Спосіб синтезу високодисперсного магнетиту

Спосіб синтезу високодисперсного магнетиту, який включає приготування розчинів еквівагових кількостей сульфатів дво- і тривалентного заліза та їх вливання у надлишок киплячого розчину гідроксиду калію, утворення осаду та його промивання, який відрізняється тим, що додатково готують розчин азотної або соляної кислоти концентрації 1,88 % мас, доливають його до розчину Fe2(SO4)3 ЭНгО, після чого змішують з розчином FeSO4 7H2O і краплями вводять у киплячий розчин КОН Винахід стосується галузі хімічної промисловості, а саме синтезу високодисперсних матеріалів і може бути використаний при виготовленні магнітовмісних полімерних композиційних матеріалів, які застосовуються в елементах електронної та множильної техніки Відомий спосіб одержання магнетиту відновленням оксиду заліза при 400 С воднем, попередньо насиченим парами води, шляхом пропускання його через декілька промивних склянок з теплою (30-50°С) водою Перед посудиною з оксидом заліза розміщують мідну спіраль для зв'язування кисню Реакція відновлення триває 5 годин (Ю В Карякин Чистые химические реактивы Гос научно-технич изд-во Хим лит М - Л 1947 574с) Недоліком відомого способу є досить велика тривалість та висока температура процесу відновлення До недоліків цього способу також слід віднести складність технологічного процесу, який включає наявність та насичення водню парами води Відомий спосіб одержання магнетиту шляхом його осадження із розчинів солей двох та трьохвалентного заліза при дії надлишку лугу (Е Е Бибик Приготовление феррожидкости // Коллоид, ж , Т35 № 6 1973 С 1141-1142) Для цього готують розчини 10,8 г хлориду заліза РеСІзбНгО розчиняють в 300 мл НгО, 5,6 г сульфату заліза FeSO4 7H2O розчиняють в 300 мл НгО та 10 г NaOH розчиняють в 100 мл НгО Після розчинення розчини фільтрують і перші два зливають разом До водної суміші солей при охолодженні колби, в якій знаходиться дана суміш, проточною водою і при перемішуванні поступово приливають розчин лугу При цьому випадає осад магнетиту Отриманий осад багаторазово промивають шляхом декантації водою для усунення надлишку лугу та солей натрію При цьому витрачається до 5 л дистильованої води Процес промивання проводять до досягнення рН 7 Час промивання складає 6-8 годин Після обробки одержаного магнетиту ацетоном та толуолом вносять його в млин та гомогенізують Недоліком даного способу є складність та довготривалість промивання магнетиту, що випадає в осад До недоліків також можна віднести необхідність гомогенізації синтезованого магнетиту та можливість його затвердіння в процесі технологічної обробки Найбільш близьким за технічним рішенням до пропонованого винаходу - прототипом є спосіб синтезу магнетиту шляхом змішування розчинів еквівагових кількостей сульфатів заліза FeSO4 та Fe2(SO4b і вливання цієї суміші в надлишок киплячого розчину гідроксиду калію Осад, що утворюється, промивають гарячою водою шляхом декантації, відсмоктують та сушать в атмосфері водню над хлоридом кальцію або сірчаною кислотою (Ю В Карякин, Н И Ангелов Чистые химические реактивы Гос научно-технич изд-во Хим лит М 1955 583с) Недоліком відомого способу є неможливість безпосередньо при синтезі отримати високодисперсний магнетит з різним ступенем дисперсності В основу винаходу поставлено задачу одержати високодисперсний магнетит з різним ступе (О (О 62416 нем дисперсності безпосередньо в процесі синтеликі КІЛЬКОСТІ сильних кислот, відбувається миттєзу, що дозволить спростити технологію синтезу та ва нейтралізація кислоти у краплі розчину та спонзабезпечить отримання магнетиту придатного для танне перемішування компонентів в реакційній розробки високодисперсних магнітовмісних компосуміші, що значно впливає на дисперсність синтезицій зованого магнетиту Поставлена задача вирішується так, що у віВинахід може бути реалізований згідно з надомому способі синтезу магнетиту, який включає ступними прикладами приготування розчинів еквівагових кількостей суПриклад 1 льфатів заліза двох та трьохвалентного, FeSC^Ta Відважуємо однакові КІЛЬКОСТІ солей заліза Fe2(SO4)3 та їх вливання у надлишок киплячого FeSO4 7H2O та Fe2(SO4)3 9H2O і окремо розчиняєрозчину гідроксиду калію, утворення осаду і його мо у воді 25 г FeSO4 7H2O вносимо в мірну колбу промивання, додатково готують розчин азотної об'ємом 250 мл і розчиняємо в дистильованій воді, або соляної кислоти концентрації 1,88% мас, додоливаючи її до мітки 25 г Fe2(SO4)3 9H2O також ливають Й Г ДО рОЗЧИНу Fe2(SO4)3, ПІСЛЯ ЧОГО ОО вносимо в мірну колбу об'ємом 250 мл і розчиняємо в 100 мл дистильованої води 50 г гідроксиду змішують з розчином FeSO4 і краплями вводять в калію розчиняємо віл дистильованої води 25 мл киплячий розчин КОН 3 азотної кислоти, густина якої становить 1,345 г/см Суттєвими ВІДМІННОСТЯМИ пропонованого ви.поміщаємо в мірну колбу об'ємом 1 л і дистильонаходу від прототипу є ваною водою доводимо до мітки 1 л Концентрація 1 Проведення синтезу в присутності сильних кислоти становить 1,88 % мас В колбу з розчином кислот, в КІЛЬКОСТІ 0,02-0,75 % мас , в розчині сусульфату заліза трьохвалентного вносимо 5 мл міші солей двох та трьохвалентного заліза приготовленого розчину азотної кислоти і додаємо 2 Крапельне введення розчину солей заліза в воду до мітки 250 мл Потім два розчини сульфату киплячий розчин гідроксиду калію Відомостей про заліза змішуємо та одержаний розчин поміщаємо використання домішок сильних кислот в розчинах в ділильну воронку і краплями вводимо в киплячий суміші солей двох та трьохвалентних солей заліза розчин гідроксиду калію При цьому відбувається при синтезі магнетиту в літературі не зустрічаєтьмиттєва нейтралізація кислоти, спонтанне переся, також відсутні ВІДОМОСТІ про проведення синтемішування інгредієнтів і внаслідок реакції утворюзу шляхом крапельного змішування інгредієнтів ється магнетит Синтезований магнетит багатоАвторами вперше встановлено, що присуткратно промиваємо дистильованою водою шляхом ність невеликих кількостей сильних кислот в роздекантації Найбільш ймовірний радіус Rver синтечині суміші солей двох та трьохвалентного заліза зованого магнетиту, визначений шляхом седименпризводить до утворення високодисперсного магтаційного аналізу, складає 5,49 мкм нетиту Показано, що зміна КІЛЬКОСТІ сильної кислоти впливає на ступінь дисперсності високодисНаступні приклади здійснювались згідно приперсного магнетиту Виявлено, що при синтезі кладу 1 при однаковій КІЛЬКОСТІ солей заліза і ЗМІНмагнетиту шляхом крапельного вливання в кипляНІЙ КІЛЬКОСТІ кислоти Отримані дані зведені у табчий розчин гідроксиду калію розчину суміші двох лицю та трьохвалентних солей заліза, що містить невеТаблиця Приклад № п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 FeSO4 7H2O 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 Інгредієнти, % мас КОН Fe2(SO4)3 9H2O 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 HNO3 0,019 0,038 0,075 0,188 0,376 0,565 0,753 Rver, МКМ 6,82 5,49 4,29 2,53 1,84 0,62 0,40 0,22 Запропонований винахід дозволяє отримати високодисперсний магнетит з різним ступенем дисперсності безпосередньо в процесі синтезу при спрощеній технології Комп'ютерна верстка Л Ціхановська Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119