Шихта для виготовлення контейнера апарата високого тиску

Изобретение относится к области физики высоких давлений и синтеза сверхтвердых материалов, в частности к материалам для изготовления контейнеров устройств высокого давления и температуры (АВД). Эти материалы должны быть тепло- и электроизоляторами и обладать стабильными физико-механическими свойствами при высоких давлении и температуре. От теплофизических и механических свойств материала контейнера зависит работоспособность АВД, поэтому улучшению свойств существующих и созданию новых материалов уделяется большое внимание исследователей, работающих в области физики и техники высоких давлений. Наиболее близким техническим решением к предлагаемой является шихта для изготовления контейнера аппарата высокого давления, содержащая литографский камень и 5-15 мас.% высокоглиноземистого цемента в качестве связующего [1]. Технической задачей, положенной в основу данного изобретения, является разработка такого состава шихта для изготовления контейнера АВД, который не содержал бы термостойких добавок в виде отдельных включений, приводящих к большому количеству "разгерметизаций", что дало бы возможность использовать этот состав шихты для изготовления деформируемых деталей контейнера. Поставленная задача решается тем, что шихта для изготовления контейнера АВД, содержащая теплоэлектроизоляционный упругопластический материал и гидратационный вяжущий материал, содержит дополнительно органическое связующее при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%: Теллоэлектроизоляционный упругопластичный материал 65-90 Гидратационный вяжущий материал 4-30 Органическое связующее 1-10 Кроме того, в качестве гидратационного вяжущего материала она содержит известь. Задача решается также тем, что в качестве гидратационного вяжущего материала она содержит гипс. При этом в качестве гидратационного вяжущего материала она содержит цемент. Использование шихты такого состава для изготовления контейнера позволяет придать ему необходимые упругопластические свойства для осуществления синтеза сверхтвердых материалов. Использование гидратационного вяжущего материала в качестве термостойкой добавки позволяет обеспечить необходимую технологическую характеристику процессов синтеза - допустимое (до 15%) количество разгерметизаций. Нами впервые было использовано свойство гидратацмонных вяжущих материалов твердеть в результате поглощения свободной воды, содержащейся в компонентах шихты. Использование этого свойства позволяет за счет равномерного распределения вяжущего материала в массе наполнителя, создать новую структуру материала контейнера, В результате твердения гидратационниго вяжущего материала происходит образование тонких твердых прослоек термостойкого твердого материала, которые образуют, в зависимости от содержания вяжущего материала, прерывистый или сплошной каркас вокруг локализованных объемов упругопластической матрицы. Так как в заявляемом материале частицы упругопластической матрицы окружены прослойками более твердого материала, то надежность удержания давления (от которого зависит количество разгерметизаций) при более высоком, по сравнению с материалом прототипом, содержании термостойкой добавки не снижается, так как во-первых, отсутствуют точечные концентраторы напряжений, на которых зарождаются трещины, и во-вторых, развитию возникших трещин, предшествующих ("разгерметизации") контейнера, препятствует наличие более пластичной матрицы, которая благодаря полученной структуре локализована в виде отдельных объемов, окруженных тонкими прослойками термостойкого материала, внутри которых эти трещины "гаснут". Такая структура материала позволяет значительно повысить объемную сжимаемость материала, не оказывая существенного влияния на его сопротивление сдвигу. В результате повышается эффективность контейнера по давлению, т.е. при равных усилиях пресса давление в реакционном объеме контейнера, изготовленного из заявляемой шихты, выше, чем в контейнере, содержащем добавки термостойких окислов в виде отдельных включений. Кроме этого наличие в составе шихты материала, обладающего вяжущими свойствами, позволяет, как впервые нами показано, снизить содержание связующего, что особенно важно при использовании органической связки, так как в результате уменьшается падение давления из-за выгорания связующего при температурах синтеза, что приводит к повышению стабильности давления и температуры в процессе синтеза. Применение заявляемой шихты позволяет обеспечить высокую технологичность изготовления контейнера и, следовательно, использование ее в промышленных масштабах. Предельные значения содержания компонент шихты - теплоэлектроизоляционного упругопластичного и гидратационного вяжущего материалов и связующего были определены экспериментально. Изобретение поясняется следующим конкретным примером его осуществления. Была приготовлена шихта следующего состава: упруго-пластичный материал (порошок литографского каменя) - 80 мас. % (800 г), гидратационный вяжущий материал (порошок портландцемента) - 12 мас.% (120 г) и связующее (бакелитовый лак марки ЯБОЗ а жидком виде)-8 мас.% (80г).,Перед прессованием порошки литографского камня и портландцемента тщательно размешивали в "пьяной бочке", затем добавляли связующее, перемешивали и проводили сушку шихты. После прессования контейнера (давление прессования 0,1-0,15 ГПа) и сушки при температуре 150°С в течение 30 минут проводили его снаряжение реакционной смесью для синтеза. Контейнеры из испытываемой шихты (во всех случаях одинаковой высоты, оптимальной для прототипа - 28 мм) снаряжали смесью графита марки ГМЗ-ОСЧ (дисперсностью 200/500 мкм) с металлом растворителем (сплав никель-60 мас.% марганца) в соотношении по массе 1:1. Контейнер помещали в АВД и нагружали до требуемого усилия. Использовали стандартное прессовое оборудование - пресс Д0043. Аппарат высокого давления представлял собой две твердосплавные блок-матрицы с углублениями на торцах в форме конуса, сопряженного со сферой, диаметром 35 мм, и расположенные соосно между опорными плитами пресса. После нагружения через реакционную смесь пропускали электрический ток и поднимали температуру до 1280°С. В каждом опыте температуру в центре реакционного объема определяли термопарой Пр 30/6 и поддерживали постоянной (1280°С) с помощью высокоточного регулятора температуры ВРТ-3. После выдержки под нагревом в течение 10 минут ток нагрева отключали, разгружали пресс, извлекали контейнер из АВД и определяли наличие алмазов в реакционной Шихте визуально с помощью микроскопа МБС-9. Последовательно изменяя усилие пресса и сохраняя при этом во всех опытах температуру постоянной - 1280°С, определяли то значение усилия, при котором начинается процесс кристаллообразования. Образование кристаллов фиксировалось путем изучения осевых и диаметральных разломов "спека". Критерием начала кристаллообразования являлось образование 10—20 кристаллов а центре реакционного объема (в зоне самых высоких значений температуры) после выдержки в течение 10 минут. Результаты испытаний устройства, содержащего контейнер, изготовленный из материала-прототипа приведены в таблице. Аналогично был проделан ряд опытов с использованием заявляемой шихты, содержащей различные теплоэлектроизоляционный упругопластичный и гидратационный вяжущий материалы и связующее, при этом изменяли их относительное содержание. Результаты опытов приведены в таблице. По описанной выше технологии было проведено 300 опытов, при этом количество разгерметизаций составило 23 случая. Такие же серии опытов были проведены с использованием различных соотношений компонентов шихты. Результаты опытов приведены в таблице. Как видно из результатов экспериментов, поставленная задача решается в пределах заявляемого соотношения компонентов шихты, выход за пределы которого дает отрицательный результат. В пределах заявляемого соотношения компонентов шихты количество "разгерметизаций" не превышает допустимое количество разгерметизаций (15%), а по отношению к прототипу в 2-3,8 раза ниже. Следует также отметить, что наряду с основным техническим эффектом наблюдается также другой технический эффект, а именно, усилие пресса, необходимое для синтеза алмазов, снижается на 17%. Таким образом, как видно из результатов опытов, изложенных в таблице, техническая задача, положенная в основу данного изобретения, решена - разработан такой состав шихты для изготовления контейнера АВД, который не содержит термостойких добавок в виде отдельных включений, приводящих к большому количеству "разгерметизаций", что дает возможность использовать этот состав шихты для изготовления деформируемых деталей контейнера или самого контейнера, как в описанных выше опытах. Использование заявляемой шихты для синтеза монокристаллов алмаза в промышленных условиях позволяет также уменьшить количество "разгерметизаций" в 2-3,8 раза и уменьшить усилие пресса, необходимое для начала процесса кристаллизации алмазов и тем самым уменьшить износ аппарата высокого давления и прессового оборудования. Кроме того появляется возможность увеличить давление в реакционном объеме АВД не за счет перегрузки АВД, что недопустимо, а за счет использования заявляемого состава шихты. Возможность увеличения давления обеспечивает больший выход алмазов, что является еще одним положительным эффектом. Изобретение может быть использовано на производствах по Получению синтетических алмазов, кубического нитрида бора, поликристаллических и композиционных материалов на их основе, требующих высоких статических давлений и температуры.