Спосіб отримання алкілових ефірів 2-тіазоліламіду бурштинової кислоти

Изобретение относится к способу получения алкиловых эфиров 2-тиазолиламида янтарной кислоты, являющемуся усовершенствованием способа по авт. св. № 1095604. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и интенсификации процесса. Пример 1. Получение метилового эфира 2-тиазолиламида янтарной кислоты по способу авт.св. № 1095604. А. 0,01 моля (1,82г) N-2-тиазолилсукцинимида растворяют при нагревании в 10мл метанола и нагревают с обратным холодильником 1,2 ч. Охлаждают выпавший осадок, отфильтровывают и сушат. Выход 2,05г (96%). Кристаллизуют из этанола. Температура плавления 175 - 176°С (иглы). Б. 0,01 моля (1,82г) N-2-тиазолилсукцинимида растворяют при нагревании в 10мл сухого ацетона и прибавляют 0,01 моля (0,32г) метанола. Раствор кипятят 3 ч с обратным холодильником. По истечении времени раствор охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Вы ход 2,09г (0,98%). Кристаллизуют из этанола. Температура плавления 175 - 176°C (иглы). Пример 2. Получение метилового эфира 2-тиазолиламида янтарной кислоты по предлагаемому способу. А. 0,01 моля (1,82г) N-2-тиазолилсукцинимида растворяют при нагревании в 10мл метанола, прибавляют 0,5мл триэтиламина и нагревают с обратным холодильником 0,3 ч. Охлаждают реакционную массу. Триэтиламин нейтрализуют разбавленным раствором хлористоводородной кислоты до рН = 7. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Вы ход 2,08г (97%). Кристаллизуют из этанола. Температура плавления 175 - 176С (иглы). Б. 0,01 моля (1,82г) N-2-тиазолилсукцинимида растворяют при нагревании в 10мл сухого ацетона, прибавляют 0,01 моля (0,32г) метанола и 0,5мл триэтиламина. Раствор кипятят 0,6 ч с обратным холодильником. Охлаждают реакционную массу, Триэтиламин нейтрализуют разбавленным раствором хлористоводородной кислоты до рН = 7. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Вы ход 2,1 (98%). Кристаллизуют из этанола. Температура плавления 175 - 176°C (иглы). Аналогично получают другие алкиловые эфиры 2-тиазолиламида янтарной кислоты. Результаты приведены в таблице. Синтезированные соединения представляют собой бесцветные кристаллические вещества, растворимые в органических и минеральных кислотах, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, спирте и диоксане.