Шихта для виготовлення контейнера апарата високого тиску

Винахід відноситься до складу шихти для виготовлення контейнерів апаратів високого тиску (АВТ), які використовуються переважно для синтезу надтвердих матеріалів (НТМ), таких як алмаз та кубічний нітрид бору (КНБ), та спікання полікристалів на їх основі і може бути використаний переважно в інструментальній галузі промисловості. Для виготовлення деталей контейнерів АВТ різних конструкцій використовуються тепло- і електроізоляційні матеріали. Контейнери АВТ використовуються для розміщення в їх порожнині високого тиску матеріалу, або зразка, який потрібно піддати обробці високими тиском та температурою. При отриманні НТМ такими матеріалами є реакційна шихта для їх синтезу. Найбільш часто для виготовлення контейнерів використовуються природні мінерали, такі як вапняк, в тому числі одна з його різновидностей -літографський камінь, доломіт, пірофіліт, тальк та різні композиції на їх основі. Вказані матеріали найбільш часто використовують у вигляді порошків, які є основними компонентами-наповнювачами шихти, із якої пресуванням виготовляють контейнери. Для забезпечення механічної міцності контейнерів, які виготовляють пресуванням із шихти, до її складу вводять різні органічні та неорганічні в'яжучі, такі як полівініловий спирт, бакелітовий лак, цемент та ін. (Синтетические сверхтвердые материалы: В 3-х т. Т. 1. Синтез сверхтвердых материалов / Отв. ред. Н. В. Новиков. - К.: Наук. думка, 1986. - 280с.). При створенні високого тиску в АВТ має місце значна пружно-пластична деформація окремих деталей контейнера, в результаті чого в них виникають значні градієнти механічної напруги. Наявність вказаних градієнтів є однією з основних причин випадків неконтрольованої розгерметизації порожнини високого тиску АВТ, які мають місце при синтезі НТМ. При розгерметизації частина матеріалу контейнера й шихти для синтезу НТМ під дією високого тиску викидається в оточуючий простір у вигляді дрібнодисперсного пилу. Розгерметизації мають місце як при створенні високого тиску в АВТ, так і при нагріванні шихти під час синтезу. Розгерметизації порожнини високого тиску призводять до передчасного руйнування АВТ та зменшують вихід НТМ, в результаті чого знижуються техніко-економічні показники процесів синтезу, а також погіршується екологічний стан. Для зменшення градієнтів механічних напружень у контейнерах у ши хту для їх виготовлення вводять різні пластифікатори, наприклад, хлористий натрій, для яких механічна напруга зсуву значно менша, ніж для природних мінералів-наповнювачів. Слід відмітити, що різні компоненти, які вводять до складу шихти, впливають на пластичність виготовлених із неї контейнерів. Так органічні в'яжучі, такі як полівініловий спирт, бакелітовий лак та інші крім основної функції забезпечити механічну міцність контейнерів, підвищують їх пластичність (див. ви ще вказане джерело інформації). Для виготовлення контейнерів АВТ, які використовуються для синтезу НТМ в умовах промислового виробництва, широко використовується шихта, прийнята нами за прототип, яка включає наповнювач на основі вапняку, вміст якого в ши хті складає 80-95% від її маси, та пластифікатор, вміст якого в шихті складає 5-20% від її маси (пат. RU № 2055051, МПК6 С04В35/22, опубл. RU БИ №6, 27.02.96). Як пластифікатор при виготовленні вказаної шихти використовують переважно бакелітовий лак, який виконує також функцію в'яжучого. При використанні шихти за прототипом забезпечується достатня для синтезу НТМ ефективність при створенні високого тиску. Шихта те хнологічна при виготовленні та пресуванні із неї деталей контейнерів. Недоліком шихти є порівняно велике число розгерметизацій порожнини високого тиску АВТ при синтезі НТМ, яке, в залежності від партії наповнювача, складає від 6 до 20% від загального числа циклів синтезу. Вказаний розбіг у числі розгерметизацій обумовлений відмінністю механічних властивостей для різних партій наповнювача-вапняка, які використовуються для виготовлення контейнерів. Відносно велике число розгерметизацій призводить до передчасного руйнування АВТ, зменшує ви хід НТМ та погіршує екологічний стан. В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення складу шихти для виготовлення контейнера АВТ, при якому за рахунок використання в шихті наповнювача нового складу із запропонованим вмістом зменшується відносна кількість розгерметизацій при синтезі НТМ, завдяки чому збільшується довговічність АВТ, підвищується вихід надтвердого матеріалу, який отримують при синтезі, та покращується екологічний стан. Слід відмітити, що довговічність АВТ при синтезі НТМ визначається числом циклів синтезу, проведених на апараті до його руйнування. В тих випадках, коли АВТ використовують не для синтезу ТНМ, а для інших цілей, завдяки зменшенню кількості розгерметизацій також збільшується довговічність АВТ, та досягаються інші позитивні результати. Означене завдання вирішується завдяки тому, що в ши хті, що містить наповнювач і пластифікатор, згідно винаходу, як пластифікатор вона містить принаймні гексагональний нітрид бору, вміст якого складає 1,5...18,0% від маси шихти. Як показали проведені нами експерименти, при виготовленні контейнерів АВТ із ши хти пропонованого складу, в якій використано як пластифікатор гексагональний нітрид бору при вказаному вище вмісті, за рахунок підвищення пластичності шихти зменшується кількість розгерметизацій при синтезі НТМ незалежно від партії наповнювача. В результаті збільшуються вихід НТМ і довговічність АВТ, та значно покращується екологічний стан. В тих випадках, коли АВТ використовують не для синтезу НТМ, а для інших цілей, завдяки зменшенню кількості розгерметизацій також підвищується довговічність АВТ, та досягаються інші позитивні результати. Шихту запропонованого складу готують таким чином. Спочатку змішують у змішувачі тверді компоненти шихти, які використовуються у вигляді порошків, до отримання однорідної суміші. Потім до отриманої суміші додають компоненти шихти у вигляді рідини, якщо такі входять до її складу, і отриману композицію знову змішують у змішувачі. Після цього суміш піддають термічній обробці та просіюванню через сито у відповідності з відомими технологіями, які використовуються при виготовленні шихти відомих складів. Отриману в результаті виконання вказаних операцій шихту у вигляді порошку із заданими розмірами частинок використовують для виготовлення пресуванням у спеціальних прес-формах контейнерів АВТ. Розглянемо приклади використання шихти пропонованого складу при синтезі алмазу та кубічного нітриду бору. Для виготовлення контейнерів АВТ використовували шихту, до складу якої входили вапняк (наповнювачі), та бакелітовий лак і гексагональний нітрид бору (пластифікатори). Слід відмітити, що бакелітовий лак крім функції пластифікатора виконував також функцію в'яжучого, завдяки чому підвищувалася механічна міцність виготовлених із ши хти контейнерів. При виготовленні шихти використовували порошок вапняку, розмір частинок якого не перевищував 0,5мм, гексагональній нітрид бору, виготовлений по ТУ 2-036-707-77, та бакелітовий лак марки ЛБС-1, виготовлений по ГОСТ 901-78. Із шихти вказаного складу пресуванням виготовляли контейнери АВТ типу ковадла із заглибинами, які піддавали термічній обробці при 120...140°С на протязі 60хв. Контейнери використовували для синтезу НТМ у відповідності з відомими технологічними процесами синтезу, які застосовуються при промисловому виробництві із використанням контейнерів, виготовлених із шихти за прототипом. При проведенні випробувань фіксували: число розгерметизацій порожнини високого тиску АВТ в % по відношенню до загального числа циклів синтезу; збільшення виходу надтвердого матеріалу в % (по масі) в порівнянні з виходом, отриманим при використанні контейнерів, виготовлених із ши хти за прототипом; збільшення довговічності АВТ у % по відношенню до довговічності АВТ при використанні контейнерів за прототипом. Приклад 1. При синтезі алмазів використовували контейнери, виготовлені із шихти наступного складу, % (по масі): гексагональний нітрид бору - 1,5; вапняк - 88,5; бакелітовий лак - 10,0. Результати, отримані при випробуваннях, показали, що число розгерметизацій дорівнювало 4,3%, вихід алмазів збільшувався на 5% (по масі), довговічність АВТ підвищувалася на 15%. Приклад 2. При синтезі алмазів використовували контейнери, виготовлені із шихти слідуючого складу, % (по масі): гексагональний нітрид бору - 6,0; вапняк - 84,5; бакелітовий лак - 9,5. Результати, отримані при випробуваннях, показали, що число розгерметизацій дорівнювало 2,4%, вихід алмазів збільшувався на 8% (по масі), довговічність АВТ підвищувалася на 38%. Приклад 3. При синтезі алмазів використовували контейнери, виготовлені із шихти наступного складу, % (по масі): гексагональний нітрид бору - 18,0; вапняк - 73,8; бакелітовий лак - 8,2. Результати, отримані при випробуваннях, показали, що число розгерметизацій дорівнювало 1,9%, вихід алмазів збільшувався на 4% (по масі), довговічність АВТ підвищувалася на 41%. Приклад 4. Шихта за прототипом. При синтезі алмазів використовували контейнери, виготовлені із шихти наступного складу, % (по масі): вапняк - 90,0; бакелітовий лак - 10,0. Результати, отримані при випробуваннях, показали, що число розгерметизацій порожнини високого тиску АВТ дорівнювало 8,5%. Вихід алмазів та довговічність АВТ були прийняті за 1 для зручності при проведенні порівняння з експериментами згідно винаходу. Приклад 5. При синтезі КНБ використовували контейнери, виготовлені із шихти наступного складу, % (по масі): гексагональний нітрид бору - 6,0; вапняк - 84,5; бакелітовий лак - 9,5. Результати, отримані при випробуваннях, показали, що число розгерметизацій дорівнювало 3,2%, вихід КНБ збільшувався на 6% (по масі), довговічність АВТ підви щувалася на 36%. Приклад 6. Шихта за прототипом. При синтезі КНБ використовували контейнери, виготовлені із шихти наступного складу, % (по масі): вапняк - 90,0; бакелітовий лак -10,0. Результати, отримані при випробуваннях, показали, що число розгерметизацій порожнини високого тиску АВТ дорівнювало 9,8%. Вихід та довго вічність АВТ були прийняті за 1 для зручності при проведенні порівняння з експериментами згідно винаходу. Слід відмітити, що в ти х випадках, коли вміст гексагонального нітриду бору в ши хті для виготовлення контейнерів менший 1,5% (по масі), зменшення числа розгерметизацій незначне, в результаті чого збільшення довговічності АВТ та ви ходу НТМ також незначні. В тих випадках, коли вміст гексагонального нітриду бору в шихті для виготовлення контейнерів перевищує 18% (по масі), число розгерметизацій продовжує зменшуватися, оскільки пластичність контейнерів зростає. При цьому, не зважаючи на збільшення довговічності АВТ, в результаті підвищення пластичності контейнерів зменшується тиск, який створюється в АВТ при синтезі, в результаті чого вихід НТМ зменшується. По вказаним причинам, використання шихти з вмістом компонентів за межами пропонованого нами діапазону не ефективно. Приклад 7. При проведенні досліджень по впливу високого тиску на фізичні властивості матеріалів використовували пропоновану ши хту, до складу якої входили наступні компоненти, % (по масі): гексагональний нітрид бору - 6,0; вапняк - 42,0; доломіт - 42,0; бакелітовий лак - 10,0. Із шихти вказаного складу виготовляли пресуванням контейнери АВТ тип у ковадла із заглибинами у відповідності з приведеною вище те хнологією. Експерименти проводили при створенні в АВТ тиску 5,0...5,5ГПа. При проведенні експериментів фіксували кількість розгерметизацій порожнини високого тиску, яка дорівнювала 1,4%. Приклад 8. Проводили ті ж дослідження, на тому ж обладнанні, при тих же технологічних параметрах, що і в прикладі 7, але з тією відмінністю, що при експериментах використовували контейнери, виготовлені із шихти за прототипом слідуючого складу, % (по масі): вапняк - 90,0; бакелітовий лак - 10,0. При проведенні експерименту фіксували кількість розгерметизацій порожнини високого тиску, яка дорівнювала 3,8%. Як видно з результатів проведених випробувань, пропонована шихта для виготовлення контейнерів АВТ дає можливість зменшити число розгерметизацій порожнини високого тиску, в результаті чого при синтезі НТМ збільшується вихід надтвердого матеріалу, підвищується довговічність АВТ та покращується екологічний стан.