Спосіб одержання каталізатора для сумісного виробництва диметилового етеру та метанолу

1. Спосіб одержання каталізатора, заснований на змішуванні вологого мідь-цинк-алюміній карбонатного осаду (метанолутворюючого компонента) з кислим дегідратуючим агентом та наступному сушінні і прожарюванні одержаної каталізаторної суміші, який відрізняється тим, що мідь-цинкалюмінієвий карбонатний осад одержують послі 3 59862 З метою регулювання співвідношення диметиловий етер : метанол регулюють співвідношення карбонатна маса : -оксид алюмінію. Склад карбонатної маси в перерахунку на оксиди металів 2CuO1ZnO0,16Al2O3. З метою підвищення термостабільності в якості кислого дегідратуючого агента використовують -оксид алюмінію, одержаний за (АС СССР № 1837589), що складається з дрібних кристалів Аl2О3 (є рентгеноаморфним, питома поверхня 2 ~400 м /г) і при нагріванні до 500-600 °С зберігає свою дисперсну структуру. Використання різного співвідношення карбонатна маса : -оксид алюмінію дає результати, що представлені в табл. 1. Приклад 1. Метанолутворюючий компонент складу 2CuO1ZnO0,16Al2O3, отримують шляхом послідовного співосадження в дві стадії: – отримання на першій стадії осадження стабілізуючого наповнювача: розчин азотнокислого алюмінію і цинка одночасно зливають з 13 % розчином карбонату натрію при температурі 60-62 °С, рН=5,5  5,7 при безперевному перемішуванні. – Після закінчення осадження стабілізуючого наповнювача в отриману суспензію додають азотнокислі солі алюмінію цинка та міді одночасно з 13 % розчином карбонату натрію при температурі 6062 °С, рН=6,6  6,8 при постійному перемішуванні. Отриманий осадок карбонатів відокремлюють від маточника, промивають водою від нітратів. Вологу карбонатну масу змішують з розмеленим оксидом алюмінію в співвідношенні 0,1:0,9 (в перерахунку на суху карбонатну масу). Отриману каталізаторну масу сушать при температурі 110±10 °С протягом 4-6 годин та прожарюють при температурі 300±20 °С протягом 5-8 годин, таблетують, подрібнюють до фракції 2-3 мм і випробовують на активність та стабільність. Випробування каталізатору проводилось в таких умовах: тиск 5,0 МПа, температура 260 °С, об'ємна швидкість 5000 -1 годин , на синтез-газі складу - N2 - 0,9-1,0 % об., 4 CO - 28,0-30,0 % об., СО2 - 4,0-6,0 % об., залишок 3 Н2. Об'єм завантаження каталізатору - 2 см . Приклад 2. Вологу карбонатну масу, отриману за прикладом 1, змішують з розмеленим -оксидом алюмінію в співвідношенні 30 % метанол утворюючого компоненту та 70 % дегідратуючого компоненту (в перерахунку на суху карбонатну масу. Далі підготовку та випробовування каталізатора проводять аналогічно прикладу 1. Результати наведені в табл. 1. Приклад 3. Вологу карбонатну масу, отриману за прикладом 1, змішують з розмеленим -оксидом алюмінію в співвідношенні 50 % метанол утворюючого компоненту та 50 % дегідратуючого компоненту (в перерахунку на суху карбонатну масу. Далі підготовку та випробовування каталізатора проводять аналогічно прикладу 1. Результати наведені в табл. 1. Приклад 4. Вологу карбонатну масу, отриману за прикладом 1, змішують з розмеленим -оксидом алюмінію в співвідношенні 70 % метанол утворюючого компоненту та 30 % дегідратуючого компоненту (в перерахунку на суху карбонатну масу. Далі підготовку та випробовування каталізатора проводять аналогічно прикладу 1. Результати наведені в табл. 1. Приклад 5. Вологу карбонатну масу, отриману за прикладом 1, змішують з розмеленим -оксидом алюмінію в співвідношенні 90 % метанол утворюючого компоненту та 10 % дегідратуючого компоненту (в перерахунку на суху карбонатну масу. Далі підготовку та випробовування каталізатора проводять аналогічно прикладу 1. Результати наведені в табл. 1. Таблиця 1. Приклад Співвідношення метанол-утворюючий компонент: Співвідношення метанол : диметиловий етер № кислий дегідратуючий компонент в продуктах реакції 1 0,1 :0,9 3,9: 6,1 2 0,3 : 0,7 1,5 : 8,5 3 0,5 : 0,5 2,2 : 7,3 4 0,7 : 0,3 5,8 : 4,2 5 0,9:0,1 8,7: 1,2 Комп’ютерна верстка В. Мацело Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601