Спосіб отримання коагулянту на основі неочищеного сульфату алюмінію з каолінової глини

Винахід відноситься до хімічної промисловості і може бути використаний при отриманні неочищеного сульфату алюмінію з метою використання його для очищення природних та стічних вод. Відомі способи отримання коагулянту сульфату алюмінію шляхом кислотного розкладання алюмовмісної сировини, що являє собою відходи різноманітних виробництв, чи не є достатньо кондиційною для використання у цільових процесах (наприклад, низькоякісна каолінова глина, що не відповідає вимогам порцелянової промисловості). За способом (А.с. 1357353 СССР, МКИ 6 С01F7/74, С02F1/52. Способ получения коагулянта / Акимов Л.И., Дмитриев В.Д., Новопавловский М.Б. - Заявл. 16.12.85; Опубл. 07.12.87, Бюл. №45.) осад водоочисної станції складу, % мас.: Аl2О3 - 25,5; Fе2O3 - 1,74; CaO - 0,66; MgO - 0,35; SiO2 - 18,25 та 58 органічних o домішок висушують при 100 - 110 C та обробляють концентрованими сульфатною та азотною кислотами. За способом (А.с. 1742214 СССР, МКИ 6 С01F7/74. Способ получения коагулянта на основе сульфата алюминия из геленитового шлака / Споршева Т.М., Лайнер Ю.А., Шварц А.Л., Палант Α.Α., Симановский Б.А. - Заявл. 26.03.90; Опубл. 23.06.92, Бюл. №23.) геленітовий шлак складу, % мас.: Аl2О3 - 23,3; Fе2O3 - 3,0; CaO - 23,4; SiO2 - 24,0 o вилуго вують 35-45%-вою сульфатною кислотою за 75 - 80 C на протязі 45-60хв. Недоліком цих способів є застосування багатостадійної кислотної обробки вихідної сировини та примусовий підігрів реакційної суміші. Найбільш близьким до запропонованого способу є спосіб, за яким неочищений сульфат алюмінію отримують o o з каолінової глини, випаленої за температури 500 - 550 C . Після охолодження до 50 - 80 C каолін розкладають o 63-78%-вою сульфатною кислотою на протязі 6-8год. при 105 - 115 C . Після закінчення варки масу з вмістом 68% вільної сульфатної кислоти вивантажують у зрільники, де у результаті її дозрівання за температури 108 - 110o C на протязі 8 год. вміст вільної кислоти знижується до 2-2,5%. Визрілу масу вивантажують на стіл і кристалізують при природному охолодженні 6-8год., вільну кислоту нейтралізують нефеліном (Запольский А.К. Сернокислотная переработка высококремнистого алюминиевого сырья. - К.: На укова думка, 1981. -с.172). Недоліками цього способу є необхідність тривалого нагріву реакційної суміші, використання висококонцентрованої сульфатної кислоти, що спричинює її втрати через випаровування і, як наслідок, несприятливу санітарну обстановку в це ху, та агресивні властивості реакційної суміші. В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу отримання коагулянту на основі неочищеного сульфату алюмінію з каолінової глини шляхом мінімізації енергетичних витрат у процесі розкладання глини сульфатною кислотою. Ця задача досягається тим, що у способі отримання коагулянту на основі неочищеного сульфату алюмінію з попередньо випаленої каолінової глини шляхом розкладання останньої сульфатною кислотою новим є те, що з o каолінової глини та нагрітої до температури 50 - 60 C води готують суспензію при співвідношенні маси води до маси глини Ρ:Τ = 4-4,1, яку надалі розводять концентрованою сульфатною кислотою дозою 93-95% від стехіометрії реакції та перемішують на протязі 1-1,5год. з подальшим висушуванням отриманої пульпи за o o температури 130 - 140 C та прожарюванням отриманого продукту за температури 330 - 350 C . Загальними суттєвими ознаками прототипу та пропонованого способу є: отримання неочищеного сульфату алюмінію (коагулянту) з попередньо випаленої каолінової глини, використання для розкладання сульфатної кислоти. Відмітними суттєвими ознаками є виключення необхідності нагрівання реакційної суміші на стадії розкладу o сировини за рахунок надходження тепла від процесу розведення нагрітої до температури 50 - 60 C води концентрованою сульфатною кислотою. Спосіб реалізується наступним чином. Каолінову глину перед розкладанням її сульфатною кислотою подрібнюють та піддають дегідратуючому o випалу за температури 600 - 650 C на протязі 30 хв. Після випалювання склад каолінової глини наступний, % мас.: Аl2О3 - 31,55; Fе2O3 - 2,35; СаО - 1,14; MgO - 0,45; Na2O - 0,61; Κ2Ό - 2,19; SiO2 - 60,35; TiO2 - 1,37. Випалену глину подрібнюють до розмірів часточок 330 C ). Вміст у готовому продукті водорозчинного алюмінію у перерахунку на Аl2О3 складає 11-12% (ступінь вилучення Аl2О3 з глини 36-38%), активної кремнекислоти у перерахунку на SiO2 - 1-1,1%, вільної сульфатної кислоти H2SO4 - 1,6-2,5%. Приклади 1-3 (див. табл.) реалізовано в умовах зниженого співвідношення вмісту в реакційному середовищі маси води до маси глини (густа та в'язка суспензія). Отриманий за даних умов продукт характеризується порівняно незначним ступенем вилучення цільового компоненту через несприятливий гідродинамічний режим та досить високим вмістом вільної кислоти через недостатньо повне використання останньої за тієї ж причини. Приклади 4-6. Умови даних прикладів дозволяють підвищити вміст Аl2О3 у готовому продукті за рахунок кращих умов доступу кислоти до частинок глини. При відношенні Ρ:Τ = 4 та дозі кислоти 115%, маємо найвищий ступінь вилучення алюмінію з глини, проте досить високим залишається вміст вільної сульфатної кислоти (приклад 6). Приклади 7-9, проведені за умов значно розведеної реакційної суспензії, показують деяке зниження ефективності вилучення Аl2О3 через втрати вологи при випаровуванні зі стабільно високим вмістом вільної кислоти. Таблиця Вилучення Аl2О 3 з каолінової глини в залежності від умов розкладання № прикладу 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Доза, Вміст Аl2О 3 Ступінь Р:Т % у готовому вилучення продукті, % Аl2О 3, % 3,2 3.2 3,2 4 4 4 4,8 4,8 4,8 93 104 115 93 104 115 93 104 115 10,06 11,20 11,74 11,81 10,40 14,95 9,82 10,62 12,93 31,87 35,50 37,22 37,43 32,96 47,39 31,13 33,65 40,98 Вміст вільної H2SO4 у готовому продукті, % 12,66 17,82 13,38 9,433 12,00 16,93 11,48 15,33 15,10 З наведених результатів випливає, що найбільш оптимальний склад має продукт, приготований за умов прикладу 4 (Ρ:Τ = 4, доза кислоти на розкладання - 93%). Вміст водорозчинного Аl2О3 у цьому продукті відповідає вимогам до неочищеного сульфату алюмінію, а вміст вільної сульфатної кислоти найменший з усіх наведених прикладів. За допомогою математичного моделювання оптимальні значення технологічних параметрів були уточнені (Р:Т = 4,044, доза кислоти - 94,67%, що відповідає концентрації кислоти у п ульпі 19,54%). За цих умов вміст Аl2 О3 у готовому продукті складає 11,6% (ступінь вилучення - 36,7%), вільної H2SO4 - 9,2%.