Спосіб отримання безхлорного безсіркового азот-фосфор-калійного добрива

Винахід відноситься до виробництва складних добрив і може бути використаний в процесах азотнокислотної переробки апатитів та фосфатів на добрива та інших процесах виробництва NPK-добрив. Найближчим за технічною суттю до пропонованого винаходу в спосіб отримання безхлорних та безсіркових NPK-добрив при азотно-кислотному розкладі фосфатів з отриманням і гранулюванням розтопу NPK-суміші. У відомому способі проводять розклад апатиту Хібін азотною кислотою, виділяють із витяжки кальцій у вигляді гіпсу подачею сульфату калію та сульфату амонію, нейтралізують фільтрати аміаком, з наступними процесами випарювання, висушування пульпи, розтоплення сухої суміші і гранулювання розтопу. Недолік відомого способу - в ускладненій схемі отримання безводних розтопів NPK-сумішей (випарний апарат, сушарка, спеціальна топильня), в підвищеній температурі топлення, що проводить до втрат азоту. Задачею винаходу є розробка способу отримання безхлорного, безсіркового NPK-добрива, застосування якого приведе до спрощення процесу отримання розтопів NPK-сумішей, ліквідації втрат азоту. Для досягнення цього технічного результату у пропонованому способі отримання безхлорного безсіркового азот-фосфор-калійного добрива шляхом азотнокислотного розкладу апатиту, виділення з розчину кальцію у вигляді гіпсу подачею сульфату калію та сульфату амонію, нейтралізацією розчинів аміаком, отримання безводних розтопів та їх гранулювання - розтопи після нейтралізації отримують безпосередньо у випарних апаратах двоступеневим випарюванням, здійснюючи процес випарювання на другій ступені при 162 - 196°C. Після виділення кальцію з азотнокислотної витяжки апатиту у вигляді гіпсу сульфатами і нейтралізації розчину в розчині наявні нітрат калію моноамонійфосфат та нітрат амонію Нітрат калію має порівняно високу температуру топлення (334°C), проте в розтопах суміші амонійної селітри та моно-амонійфосфату може повністю розчинятись при значно нижчій температурі. Спеціальними дослідженнями по розчинності в системі з вирівняним відношенням встановлено, що осад появляється в межах температур випарювання 126 - 162°C з симетричним максимумом біля 145°C, коли появляється 22г осаду на 100г розчину. Отже нижня межа температури в 162°C пов'язана зі зникненням твердої фази при випарюванні в системі При збільшенні кількості калію в системі ця нижня межа температури буде дещо підвищуватись. Верхня межа температури в 196°C пов'язана як з обезводненням розтопу, так і початком розкладу аміачної селітри, отже втратою азоту. Гранули, отримані методом монодисперсного гранулювання розтоп розміром 2,5мм при температурі охолодження 85°C переважають за міцністю гранули існуючих нітрофосок в 3 рази, за водостійкістю в 2,5 рази і містять у водорозчинній формі 53 - 54% поживних речовин. Приклад 1. Розкладають 100г апатитового концентрату Хібін 200мл 55% - ї при 45°C на протязі 1,5 години. Витяжку освітлюють, відбирають 100мл освітленого розчину з вмістом 659,41г/л і осаджують 46% кальцію у вигляді гіпсу сульфатом калію, а 54% - сульфатом амонію кваліфікації "ч". Утворений гіпс відфільтровують, промивають водою, фільтрат і промводи зливають, нейтралізують аміаком до Отриманий розчин, що містить 48,46г, 28,30г, 37,48г при відношенні зливають в чашку і випарюють до температури 130°C і вологи 12% без випадання твердої фази - 1 - а стадія випарювання. Розчин вливали в 256,17г розтопу з температурою 196°C і таким же відношенням Температура суміші при цьому понижувалась до 162°C вез випадання твердої фази. Температурний режим 2 - ї стадії випарювання 162 - 196°C. Приклад 2. З 100мл розчину по п.1 осаджують 65% кальцію у вигляді гіпсу сульфатом калію з 35% - сульфатом амонію, вводячи відповідно 45,32г сульфату калію і 18,59г сульфату амонію. Утворений гіпс відфільтровують, промивають водою, фільтрат і промивні води зливають, нейтралізують аміаком до Отриманий розчин, що містить - 36,23г, - 28,30г, - 52,81г при відношенні зливають в чашку і випарюють до температури 126°C і вологи 15,5% без випадання твердої фази - (1 - а стадія випарювання). Розчин вливають в 555,32г розтопу з температурою 196°C і таким же відношенням Температура суміші при цьому понижувалась до 168°C без випадання твердої фази. Температурний режим 2 - ї стадії випарювання 168 - 196°C. Приклад 3. З 100мл розчину по п.1 осаджують 83% кальцію у вигляді гіпсу сульфатом калію, а 17% - сульфатом амонію, вводячи відповідно 58,15г сульфату калію і 9,03г сульфату амонію. Утворений гіпс відфільтровують, промивають водою, фільтрат і промивні води зливають, нейтралізують аміаком до Отриманий розчин, що містить - 24,63г, - 28,30г, - 67,45г при відношенні зливають в чашку і випарюють до температури 120°C і вологи 19% без випадання твердої фази. Розчин вливають в 1124,90г розтопу з температурою 196°C і таким же відношенням Температура суміші при цьому понижується до 174°C без випадання твердої фази. Температурний режим 2 - ї стадії 174 - 196°C. Винахід встановлює можливість отримання безводних NPK-розтопів з високим вмістом нітрату калію у випарних апаратах, направлений на безретурну схему виробництва з ліквідацією пилевиділення і процесу сушіння, використання у виробництві NPK-добрив обладнання цехів аміачної селітри, а саме випарних апаратів та грануляційних башт.