Спосіб одержання магнетиту

1 Спосіб одержання магнетиту, який включає процес окиснення двовалентного заліза на тривалентне й осадження магнетиту внаслідок підлужування розчину, який відрізняється тим, що окиснення попередньо підкисленого розчину солі двовалентного заліза проводять електрохімічним методом до одержання співвідношення двовалентного заліза до тривалентного 1 2 з наступним підлужуванням розчину до осадження магнетиту 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що електрохімічний метод окиснення здійснюють з використанням оксидного аноду 3 Спосіб за п 2, який відрізняється тим, що як оксидний анод використовують титанову сітку з електролітично нанесеним дюксидом свинцю Винахід належить до хімічної промисловості, а власне до технології одержання магнетиту (магнітного оксиду Г-Є3О4) який може бути застосований у магнггній техніці та медицині Відомий спосіб одержання магнетиту ХІМІЧНИМ осадженням РезО4 з водних розчинів солей FeSO4 * 7Н2О і F-еСІз * 6Н2О [1] При цьому в процесі осадження на поверхні магнетиту адсорбуються іони (FeCI)+, (FeCI)2+, (FeCIOH)+, які погіршують магнітні властивості магнетиту [2] Відомий спосіб одержання магнетиту, який включає окиснення двовалентного заліза (Fe(ll) на тривалентне (Fe(lll)) за допомогою окисників (нітратюнів, ІОНІВ гало ген оксі кислот) [3] Недоліком способу є забруднення розчину продуктами відновлення окисників, а також часткове руйнування Fe3O4 внаслідок окиснювально-відновних процесів Відомий спосіб одержання магнетиту, який включає окиснення Fe(ll) на Fe(lll) шляхом барботування повітря крізь розчин при нагріванні [4], що обумовлює складність управління процесом одержання оптимального співвідношення катіонів Fe(ll) і Fe(lll) Найбільш близьким до винаходу за технічною сутністю та досягнутим результатом є спосіб одержання магнетиту шляхом окиснення розчину солі двовалентного заліза в герметичному робочому об'ємі, який містить кисень [5] Недолік способу - технологічні складності, які пов'язані з забезпеченням дозованої КІЛЬКОСТІ повітря, що окиснює двовалентне залізо (на 110мл суспензії необхідний повггряний простір 104мл), емпіричний підбір об'єму замкнутого повітряного простору в за лежності від КІЛЬКОСТІ одержуваного магнетиту, що негативно позначається на відтворенні результатів Задачею винаходу є створення способу одержання магнетиту шляхом використання електрохімічного методу окиснення розчину солі двовалентного заліза з наступним осадженням продукту внаслідок підлужування розчину, що дозволяє більш точно управляти процесом окиснення Fe(ll) -> Fe(lll), підвищити чистоту одержуваного магнетиту, а отже покращити його магнітні властивості Поставлена задача досягається таким чином, що в способі одержання магнетиту, який включає процес окиснення двовалентного заліза на тривалентне та осадження магнетиту внаслідок підлужування розчину, окиснення попередньо підкисленого розчину солі двовалентного заліза проводять електрохімічним методом до одержання співвідношення двовалентного заліза до тривалентного 1 2 з наступним підлужуванням розчину до осадження магнетиту Як соль двовалентного заліза переважно використовують сульфат двовалентного заліза, а підкислення проводять сірчаною кислотою Електрохімічний метод окиснення переважно здійснюють з використанням оксидного анода, зокрема у вигляді титанової сітки з електрохімічно нанесеним дюксидом свинцю Попереднє підкислення розчину солі двовалентного заліза дозволяє підвищити електропровідність розчину та запобігти утворенню гідроксидів заліза в процесі електролізу Експериментальним шляхом встановлено, що О ю 52044 доцільно переважно використовувати як сіль двовалентного заліза саме сульфат, оскільки сульфатюни, які мають малу адсорбційну здатність, не включаються до складу осаду й не впливають на його магнітні характеристики Підкислення слід проводити сірчаною кислотою, щоб не допустити введення інших аніонів, що забруднюють осад магнетиту Використання електрохімічного методу дозволяє зробити процес окиснення Fe(ll) на Fe(lll) більш керованим за рахунок регулювання сили струму Даний метод характеризується високим відтворенням і дозволяє одержати продукт високої чистоти з поліпшеними магнітними властивостями Дослідним ШЛЯХОМ встановлено, що як анод доцільно використовувати титанову сггку з електролітично нанесеним дюксидом свинцю Такий анод має високу електропровідність, є ХІМІЧНО та термодинамічне стійким, а також дозволяє проводити електроліз у широкому діапазоні сили струму Сукупність суттєвих ознак заявленого способу не відома із джерел інформації, що дає змогу зробити висновок про його ВІДПОВІДНІСТЬ критерію новизни Одержання магнетиту у ВІДПОВІДНОСТІ ІЗ заявленим способом здійснюють таким чином вихідна КІЛЬКІСТЬ розчину, який містить двовалентне залізо, наприклад, у вигляді FeSO4, підкислюють сірчаною кислотою, потім, використовуючи як анод титанову сггку з електролітично нанесеним дюксидом свинцю, крізь розчин пропускають електричний струм Електроліз проводять до утворення співвідношення двовалентного заліза до тривалентного 1 2 При підлужуванні розчину утворюється осад магнетиту РезСч Винахід здійснюється таким чином Приклад Вихідний розчин, який містить 0,29 0,30моль/л FeSO4 * 7Н2О, підкислюють H2SO4 до рН 1 - 2 Об'єм електролізера 0,8л Анод -титанова сітка з електролітично нанесеним дюксидом свинцю (S = 200см2) Катод -титановий стержень Для одержання в розчині співвідношення Fe(ll) / Fe(lll), що дорівнює 1 2, проводять електроліз при одному з режимів указаних утаблиці Таблиця Тривалість електролізу в залежності від сили струму Сила струму І, А Тривалість електролізу X, ГОД 1 2 5 2,0 1,5 0,5 Після проведення електролізу до розчину, що містить катіони Fe(ll) і Fe(lll) при безперервному перемішуванні додають надлишоклугута багаторазово промивають одержаний осад магнетиту дистильованою водою Розміри частинок магнетиту, які виміряли на електронному мікроскопі типу ЕВМ - 100Л із збільшенням 2* 105, складають 10 - 15нм Виміряне значення питомого магнітного сприймання магнетиту в СІ дорівнює 1,18, що відповідає 9,38 * 10 2 одиниць CGSM Порівняння аналогічної характеристики магнетиту, одержаного згідно з прототипом, показало, що пропонований спосіб дозволяє одержати магнетит з більшою здатністю до намагнічування при розмірах частинок, які дають змогу зберігати седиментаційну СТІЙКІСТЬ приготованих із них колоїдних систем у магнггних полях Перевага запропонованого електрохімічного способу окиснення Fe(ll) -> Fe(lll) заключаются в можливості більш точного керування процесом, простоті його здійснення, відтворення результатів Магнетит, одержаний з використанням електрохімічної стадії окиснення, відрізняється високою чистотою, оскільки розчин не містить ІОНІВ, адсорбція яких на поверхні осаду призводила б до його забруднення Висока чистота магнетиту обумовлює поліпшення його магнггних характеристик ДЖЕРЕЛА ІНФОРМАЦІЇ 1 Авторське свідоцтво СРСР №1786003, кп C01G49/08, H01F1/28 Способ получения ферромагнитной жидкости Заявл 261190 Опубл 07 0193 Бюл №1 2 Блум Э Я , Майоров М М , Цеберс А О Магнитные жидкости -Рига Зинатне -1989 -388с -С 347 3 Заявка ФРГ №2013617, кл C01G49/02 Способ получения смешанного окисла железа, долго сохраняющего магнитные свойства Заявл 20 09 79 Опубл 1980 Бюл №2 4 Патент США №4108787, кл C01G49/06 Способ получения ферромагнитной окиси железа Заявл 22 08 78 Опубл 1979 Бюл №5 5 Авторське свідоцтво СРСР №861322, кп C01G49/08 Способ получения ферромагнитной окиси железа Заявл 101178 Опубл 07 09 81 Бюл №33 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71