дистильованої води. Вміст о- та n-нітробензойної кислоти визначають 60 0,16 0,16 70 0,23 0,26 80 0,53 0,59 90 0,52 0,50 за калібрувальним графіком, побудованим аналогічно. Закон Бера справджується в інтервалі зміни концентрації о-НБК 5,0-83,5мкг/мл, n-НБК 4,266,8мкг/мл. Межа визначення, розрахована за 38критерієм (n=10; Р=0,95), становить 4,0мкг/мл (оНБК) та 3,5мкг/мл (n-НБК). Відносне стандартне відхилення (Sr) при визначенні 5-80мкг НБК складає 0,028-0,073 (n=5, Р=0,95). Таким чином, використання запропонованого способу екстракційно-фотометричного визначення о- та n-нітробензойної кислоти забезпечує високу чутливість і селективність аналізу. Спосіб є простим, не потребує використання токсичних екстрагентів. Суттєвою перевагою способу є можливість проводити визначення в присутності фенолу, нітрофенолів, а також бензойної, саліцилової, суль 5 18866 6 фосаліцилової, феніларсонової кислот. кие карбоновые кислоты// Труды по химии и химиСпосіб може бути використаний у заводських, ческой технологии. - Горький. - 1967. - вып. 2. - С. науково-дослідних, хіміко-аналітичних лабораторі117-120. ях. 3. Коренман И.М., Шеянова Ф.Р., Калугин Α.Α. Джерела інформації: Основные красители как реактивы на ароматичес1. Коренман И.М. Методы определения оргакие карбоновые кислоты// Труды по химии и химинических соединений. - Μ.: Химия, 1975. - С. 322. ческой технологии. - Горький. - 1968. - вып. 1. - С. 2. Коренман И.М., Шеянова Ф.Р., Калугин Α.Α. 127-133. – прототип. Основные красители как реактивы на ароматичес Комп’ютерна верстка Л. Купенко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601