Спосіб розділення
Номер патенту: 105656
Опубліковано: 10.06.2014
Автори: Лайхо Карі, Хейкіля Хейккі, Айраксінен Юркі, Лєвандовскі Ярі
Формула / Реферат
1. Спосіб фракціонування розчину, що містить бетаїн, в системі хроматографічного розділення, що включає одну або декілька колонок, які містять один або декілька частково ущільнених шарів, який включає:
завантаження розчину, що містить бетаїн, в систему розділення,
введення елюенту в систему розділення для елюювання компонентів розчину, що містить бетаїн, для формування профілю розділення, і
виділення фракції бетаїнового продукту, однієї або декількох залишкових фракцій і/або однієї або декількох рециркулюючих фракцій і/або однієї або декількох інших фракцій продукту, і додатково містить:
введення однієї або кількох частин профілю розділення в одне або кілька місць введення елюентів системи розділення в одну або кілька частин фаз завантаження для заміщення частини елюенту, причому зазначені частини містять один або декілька компонентів, вибраних з бетаїну, одного або декількох інших компонентів продукту і одного або декількох залишкових компонентів,
переміщення зазначених частин з їхніми компонентами вперед по системі розділення з використанням послідовності стадій, причому ці стадії містять у собі одну або кілька фаз завантаження, фазу циркуляції і фазу елюювання, і
вилучення компонентів зазначених частин у ході тих самих або наступних послідовностей розділення в одну або декілька залишкових фракцій і/або в одну або декілька рециркулюючих фракцій і/або в одну або кілька фракцій продукту,
відповідно до цього об'єм, місце введення й стадію введення зазначених частин визначають на основі величин утримуваного об'єму компонентів зазначених частин, об'єму шару смоли, через який проходять компоненти частин, і об'єму стадій переміщення компонентів частин від місця введення до розрахункового цільового місця вилучення компонентів у ході тих самих або наступних послідовностей розділення при істотному збереженні або навіть підвищенні ступеня чистоти фракції (фракцій) продукту й виходу компонентів продукту.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що компоненти зазначених частин в істотному ступені вилучають у ході наступних 1-4 послідовностей розділення.
3. Спосіб за пунктом 1, який відрізняється тим, що система хроматографічного розділення являє собою систему періодичної дії.
4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що система хроматографічного розділення є системою послідовного моделювання рухливого шару (МРШ).
5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що послідовна хроматографічна МРШ-система містить у системі один або кілька контурів.
6. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що послідовна хроматографічна МРШ-система містить один або кілька профілів розділення в контурі.
7. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що профіль розділення піддають більш ніж однократній циркуляції або менш ніж одній циркуляції через шар смоли системи в ході одного циклу.
8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або декілька частин містять компоненти, вибрані з бетаїну, сахарози, солі, органічних кислот і їхніх солей, амінокислот і гліцерину.
9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або декілька частин є частиною переднього фронту або частиною заднього фронту бетаїнового субпрофілю.
10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що вміст бетаїну в частинах переднього фронту й/або частинах заднього фронту бетаїнового субпрофілю доходить до 80 % у розрахунку на масу сухої речовини.
11. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що концентрація сухої твердої речовини в частинах переднього фронту й/або частинах заднього фронту бетаїнового субпрофілю становить від 0,2 % до 8 %.
12. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що зазначені частини переднього фронту й/або частини заднього фронту бетаїнового субпрофілю вводять назад у зазначену систему розділення для заміщення частини елююючої води і в ході наступної послідовності бетаїн із зазначених частин переднього фронту й/або заднього фронту вилучають в рециркулюючу фракцію сахарози, яку рециркулюють в сировину й вилучають у фракцію бетаїну.
13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що вихід бетаїну в рециркулюючу фракцію сахарози із циркулюючих частин переднього фронту й/або заднього фронту становить більше ніж 60 %, переважно - більше ніж 80 %, і найбільш переважно - більше ніж 85 %.
14. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або декілька частин є частинами переднього фронту або частинами заднього фронту залишкового субпрофілю.
15. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що концентрація сухої твердої речовини в частинах переднього фронту залишкового субпрофілю становить від 0,5 % до 10 %.
16. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що зазначені частини переднього фронту або частини заднього фронту залишкового субпрофілю вводять назад у зазначену систему розділення для заміщення частини елююючої води, причому залишкові компоненти зазначених частин переднього фронту або частин заднього фронту вилучають із більш ніж однієї залишкової фракції в ході тієї самої або наступних 1-4 послідовностей.
17. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або кілька частин являють собою частини переднього фронту або частини заднього фронту субпрофілю сахарози.
18. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що об'єм зазначених частин становить від 1 до 50 % від об'єму всіх стадій, що переміщають профіль розділення вперед у ході однієї послідовності розділення.
19. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що об'єм зазначених частин переважно менше, ніж об'єм рециркулюючої фракції або фракції залишку, з яких будуть вилучені компоненти зазначених частин.
20. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини вводять в систему розділення у вигляді інтактного профілю розділення.
21. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини відбирають в окремий резервуар і вводять у систему розділення із цього резервуара.
22. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини вибирають із частин переднього фронту й частин заднього фронту бетаїнового субпрофілю і частин переднього фронту і частин заднього фронту залишкового субпрофілю,
зазначені частини вводять назад у систему розділення для заміщення частини елююючої води,
бетаїн із зазначених частин і/або залишкових компонентів зазначених частин вилучають в ході наступної послідовності в рециркулюючу фракцію сахарози, яку рециркулюють у сировину, після чого
виділяють бетаїн із зазначених частин у фракцію бетаїнового продукту й/або виділяють залишкові компоненти із зазначених частин у залишкові фракції в ході наступних послідовностей розділення.
23. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що зазначені рециркулюючі фракції сахарози вибирають із частин передньою фронту й частин заднього фронту субпрофілю сахарози.
24. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений розчин, що містить бетаїн, являє собою розчин, виготовлений із цукрового буряка.
25. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений розчин, що містить бетаїн, являє собою розчин меляси або стік кристалізації, або його розчин.
26. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений розчин, що містить бетаїн, є розчином барди.
27. Спосіб за п. 26, який відрізняється тим, що зазначена барда зроблена із цукрового буряка або пшениці.
28. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини використовують для заміни від 5 % до 70 % елююючої води.
29. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб дає фракцію бетаїну із вмістом бетаїну від 40 % до 98 % у розрахунку на масу сухої речовини.
30. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб забезпечує вихід бетаїну в діапазоні від 60% до 98 %, розраховуючи на бетаїн у сировинному розчині, що містить бетаїн.
31. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб дає фракцію сахарози із вмістом сахарози від 88 % до 98 % у розрахунку на масу сухої речовини.
32. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб забезпечує вихід сахарози в діапазоні від 80 до 98 %, розраховуючи на сахарозу в сировинному розчині, що містить сахарозу.
33. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одну або кілька частин профілю розділення вводять в одне або кілька місць уведення елюенту в тій самій системі розділення, або в одне або кілька місць уведення елюенту в аналогічних інших паралельних системах розділення, або в різних системах розділення.
Текст
Реферат: Даний винахід належить до способу хроматографічного розділення для фракціонування розчинів, що містять бетаїн, за допомогою методів моделювання рухливого шару і періодичної дії, з використанням фракцій, що містять частини профілю розділення. Цей спосіб забезпечує поліпшення продуктивності розділення й ефективності розділення, без погіршення виходу або ступеня чистоти бетаїну або інших продуктів. UA 105656 C2 (12) UA 105656 C2 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Область техніки Даний винахід відноситься до області хроматографічного розділення й особливо до хроматографічного фракціонування розчинів, що містять бетаїн, за допомогою методів моделювання рухливого шару (МРШ) і періодичної дії. Спосіб винаходу спрямований на вдосконалення ефективності системи розділення шляхом введення фракцій, що містять частини профілю розділення, назад у систему розділення новим, винахідницьким способом для того, щоб знизити об'єм свіжого елюенту при істотному збереженні або навіть підвищенні виходу й/або ступеня чистоти бетаїну або інших продуктів. Рівень техніки Останнім часом розроблені системи хроматографічного розділення для виділення бетаїну й інших компонентів з розчинів рослинного походження, що містять бетаїни, з метою поліпшення роздільності й ефективності систем розділення. Однак конкретно хроматографічні МРШсистеми розділення мають той недолік, що відношення об'ємів елюент/сировина звичайно буває досить високим у зв'язку з дуже складним характером МРШ-систем. Різні пристрої для циркуляції фракцій елюату назад у систему розділення вже використовуються в хроматографічних МРШ-системах. У патенті US 4 109 075 (фірма CPC International Inc.) розкритий спосіб виділення сахаридів, наприклад, із продукту перетворення крохмалю за допомогою хроматографічного методу періодичної дії, у якому відбираються, щонайменше, три різних сахаридних фракції з різною молекулярною масою. Потім першу сахаридну фракцію (тобто, фракцію з найбільшою молекулярною масою) використовують для елюювання наступної порції сировини з наступним елююванням водою. Зазначено, що в цьому режимі роботи зведено до мінімуму кількість елююючої води, причому створюються фракції, що збагачені кожним з нижчих сахаридів від DP 1 до DP4. У патенті US 4 267 054 (Sanmatsu Kogyo Co.) описаний процес хроматографічного розділення періодичної дії для виділення двох компонентів (таких як глюкоза й фруктоза) з багатокомпонентної суміші, де елюат, що виходить із розподільної колонки, відбирають у чотирьох фракціях (a), (b), (c) і (d). Фракції (a) і (c) являють собою фракції продукту, фракція (b) є змішаною фракцією, що містить відносно більші кількості цільових продуктів, і фракція (d) містить у собі розведену фракцію "хвостової" частини фракції (c) і "головної" частини фракції (a), які використовуються в наступному циклі роботи. Фракції (b) і (d) повертаються в систему розділення, причому їх уводять зверху роздільної колонки. У патенті US 4 402 832 (UOP Inc.) описаний спосіб розділення компонента (такого як фруктоза), що екстрагується, від рафінатного компонента (такого як глюкоза) у хроматографічній системі МРШ, де розведена фракція, що екстрагується, й забруднена рафінатна фракція повертаються в ту саму колонку, з якої вони були відібрані. Зазначено, що цей спосіб забезпечує значну економію енергії, яка потрібна для вилучення елюенту з потоку продуктів, у порівнянні зі способами рівня техніки. Більш того, відзначається, що досягається зменшення швидкості циркуляції рідини усередині поділяючого пристрою, що дозволяє більш щільне пакування колонок. Відзначається, що, у свою чергу, це зводить до мінімуму просочування мимо шару адсорбенту й мінімізує об'єм порожнин. У патенті US 4 487 198 (Hayashibara) розкритий спосіб періодичної дії із двома стадіями для виділення мальтози із цукрово-крохмальних розчинів, де елюат, що виходить із роздільної колонки на першій стадії, збирається в п'яти фракціях A, B, C, D і E. Фракція A є декстриновою фракцією, фракція C являє собою фракцію мальтози й фракція E - фракцію глюкози. Фракція B є фракцією заднього фронту, що містить декстрин з домішкою мальтози, і фракція D є фракцією переднього фронту, що містить мальтозу з домішкою глюкози. На наступній стадії фракції B і D у зазначеному порядку послідовно надходять у роздільну колонку разом зі свіжою сировиною так, що фракція B уводиться до сировини, а фракція D - після сировини. У патенті US 6 200 390 B1 (Amalgamated Research Inc.) описаний безперервний процес МРШ для виділення бетаїну й цукрів, наприклад, з меляси. У цьому процесі "блок" бетаїну витісняється із циркуляційного контуру МРШ-системи без порушення нормальної роботи системи. Практично фракція концентрованого бетаїну виводиться із циркуляційного контуру безперервної МРШ-системи, у той час як еквівалентний об'єм води вводиться в циркуляційний контур. Потім циркуляція в контурі триває без порушень. У патенті US 6 602 420 B2 (Amalgamated Research Inc.) розкритий двоступінчастий процес хроматографічного розділення зі сполученим пристроєм обвідного контуру, що включає режим моделювання рухливого шару у сполученні з безперервною витіснювальною хроматографією (безперервне МРШ). Цей спосіб може бути використаний для вилучення бетаїну й/або інвертного цукру з розчинів сахарози, таких як меляса, щоб забезпечити наступне виготовлення 1 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 продукту - сахарози з високим ступенем чистоти. Зазначено, що витиснення замість елюювання забезпечує зменшення об'єму елюенту. Стверджується, що в типових системах хроматографічного розділення меляси використовується приблизно від 6,0 до 8,0 об'ємів води на кожний об'єм сировинної меляси (60 % розчиненої твердої речовини в сировині), у той час як із застосуванням витіснювальної хроматографії органічні сполуки (такі як бетаїн) можуть бути розділені при відношенні вода/сировина, яке дорівнює 2,0 або менше. Крім того, зазначено, що концентрація бетаїнової фракції зростає від звичайного діапазону 1-5 % розчиненої твердої речовини до значень у діапазоні 8-15 % розчиненої твердої речовини. У патенті US 5 127 957 (Heikkilä et al.) розкритий послідовний спосіб МРШ, у якому є, щонайменше, три колонки для виділення бетаїну, сахарози й залишкової меляси з патоки в ході одного циклу (один контур). В одному варіанті здійснення способу додають нову порцію сировинного розчину в ряд колонок між частково виділеною залишковою мелясою і фракціями сахарози зверху попередньо обраної колонки. У патенті US 6 093 326 (Danisco Finland Oy) описаний двоконтурний спосіб МРШ, що включає, щонайменше, два шари насадного матеріалу для обробки розчину, отриманого з бурякової меляси, щоб вилучити фракцію бетаїну й фракцію сахарози. У патенті US 6 896 811 B2 (Danisco Sweeteners Oy) розкритий спосіб МРШ для фракціонування розчину, щонайменше, на дві фракції за допомогою циркуляції сформованого профілю розділення більше одного разу або менше одного разу через контур хроматографічного розділення в ході одного циклу (до подачі наступної порції сировини в систему розділення). З описаного вище рівня техніки ясно, що є відомим повернення фракцій, що містять різні частини профілю розділення, назад у роздільні колонки. Крім того, виявилося, що відомі пристрої забезпечують зменшення кількості елюенту, економію енергії, яка потрібна для вилучення елюенту з потоку продуктів, а також підвищення рівня чистоти фракцій із цільовими компонентами. Однак усе-таки існує потреба в більш гнучкому способі розділення, де частини профілю розділення, що містять різні компоненти, які швидко елююються й повільно елююються, уводяться назад у різні позиції системи розділення як замінник елюенту з метою додаткового зниження витрат на концентрування й з метою вилучення компонентів у бажаних цільових фракціях при істотному збереженні або навіть підвищенні виходу й/або ступеня чистоти компонентів продукту. Визначення, використовувані у винаході "Фракція продукту" являє собою фракцію, яка відібрана в процесі хроматографічного розділення й містить компоненти продукту. Може бути присутньою одна або кілька фракцій продукту. "Фракція залишку" або "залишкова фракція" є фракцією, яка, головним чином, містить компоненти (такі як солі, фарбувальні речовини, органічні кислоти, амінокислоти, і ін.), що відрізняються від компонентів продукту, які вилучають. Може бути присутньою одна або кілька фракцій залишку. Компоненти залишкової фракції також називаються "залишковими компонентами". "Рециркулююча фракція" являє собою фракцію, яка містить неповністю розділені речовини продукту, яка має менший ступінь чистоти, ніж фракція продукту, і яку рециркулюють назад на стадію розділення, де вона поєднується із сировиною. Звичайно рециркулююча фракція використовується як розріджувач сировини. Тут також може бути одна або кілька операцій перед поверненням рециркулюючої фракції в колонку (колонки); наприклад, рециркулююча фракція (фракції) може концентруватися шляхом випарювання. Може бути присутньою одна або декілька рециркулюючих фракцій. Термін "рециркулююча фракція сахарози" стосується рециркулюючої фракції, що є частиною субпрофілю сахарози. Щодо даного винаходу, рециркулююча фракція сахарози конкретно являє собою частину переднього фронту або частину заднього фронту субпрофілю сахарози. Термін "послідовність" або "послідовність розділення" означає заздалегідь установлену послідовність стадій, які безупинно повторюються в послідовному процесі хроматографічного розділення, що включає всі стадії, які потрібні для полегшення розділення компонентів сировини на фракцію (фракції) продукту й інші фракції. Термін "стадія" включає одну або декілька фаз завантаження, фаз елюювання й фаз циркуляції. У ході фази завантаження сировинний розчин уводиться в заздалегідь установлений частково ущільнений шар або в заздалегідь установлені частково ущільнені шари. У ході фази завантаження і/або однієї або декількох інших фаз може бути вилучена одна або кілька фракцій 2 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 продукту й одна або кілька залишкових фракцій. У ході фази елюювання елюент подають в заздалегідь установлені частково ущільнені шари. У ході фази циркуляції сировинний розчин або елюент практично не подають в частково ущільнені шари й ніякі продукти не вилучають. Термін "МРШ" стосується системи моделювання рухливого шару. У безперервній МРШ-системі всі потоки рідини течуть безупинно. Зазначені потоки являють собою: подачу сировинного розчину й елюенту, циркуляцію профілю розділення й вилучення продуктів. У послідовній МРШ-системі не всі потоки рідини (зазначені вище) течуть безупинно. Термін "сировина" означає кількість сировинного розчину, введеного в роздільну колонку в ході однієї послідовності. Термін "субпрофіль" означає концентраційний профіль одного компонента, який також називають піком компонента. Термін "профіль розділення" відноситься до профілю сухих твердих речовин, що сформувався з присутніх у сировині розчинених речовин (РР) за рахунок вихідного елюенту й вихідного розчину й потоку через шар насадкового матеріалу в роздільній колонці, й одержаний в результаті виконання/повторення послідовності розділення. Термін "частина профілю розділення" відноситься до будь-якого сегмента профілю розділення, який містить рідину й компоненти в цьому сегменті і який використовують як замінник елюенту. Еквівалентний терміну "частина" або "ЧАСТИНА". Термін "фаза часткового завантаження" відноситься до введення частини в систему розділення як замінників елюенту. Термін "пік" є частиною хроматограми, на якій відгук детектора викликаний компонентом. Термін "утримуваний об'єм" (Rt) означає об'єм рухливої фази, який необхідний для елюювання компонента або певної ділянки профілю розділення через шар смоли. Утримуваний об'єм компонента може бути виражений у відсотках від об'єму шару смоли. У зв'язку з даним винаходом "утримуваний об'єм" конкретно відноситься до об'єму, який є необхідним для елюювання початку піка компонента (такого як пік бетаїну) через колонку. Термін "розмивання" відноситься до явища, коли пік нормального розділення Гауса має коефіцієнт асиметрії >1. Найбільш часто розмивання викликане тим, що деякі ділянки насадки втримують розчин більш міцно, ніж нормальні ділянки. Термін "порожнина" або "об'єм порожнини" у зв'язку з даним винаходом відноситься до об'єму, який є необхідним для елюювання початку піка провідності (солей) через колонку. Термін "ОШ" відноситься до об'єму шару смоли в колонках, у частково ущільнених шарах або в системі розділення. Термін "розширення піка" відноситься до дисперсії хроматографічного піка (профілю розділення) у міру пересування через колонку. "Об'єм стадій" (V) відноситься до об'єму рухливої фази (включаючи сировину, елюент і циркуляцію), що переміщає компонент, профіль розділення або його частини усередині роздільної колонки (колонок) із заздалегідь установленої стадії в послідовності розділення в іншу заздалегідь установлену стадію в тій самій або наступній послідовності. Об'єм стадій розраховується по стадіях шляхом підсумовування об'ємів рухливої фази, що переміщуються на кожній стадії (об'єм, уведений у колонки на кожній стадії в ході фаз завантаження, елюювання й/або циркуляції). Вираження "місце введення елюенту" відноситься до будь-якого положення в хроматографічній системі, де може бути введений елюент. Скорочення "РСР" відноситься до вмісту розчиненої сухої речовини. Еквівалентно вираженню "вміст розчинених твердих речовин". "Ступінь чистоти компонента" відноситься до вмісту компонента в РСР. "Продуктивність розділення" відноситься до кількості продукту (кг) на об'єм поділяючої 3 смоли (м ) у годину (год.), за винятком рециркулюючих потоків. Короткий опис винаходу У даному винаході розроблений спосіб фракціонування розчинів, що містять бетаїн, у системі хроматографічного розділення з використанням частин профілю розділення в ході розділення як замінників елюенту. Особливо важно, що зазначені частини з усіма їхніми компонентами направляються у відповідне місце у відповідній стадії системи розділення так, щоб компоненти, що втримуються в ній, переходили у відповідні фракції при істотному збереженні або навіть підвищенні ступеня чистоти фракцій продукту, виходу компонентів продукту й продуктивності розділення. Зазначені цілі винаходу досягаються за допомогою 3 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 способу, який відрізняється тим, що розкрито в незалежних пунктах формули винаходу. Кращі варіанти здійснення винаходу розкриті в залежних пунктах. Зненацька було виявлено, що зазначені частини як замінники елюенту, що містять різні більш рухливі й/або менш рухливі компоненти, не погіршують ефективність розділення в системі розділення. Більш того, об'єм свіжого елюенту може бути зменшений, наприклад, у діапазоні від 10 % до 70 % від об'єму, використовуваного в рівні техніки. Крім того, спосіб забезпечує більш високий вміст твердих речовин у фракції (фракціях), які можуть бути вилучені, що приводить до зменшення споживання енергії, яка необхідна для концентрування на наступних стадіях. Наприклад, об'єм випарювання, який є необхідним для концентрування залишкових фракцій, може бути знижений у діапазоні від 5 до 50 % або навіть більше. Короткий опис креслень На фігурах 1 і 2 зображений послідовний спосіб МРШ розділення бурякової меляси, описаний у прикладі 2 (набір з 4 колонок, режим двох профілів). На фігурі 1 показаний профіль розділення й фракції, що виходять із колонки 2. На фігурі 2 показаний профіль розділення й фракції, що виходять із колонки 4. Докладний опис винаходу Даний винахід відноситься до способу фракціонування розчину, що містить бетаїн, в системі хроматографічного розділення, яка включає одну або декілька колонок, що містять один або декілька частково ущільнених шарів, який містить у собі: завантаження розчину, що містить бетаїн, в систему розділення, введення елюенту в систему розділення для елюювання компонентів розчину, що містить бетаїн, з метою формування профілю розділення, і виділення фракції бетаїнового продукту, однієї або декількох залишкових фракцій і необов'язково однієї або декількох рециркулюючих фракцій і однієї або декількох інших фракцій продукту. Спосіб даного винаходу характеризується тим, що: вводять одну або кілька частин профілю розділення в одне або декілька місць введення елюентів у системі розділення в одну або кілька частин фаз завантаження з метою заміщення частини елюенту, причому зазначені частини містять один або кілька компонентів, обраних з бетаїну, одного або декількох інших компонентів продукту й одного або декількох залишкових компонентів, переміщають зазначені частини з їхніми компонентами вперед по системі розділення з використанням послідовності стадій, причому ці стадії містять у собі одну або декілька фаз завантаження, фазу циркуляції й фазу елюювання, і вилучають компоненти зазначених частин у ході тих самих або наступних послідовностей розділення в одну або декілька залишкових фракцій, і/або в одну або декілька рециркулюючих фракцій і/або в одну або декілька фракцій продукту, відповідно до цього об'єм, місце введення й стадія введення зазначених частин визначаються на основі величин утримуваного об'єму компонентів зазначених частин, об'єму шару смоли, через який проходять компоненти частин і кількості стадій переміщення компонентів частин від місця введення до розрахункового цільового місця вилучення компонентів у ході тих самих або наступних послідовностей розділення при істотному збереженні або навіть підвищенні ступеня чистоти фракції (фракцій) продукту й виходу компонентів продукту. Система хроматографічного розділення даного винаходу містить у собі одну або кілька роздільних колонок, які містять один або декілька частково ущільнених шарів. Зазначені частково ущільнені шари містять смолу для хроматографічного розділення, яка утворює шар смоли системи. Колонки/частково ущільнені шари можуть входити до складу одного або декількох контурів. У ході процесу розділення розчинені речовини, що присутні в сировині, разом з елюентом просуваються вперед і розділяються в частково ущільнених шарах роздільної колонки (колонок), що приводить до формування профілю розділення. Вилучають бетаїнову фракцію продукту, одну або кілька залишкових фракцій, а також, звичайно, одну або кілька рециркулюючих фракцій і одну або кілька інших фракцій продукту. У способі за даним винаходом одну або кілька частин сформованого в такий спосіб профілю розділення вводять в одне або кілька місць уведення елюенту в одну або кілька фаз завантаження частин для того, щоб замінити частину елюенту. Зазначені частини можуть бути введені з метою заміни елюенту на початку, у середині або наприкінці фази елюювання. У наведеному нижче описі винаходу, заради зручності, зазначену одну або кілька частин профілю розділення також називають "частини профілю розділення" або "частини". 60 4 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Зазначені частини можуть бути введені в будь-яку колонку або в будь-яку частину колонки, в яку подають елюент. Зазначені частини профілю розділення можуть містити один або кілька компонентів, обраних з бетаїну, одного або декількох інших компонентів продукту й одного або декількох залишкових компонентів. У розчинах даного винаходу, які містять бетаїн, зазначені частини звичайно містять компоненти, обрані з бетаїну, сахарози, солей, органічних кислот і їхніх солей, амінокислот і гліцерину. Зазначені частини можуть містити більш рухливі й/або менш рухливі компоненти. Солі являють приклад більш рухливих компонентів. Органічні кислоти й сахароза, як правило, переміщаються швидше, ніж бетаїн. При поділі меляси зазначені частини можуть перебувати в передньому й/або задньому фронті субпрофілів бетаїну, сахарози або залишкових компонентів. Зазначені частини звичайно перебувають у частинах переднього фронту й/або заднього фронту бетаїнового субпрофілю й одній або декількох різних частинах переднього фронту залишкового субпрофілю. У способі за даним винаходом зазначені частини з їхніми компонентами переміщаються вперед у системі розділення за рахунок використання послідовності стадій, причому ці стадії містять у собі одну або кілька фаз завантаження, фаз циркуляції й фаз елюювання. У системі послідовного розділення деякі із зазначених частин, що походять із різних частин профілю розділення, можуть бути використані як елюент в ході однієї послідовності. Кількість зазначених частин може становити від 1 до 5, вони можуть відрізнятися між собою, і вони вводяться як елюент в різних місцях системи або як зібрані фракції, або переміщаються як незмінений профіль. Вилучення компонентів зазначених частин у ході тієї самої або наступної послідовності розділення може бути здійснене в залишковій фракції (фракціях), рециркулюючій фракції (фракціях) і/або фракції (фракціях) продукту безпосередньо або після проміжної стадії. Рух компонентів зазначених частин у системі розділення може протікати через проміжні стадії до їхнього остаточного вилучення. Проміжні стадії являють собою нетипові фракції або місця в профілі розділення, куди компонент (компоненти) направляється з метою повторного введення назад у систему розділення для їхнього остаточного розділення й вилучення або з метою повторного введення в певну систему розділення. Залишкові компоненти зазначених частин звичайно вилучають у ході тієї самої або наступної послідовності розділення в зоні однієї або декількох залишкових фракцій або направляють або в рециркулюючу фракцію, або циркулюють у фазі циркуляції, щоб можна було ввести їх назад у систему з метою остаточного вилучення в зоні однієї або декількох залишкових фракцій. Звичайно бетаїн із зазначених частин направляють в рециркулюючу фракцію сахарози, щоб можна було додати його в розведений вихідний розчин з метою збільшення вмісту бетаїну в сировині й вилучити його в кінцевій фракції бетаїну. Об'єм, місце уведення й стадія введення зазначених частин визначаються на підставі величин утримуваного об'єму компонентів зазначених частин, об'єму шару смоли, через який проходять компоненти зазначених частин, і кількості стадій переміщення компонентів зазначених частин від місця уведення до розрахункового цільового місця вилучення компонентів у ході тих самих або наступних послідовностей розділення при істотному збереженні ступеня чистоти фракції (фракцій) і виходу компонентів продукту. Важливо, що об'єм, місце введення й стадія введення зазначених частин доцільно визначати так, щоб компоненти зазначених частин при їхньому вилученні або досягали області аналогічних рухливих компонентів сировини, або втримувалися, щоб їх можна було елюювати разом із більш рухливими компонентами сировини, або так, щоб забезпечити рухливим компонентам профілю розділення можливість дістатися менш рухливих компонентів зазначених частин. Об'єм, місце введення й стадія введення зазначених частин визначаються шляхом первісного виявлення цільової фракції або фракцій і їхніх об'ємів, а також колонки (колонок) і стадії (стадій), на яких можуть бути вилучені компоненти (компонент) зазначених частин. Наприклад, якщо основним компонентом зазначених частин є бетаїн і/або сахароза, компонент бетаїну/сахарози варто вилучати в деяких рециркулюючих фракціях інших компонентів продукту (наприклад, бетаїн вилучають в рециркулюючій фракції сахарози), які вилучають із заздалегідь установлених колонок на заздалегідь установлених стадіях процесу. Рециркулюючою фракцією сахарози може бути, наприклад, частина переднього фронту або частина заднього фронту субпрофілю сахарози. Потім зазначені рециркулюючі фракції рециркулюють назад у сировину для додаткового розділення й для додаткового вилучення бетаїну/сахарози. Якщо основними компонентами зазначених частин є залишкові сполуки, такі як солі, то ці сольові компоненти 5 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 слід вилучати в деяких зонах залишкових фракцій, які будуть вилучені із заздалегідь установлених колонок на заздалегідь установлених стадіях процесу в ході наступних послідовностей. Величини утримуваного об'єму компонентів зазначених частин для кожної системи розділення визначаються експериментально для використовуваних шарів смоли. Наприклад, при розподілі меляси утримуваний об'єм бетаїну становить приблизно 70 % (між 67 % і 73 %) від об'єму шару використовуваної смоли, причому утримуваний об'єм сахарози становить приблизно від 55 % до 60 % від об'єму шару використовуваної смоли для шарів одновалентної сильнокислої катіонообмінної смоли (що має вміст дивінілбензолу від 6 до 6,5 %). Величина утримуваного об'єму для початку піка провідності (солі й великі молекули) у тому самому процесі розділення меляси з такими самими смолами становить приблизно від 28 % до 34 % від об'єму шару смоли, що дорівнює об'єму порожнин у шарі смоли. Крім того, необхідно враховувати явище розширення піка при обчисленні об'ємів, що елююються, коли з роздільної колонки елююються різні компоненти. Переміщення різних компонентів (таких як бетаїн, сахароза й солі) зазначених частин у процесі розділення, такому як послідовна МРШ-система, у ході однієї послідовності і особливо під час наступних 1-4 послідовностей може бути розраховане на основі величин утримуваного об'єму (Rt) компонентів, об'єму шару (ОШ) смоли, через який проходять компоненти частин, і об'єму стадій (V) для переміщення компонентів зазначених частин в ході зазначених послідовностей (розраховано по стадіях). Елюювання компонента з системи розділення (колонок) починається, коли об'єм стадій, що проходять через систему, дорівнює утримуваному об'єму даного компонента. Це визначає цільове місце вилучення даного компонента. Коли відомо цільове місце вилучення, об'єм, що вводиться, місце й стадію зазначених частин як замінників елюенту можна розрахувати по стадіях вверх по потоку так, щоб компоненти зазначених частин переходили й вилучалися в цільових фракціях, особливо в ході наступних 14 послідовностей. Це досягається, коли об'єм стадії від цільового місця вилучення до місця введення зазначених частин дорівнює утримуваному об'єму компонентів зазначених частин по шару смоли від введення до вилучення. Об'єм стадій розраховується вище по потоку від колонки до колонки по стадіях шляхом підсумовування об'ємів, уведених у колонки на кожній стадії у фазах завантаження, елюювання й циркуляції, починаючи із цільового місця. 3 Об'єми частин як швидкості потоків (м /год.) можна виміряти або на вході, або на виході з колонок. Бажані компоненти вилучають у ході тих самих або наступних послідовностей розділення. В одному варіанті здійснення винаходу бажані компоненти в основному вилучають у ході наступних 1-4 послідовностей розділення. Система хроматографічного розділення може являти собою систему періодичної дії або МРШ-систему, яка може бути безперервною або послідовною. У кращому варіанті здійснення винаходу система хроматографічного розділення є послідовною МРШ-системою, яка описана в патентах US 6 093 326, US 5 127 957, US 6 224 776 і US 6 896 811. Послідовна хроматографічна МРШ-система може містити один або кілька контурів у системі. Крім того, вказана система може містити один або кілька профілів розділення в контурі. В одному варіанті здійснення винаходу профіль розділення циркулюють в системі більше ніж один раз або менше ніж один раз через шар смоли протягом одного циклу. Смоли для хроматографічного розділення в частково ущільнених шарах системи розділення можуть бути обрані з тих, які звичайно застосовуються для виділення бетаїну з розчинів, що містять бетаїн. Особливо ефективними смолами є сильнокислі катіонообмінні смоли (СКК) і слабокислі катіонообмінні смоли (СлКК), однак можуть бути використані навіть слабоосновні катіонообмінні смоли (СлОК) і сильноосновні катіонообмінні смоли (СОК). Катіонообмінні смоли + + + (СКК і СлКК) можуть перебувати в одновалентній або двовалентній формі, такій як H , Na , K , 2+ 2+ 2+ Ca , Mg або Zn -форма. Зазначені смоли можуть являти собою стиролові або акрилові смоли, що мають ступінь зшивки в діапазоні від 1 до 20 %, наприклад від 4 до 10 % ДВБ (дивінілбензолу). Як правило, ступінь зшивки смоли впливає на утримуваний об'єм смоли. Типовий середній розмір часток смол становить від 200 до 450 мкм. В одному варіанті здійснення винаходу зазначені одна або кілька частин являють собою частини переднього фронту або частини заднього фронту субпрофілю бетаїну, що може бути досить розведеним, але має високий вміст бетаїну. Цей варіант здійснення винаходу включає введення зазначених частин переднього фронту й/або частин заднього фронту бетаїнового субпрофілю назад у зазначені системи розділення з метою заміни частини елююючої води з 6 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 наступним вилученням бетаїну в зазначеному передньому фронті або в частині заднього фронту в ході наступної послідовності в рециркулюючу фракцію компонента продукту, яка відрізняється від бетаїну, наприклад, у рециркулюючу фракцію сахарози. Зазначену рециркулюючу фракцію циркулюють назад у сировину для подальшого виділення бетаїну. Зрештою, бетаїн із фронтів вилучають у фракцію бетаїну, що має підвищену концентрацію сухої твердої речовини й, крім того, може мати більш високий вміст бетаїну, ніж без циркуляції фронтів. Типово, передня й задня частини фронту бетаїнового субпрофілю мають концентрацію сухої твердої речовини від 0,2 % до 8 % і вміст бетаїну аж до 80 % на суху тверду речовину (СТР). Звичайно вихід бетаїну в рециркулюючу фракцію сахарози з використанням циркулюючого бетаїнового переднього фронту або частин заднього фронту як замінника елюенту становить більше ніж 60 %, переважно - більше ніж 80 %, найбільш переважно - більше ніж 85 %. Застосування частин бетаїнового переднього фронту й/або частин заднього фронту як замінника елюенту при поділі бурякової меляси в послідовному МРШ-процесі звичайно забезпечує одержання фракції бетаїну зі ступенем чистоти бетаїну від 40 до 90 %, переважно від 60 до 90 % на суху речовину, найбільш переважно - від 80 до 90 % на СР. Типовий сумарний вихід бетаїну до фракції бетаїну із сировини перебуває в діапазоні від 60 до 98 %, переважно в діапазоні від 85 до 98 %. Звичайно, спосіб за винаходом збільшує концентрацію сухої твердої речовини у фракції бетаїну на 2-6 %. В іншому варіанті здійснення винаходу зазначену одну або кілька частин можна вибрати із частин переднього фронту й частин заднього фронту залишкового субпрофілю. У цьому варіанті здійснення способу винаходу зазначені частини переднього фронту або частини заднього фронту залишкового субпрофілю вводять назад у зазначену систему розділення з метою заміни частини елююючої води, причому компоненти частин переміщаються в область інших залишкових компонентів, з наступним вилученням залишкових компонентів зазначених частин фронту в більш ніж одну залишкову фракцію в ході тієї самої або наступних 1-4 послідовностей. В одному варіанті здійснення винаходу передній фронт і/або задній фронт залишкового субпрофілю може бути підрозділений на декілька субсегментів, які вводяться в систему розділення як замінник елюенту. Крім того, можлива циркуляція тільки деяких субсегментів як замінників елюенту, у той час як деякі з них вилучають із системи. Вибір субсегменту для заміщення елюенту може бути виконаний відповідно до його об'єму й місця його введення (колонки й стадії) і вилучення на основі відомостей про утримуваний об'єм субсегменту при розподілі. Субсегменти для заміщення елюенту можуть бути обрані з більш розведеного краю, із середини або з найбільш концентрованої частини залишкової фракції. Концентрація сухої твердої речовини в субсегментах може змінюватися від 0,5 % до 15 %. В одному варіанті здійснення розділення меляси передній фронт залишкового субпрофілю може бути розділений, наприклад, на чотири субсегменти (сегменти 1-4), за допомогою чого сегменти 1 і 3 вилучають із системи розділення, причому сегменти 2 і 4 використовують як замінник елюенту шляхом введення цих сегментів у розрахункові стадії періодично в різні колонки. Ще в одному варіанті здійснення винаходу зазначена одна або кілька частин можуть бути обрані з частин переднього фронту й частин заднього фронту субпрофілю сахарози. У даному варіанті винахід включає введення зазначених частин переднього фронту або частин заднього фронту субпрофілю сахарози назад у зазначену систему розділення для заміщення частини елююючої води з наступним вилученням сахарози із зазначених частин переднього фронту або заднього фронту в ході наступної послідовності в рециркулюючу фракцію. Цю рециркулюючу фракцію циркулюють назад у сировину для додаткового виділення сахарози. Сахарозу остаточно вилучають у фракцію сахарози. В іншому ще одному варіанті здійснення винаходу зазначені одна або кілька частин можуть містити як (1) одну або кілька частин бетаїнового субпрофілю, таких як частини переднього фронту й/або частини заднього фронту бетаїнового субпрофілю, так і (2) одну або кілька частин залишкового субпрофілю. Різні частини можуть поєднуватися або вони вводяться окремо в різні місця введення елюенту для того, щоб забезпечити вилучення компонентів із частин у відповідні фракції в ході тієї самої або наступної послідовності. Об'єм зазначених частин переважно є менше, ніж об'єм рециркулюючої фракції або залишкової фракції, у яку будуть вилучені компоненти зазначених частин. В одному варіанті здійснення винаходу зазначені частини вводять в систему розділення у вигляді неушкодженого профілю розділення, а також у вигляді безперервного потоку з інших колонок. 7 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 В іншому варіанті здійснення винаходу зазначені частини відбирають в окремий резервуар й уводять назад у систему розділення із цього резервуара. Сумарний об'єм зазначених частин, використовуваних для заміщення елюенту в системі розділення, становить від 1 до 50 %, переважно від 5 до 20 % від об'єму всіх стадій, що переміщають профіль розділення вперед, у ході однієї послідовності розділення. Зазначені частини звичайно використовують, щоб замінити від 5 до 70 %, переважно від 10 до 30 % елююючої води. Кількість заміщуючого елюенту переважно є такою самою, як кількість виключеного водного елюенту. У типовому варіанті здійснення в способі винаходу одержують фракцію бетаїнового продукту з вмістом бетаїну від 40 до 98 %, переважно від 60 до 90 % на СР. Спосіб за винаходом забезпечує вихід бетаїну більше, ніж 60 %, переважно - більше, ніж 70 %, більш переважно - більше, ніж 80 %, найбільш переважно - більше, ніж 85 %, і особливо переважно - більше, ніж 90 %, розраховуючи на бетаїн у сировинному розчині, що містить бетаїн. В одному варіанті здійснення винаходу спосіб дає фракцію сахарозного продукту з вмістом сахарози від 88 до 98 % на СР, причому вихід сахарози перебуває в діапазоні від 80 до 98 %, розраховуючи на сахарозу в сировинному розчині, що містить сахарозу. Зазначений розчин, що містить бетаїн, переважно є розчином, виготовленим із цукрового буряка, таким як розчин меляси або стік кристалізації або його розчин. Ще в одному варіанті здійснення даний винахід відноситься до способу, що має наступні відмітні ознаки: зазначені частини вибирають із частин переднього фронту й частин заднього фронту бетаїнового субпрофілю й частин переднього фронту й частин заднього фронту залишкового субпрофілю, зазначені частини вводять назад у систему розділення з метою заміщення частини елююючої води, бетаїн із зазначених частин і/або залишкові компоненти із зазначених частин вилучають у ході наступних послідовностей у рециркулюючу фракцію сахарози, яку рециркулюють у сировину, з наступним виділенням бетаїну із зазначених частин у фракцію бетаїнового продукту й виділенням залишкових компонентів із зазначених частин у залишкові фракції в ході наступних послідовностей розділення. У цьому варіанті здійснення винаходу зазначену рециркулюючу фракцію сахарози можна вибрати із частин переднього фронту й частин заднього фронту субпрофілю сахарози. В одному варіанті розділення меляси зазначені частини переднього фронту й частини заднього фронту в бетаїновому субпрофілі звичайно містять бетаїн високого ступеня чистоти, але мають низький вміст сухої речовини. Місце введення й об'єм зазначених частин переднього фронту й частин заднього фронту, що містять бетаїн, як замінників елюенту розраховуються таким чином, щоб бетаїн у зазначених частинах переміщався в ході процесу розділення в рециркулюючу фракцію сахарози. Таким чином, зазначені частини, що містять менш рухливий бетаїн, уводяться в такому місці, щоб залишкові компоненти (солі) профілю розділення пропускали бетаїн із частин, і новий пік бетаїну із частин перебував би усередині інтервалу збору рециркулюючої фракції сахарози. Зазначена рециркулююча фракція відбирається в точці, де сахароза й залишкові компоненти (солі) частково перекриваються. У цьому процесі бетаїн можна ефективно вилучати з розведених частин переднього фронту й частин заднього фронту бетаїнового субпрофилю, що містять бетаїн. Отже, підвищується концентрація сухої речовини бетаїну у фракції бетаїнового продукту, причому вода в розведеній частини переднього фронту й частини заднього фронту, що містять бетаїн, використовується як елюент. В іншому варіанті розділення меляси частини залишкового субпрофілю вводять назад у систему розділення так, що залишкові компоненти (солі) вилучають в останній колонці, наприклад, чотириколонкової системи розділення, у фракцію, в якій сахароза й бетаїн частково перекриваються і яка циркулює в контурі першої колонки. Солі й інші більш рухливі компоненти пропускають бетаїн і/або сахарозу в профіль розділення і остаточно вилучаються із системи в декількох місцях вилучення залишкових фракцій у ході наступних 1-4 послідовностей. Залишкові фракції можуть бути вилучені знизу кожної колонки системи. Зазначений розчин, що містить бетаїн, також може бути розчином барди. Зазначена барда може бути виготовлена з цукрового буряка або пшениці. Отже, описані вище операції циркуляції частин у зв'язку з поділом меляси також можуть бути використані для розділення барди. У способі даного винаходу зазначені одна або декілька частин профілю розділення звичайно застосовуються як замінник елюенту усередині тієї самої системи розділення. Однак, 8 UA 105656 C2 5 10 15 крім того, можна вводити зазначені частини як замінник елюенту в інші аналогічні паралельні системи розділення або в інші системи розділення. Наступні приклади ілюструють винахід без якого-небудь обмеження винаходу. Приклад 1 Двоконтурне хроматографічне МРШ розділення бурякової меляси - ЧАСТИНИ, що містять залишкові речовини Технологічне встаткування включає шість колонок, з'єднаних послідовно, сировинний насос, насоси рециркуляції, насос елююючої води, теплообмінники, засіб регулювання потоку вихідних рідин, а також вхідні клапани й клапани продукції для різних технологічних потоків. Висота всіх колонок дорівнює 4 м і діаметр дорівнює 5,15 м. Загальний об'єм смоли в МРШ-системі 3 3 становить 6 × 83,3 м =500 м . Колонка 1 складається з двох частин 1a і 1b, по 2 метри кожна. Ці колонки заповнені сильнокислою катіонообмінною смолою гелевого типу (смола фірми Dow) у + формі Na . Вміст дивінілбензолу в смолі становить 6,5 % і середній розмір кульок смоли дорівнює 0,35 мм. До розділення мелясу попередньо фільтрують із використанням діатомової землі як фільтруючого матеріалу. Для густої меляси використовують розведення в оперативному режимі. Склад сировини представлений нижче, причому відсотки дані в розрахунку на масу сухої речовини (СР). Таблиця E 1-1 Склад сировини Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР 70,9 4,1 25 20 25 30 35 40 45 50 Фракціонування проводили відповідно до патенту US 6 093 326 за допомогою 15-стадійної МРШ послідовності, що викладена нижче. Метою розділення було розділити сахарозу й бетаїн, 0 що містяться в сировині. Сировину й елюент використовували при температурі 80 C і як елюент використовували іонообмінну воду. 3 Стадія 1: У першу колонку накачують 1,5 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 160 3 м /год. і з останньої колонки (колонка 6) відбирають рециркулюючу фракцію. 3 Стадія 2: У першу колонку накачують 5,0 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 160 3 м /год. і із четвертої колонки відбирають фракцію бетаїну. Одночасно в п'яту колонку накачують 3 3 4,9 м елююючої води зі швидкістю потоку 161 м /год. і з останньої колонки відбирають рециркулюючу фракцію. 3 На стадіях 1 і 2 із колонки 1 переміщають у колонку 2 частину залишкової фракції (5,1 м , ЧАСТИНА 1), яка відіграє роль замінника елюенту й буде вилучена із системи пізніше, у ході наступних 1 – 3 послідовностей, у залишкову фракцію із колонок 1, 2 і 5. У порівняльному режимі роботи залишок R1 відбирають знизу колонки 1. Стадія 3: У першу колонку накачують 3,0 м³ сировинного розчину зі швидкістю потоку 160 3 м³/год. і залишкову фракцію (R4) відбирають із четвертої колонки. Одночасно 3 м ЧАСТИНИ 1 3 переміщають із колонки 1 у колонку 2. Одночасно накачують 3 м елююючої води в п'яту 3 колонку зі швидкістю потоку 164 м /год. і з останньої колонки відбирають рециркулюючу фракцію. 3 Стадія 4: У першу колонку накачують 5,6 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 94 3 3 м /год. і залишкову фракцію (R1) відбирають із тієї самої колонки. Одночасно накачують 10 м 3 елююючої води в другу колонку зі швидкістю потоку 166 м /год. і залишкову фракцію (R4) 3 відбирають із четвертої колонки. Крім того, одночасно накачують 12,7 м елюенту в п'яту 3 колонку зі швидкістю потоку 222 м /год. і з останньої колонки відбирають фракцію сахарози. 3 3 Стадія 5: У першу колонку накачують 5,6 м сировини зі швидкістю потоку 91 м /год. і 3 залишкову фракцію (R1) відбирають із тієї самої колонки. Одночасно накачують 11,8 м елюенту 3 в другу колонку зі швидкістю потоку 189 м /год. і з останньої колонки відбирають фракцію сахарози. 3 Стадія 6: У першу колонку накачують 8,8 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 140 3 м /год. і з останньої колонки відбирають фракцію сахарози. 3 Стадія 7: У контурі колонок, що містить у собі колонки 1, 2 і 3, циркулюють 13 м потоку зі 3 швидкістю 180 м /год. Одночасно у контурі колонок, що містить у собі колонки 4, 5 і 6, 3 3 циркулюють 5,4 м потоку зі швидкістю 72 м /год. 3 Стадія 8: У контурі колонок, що містить у собі колонки 1, 2 і 3, циркулюють 8.4 м потоку зі 9 UA 105656 C2 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 3 швидкістю 180 м /год. Одночасно в останню колонку (колонка 6) накачують 4 м елююючої води 3 зі швидкістю потоку 85 м /год. і фракцію бетаїну відбирають із п'ятої колонки. 3 На стадії 8 із колонки 2 переміщають у колонку 3 частину залишкової фракції (4,2 м , ЧАСТИНА 2), що відіграє роль замінника елюенту й буде вилучена із системи пізніше, у ході наступних 1 – 3 послідовностей, у залишкову фракцію з колонок 4 і 6. 3 3 Стадія 9: У третю колонку накачують 5,5 м елююючої води зі швидкістю потоку 175 м /год. і 3 залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Одночасно накачують 5,1 м елюенту в 3 останню колонку зі швидкістю потоку 180 м /год. і залишкову фракцію відбирають із п'ятої колонки. 3 3 Стадія 10: У першу колонку накачують 8,3 м елююючої води зі швидкістю потоку 167 м /год. 3 і залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Одночасно накачують 7,0 м елюенту в 3 третю колонку зі швидкістю потоку 140 м /год. і фракцію бетаїну відбирають із тієї самої 3 колонки. Крім того, одночасно в останню колонку накачують 8,1 м елюенту зі швидкістю потоку 3 163 м /год. і залишкову фракцію (R5) відбирають із п'ятої колонки. 3 Стадія 11: У першу колонку накачують 19,5 м елююючої води зі швидкістю потоку 172 3 3 м /год. і фракцію бетаїну відбирають із другої колонки. Одночасно 20,0 м потоку циркулюють у 3 контурі колонок, що містить у собі колонки 4, 5 і 6, зі швидкістю 181 м /год. 3 Стадія 12: у контурі колонок, що містить у собі колонки 1b, 2 і 3, циркулюють 7,5 м потоку зі 3 3 швидкістю 186 м /год. Одночасно 7,0 м потоку циркулюють у контурі колонок, що містить у собі 3 колонки 4, 5 і 6, зі швидкістю 172 м /год. На стадії 12 із колонки 3 переміщають у колонку 1/нижню частину (колонку 1b) частину 3 залишкової фракції (3 м , ЧАСТИНА 3), що відіграє роль замінника елюенту й буде вилучена із системи пізніше у ході наступних 1 – 3 послідовностей. 3 Стадія 13: у контурі колонок, що містить у собі колонки 1b, 2 і 3, циркулюють 2,0 м потоку зі 3 3 швидкістю 186 м /год. Одночасно накачують 2,0 м елююючої води в четверту колонку зі 3 швидкістю потоку 140 м /год. і фракцію бетаїну відбирають із шостої колонки. 3 Стадія 14: У четверту колонку накачують 14,5 м елююючої води зі швидкістю потоку 140 3 м /год. і залишкову фракцію (R3) відбирають із третьої колонки. 3 На стадії 14 із колонки 6 переміщають у колонку 1b частину залишкової фракції (14,5 м , ЧАСТИНА 6), де вона відіграє роль замінника елюенту й буде вилучена із системи пізніше, у ході наступних 1 – 3 послідовностей, у залишкові фракції із колонок 2 і 5 на стадіях 9 і 10 і в рециркулюючу фракцію на стадії 2. 3 Стадія 15: у контурі колонок, що містить у собі колонки 1, 2 і 3, циркулюють 21,6 м потоку зі 3 3 швидкістю 178 м /год. Одночасно 24,5 м потоку циркулюють у контурі колонок, що містить у 3 собі колонки 4, 5 і 6, зі швидкістю 200 м /год. Після встановлення рівноваги в системі з неї виводять наступні фракції: залишкову фракцію із колонок 1, 2, 3, 4 і 5, рециркулюючі фракції із останньої колонки, фракцію продукту - сахарози з останньої колонки і фракцію бетаїнового продукту із колонок 3, 4, 5 і 6. Ці рециркулюючі фракції застосовуються для розведення меляси до концентрації завантаження. Нижче в таблиці E 1-2 наведені результати аналізу методом рідинної хроматографії високого тиску(РХВТ) для 3 об'єднаних фракцій. У дослідному режимі вводять 5,1 м ЧАСТИНИ 1, частину залишкової 3 фракції із колонки 1, у другу колонку на стадіях 2 і 3. Із колонки 2 вводять 4,2 м ЧАСТИНИ 2, 3 частину залишкової фракції із колонки 2, у третю колонку на стадії 8. Із колонки 3 уводять 3 м ЧАСТИНИ 3, частину залишкової фракції із колонки 3, у другу половину колонки 1 на стадіях 12 і 3 13. Із колонки 6 уводять 14,5 м ЧАСТИНИ 6, частину залишкової фракції із колонки 6, у першу колонку на стадії 14. Відношення води до сировини (В/С, по об'єму) знижують від 4,5 до 4,0. Таблиця E 1-2 Об'єм, м³ Суха речовина, мас. % Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР 50 Об'єднана залишкова фракція 65,6 6,1 20,7 1,2 78,4 Об'єднана рециркулююча фракція 9,4 17,0 73,0 0 26,6 Об'єднана сахароза Об'єднаний бетаїн 33,3 28,9 92,2 0 7,8 37,5 2,9 4,18 61 34,82 Сумарний вихід, розрахований із цих даних для фракцій, становить 91,1 % для сахарози й 92,2 % для бетаїну. У порівняльному режимі всю залишкову фракцію виводять із системи, 10 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 причому відношення елююючої води до сировини (В/С, по об'єму) становить 4,5. Зазначені нові стадії створюють внутрішній контур для рециркулюючої сухої речовини, де баланс досягається після декількох послідовностей підвищення вмісту сухої речовини в залишкових фракціях без зниження виходу або ступеня чистоти фракцій сахарози або бетаїну. Розрахунок колонки й стадії, у які переходять речовини різних ЧАСТИН, виконаний у припущенні, що фронт речовин у ЧАСТИНАХ (відповідає залишковим речовинам) має утримуваний об'єм, що дорівнює 31,2 % ОШ. Крім того, емпірично приймається до уваги розширення смуги. Рух ЧАСТИНИ речовини в МРШ-системі розраховується шляхом вирахування об'єму, що введений в колонку, з об'єму порожнин колонки по стадіях, від колонки до колонки, починаючи зі стадії, на якій воду як елюент заміняють на розчин, що заміщає елюент (ЧАСТИНА). Такий спосіб є досить точним для руху фронту профілю залишкових речовин. Розмивання профілю оцінюється, причому на цьому прикладі було доведено, що спостерігається деяке розмивання, однак це не погіршує якість фракцій сахарози й бетаїну. Приклад 2 Двопрофільне хроматографічне МРШ розділення бурякової меляси - ЧАСТИНИ, що містять залишкові речовини Технологічне встаткування включає чотири колонки, що з'єднані послідовно, сировинний насос, насоси рециркуляції, насос елююючої води, теплообмінники, засіб регулювання потоку для вихідних рідин, а також вхідні клапани й клапани продукції для різних технологічних потоків. Висота всіх колонок становить 5,5 м і діаметр дорівнює 5,1 м. Загальний об'єм шару смоли 3 3 становить 4 × 110 м =440 м . Всі колонки складаються із двох частин, причому висота кожної дорівнює 2,75 метри. Ці колонки заповнені сильнокислою катіонообмінною смолою гелевого + типу (частина смоли зроблена на фірмі Bayer і частина – на фірмі Finex Oy) у формі Na . Вміст дивінілбензолу в смолі становить 6,5 % і середній розмір кульок смоли дорівнює 0,35 мм. До розділення мелясу попередньо фільтрують із використанням діатомової землі як фільтруючого матеріалу. Для густої меляси використовують розведення в оперативному режимі. Склад сировини представлений нижче, причому відсотки дані в розрахунку на масу сухої речовини. Таблиця E 2-1 Склад сировини Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР 62,3 5,7 32 30 35 40 45 50 Фракціонування проводили відповідно до патенту US 6 093 326 за допомогою 16-стадійної МРШ послідовності, що викладена нижче. Метою розділення було розділити й виділити сахарозу й бетаїн, що містяться в сировині. Сировину й елюент використовували при температурі 80 °C і як елюент використовували іонообмінну воду. Частину елююючої води на декількох стадіях у різні періоди в ході послідовності заміняли частиною залишкової фракції з окремих стадій. Ця частина названа як ЧАСТИНА X (відібрана із колонки X). ЧАСТИНИ, що містять, головним чином, іонні компоненти, наприклад, неорганічні солі, органічні кислоти й амінокислоти, були віднесені у таблицях до "Інші". 3 Стадія 1: У першу колонку накачують 10 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 70 3 м /год. і з останньої колонки (колонка 4) відбирають рециркулюючу фракцію. 3 Стадія 2: У першу колонку накачують 4,8 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 75 3 м /год. і залишкову фракцію (R1) відбирають із тієї самої колонки. Частину компонентів із 3 ЧАСТИНИ 4 видаляють у фракцію R1. Одночасно в другу колонку накачують 3,5 м елююючої 3 води зі швидкістю потоку 50 м /год. і з останньої колонки відбирають фракцію сахарози. Частину ЧАСТИНИ 4, яка переміщена в колонку 1 на стадії 7 двома послідовностями раніше, вилучають на стадії 2 як залишкову фракцію (R1) із колонки 1. Залишок ЧАСТИНИ 4 вилучають у наступні залишкові фракції (R2, R3 і R4), на наступних стадіях. 3 Стадія 3: У першу колонку накачують 9,2 м сировинного розчину зі швидкістю потоку 60 3 м /год., причому залишкову фракцію (R1) відбирають із тієї самої колонки. Одночасно у другу 3 3 колонку накачують 13,5 м елююючої води зі швидкістю потоку 75 м /год. і залишкову фракцію (R3) відбирають із третьої колонки. Компоненти ЧАСТИНИ 2 можуть бути вилучені у фракцію 3 R3. Крім того, одночасно в останню колонку накачують 22,5 м водного елюенту зі швидкістю 3 потоку 120 м /год., причому фракцію сахарози відбирають із тієї самої колонки. 3 Фракція R3 містить 7,8 м ЧАСТИНИ 2, і вона може бути вилучена на стадії 3, на дві 11 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 послідовності пізніше, ніж введена на стадіях 9 і 12 у колонку 3. 3 Стадія 4: У четверту колонку накачують 9,8 м водного елюенту зі швидкістю потоку 95 3 3 м /год. і залишкову фракцію (R1) відбирають із першої колонки. Одночасно накачують 8,4 м 3 водного елюенту в другу колонку зі швидкістю потоку 85 м /год. і залишкову фракцію (R3) відбирають із третьої колонки. 3 Стадія 5: 9,0 м потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 3 110 м /год. ЧАСТИНУ 2-1 і ЧАСТИНУ 2-2 у колонці 1 розширюють, щоб одержати одну ЧАСТИНУ 2, на стадії 5 у наступній послідовності після введення ЧАСТИНИ 2-1 на стадії 9 і ЧАСТИНИ 2-2 на стадії 12. 3 3 Стадія 6: накачують 29 м елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 115 м /год. і фракцію бетаїну відбирають із четвертої колонки. 3 Стадія 7: накачують 8 м³ елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 110 м /год. і 3 залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Одночасно переміщають 8 м ЧАСТИНИ 4 (частина фракції R 4) із колонки 4 у колонку 1 у вигляді ЧАСТИНИ для заміни елююючої води. 3 3 Стадія 8: накачують 4,7 м елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 100 м /год. і залишкову фракцію (R4) відбирають із четвертої колонки. Колонки 1 і 2 очікують наступної стадії. 3 Стадія 9: накачують 3 м³ елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 100 м /год. і залишкову фракцію (R4) відбирають із четвертої колонки, і всі колонки послідовно з'єднують між 3 собою. Одночасно 3 м ЧАСТИНИ 2-1 (частка фракції R2) переміщають у колонку 3 як замінник елюенту. 3 3 Стадія 10: накачують 9,5 м елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 105 м /год. і 3 залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Одночасно накачують 8,3 м у третю 3 колонку зі швидкістю потоку 75 м /год. і залишкову фракцію відбирають із четвертої колонки. 3 3 Стадія 11: накачують 1,2 м елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 110 м /год. і залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Стадія 12: 27,5 м³ потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі 3 3 швидкістю 120 м /год. Одночасно переміщають 3 м ЧАСТИНИ 2-2 (частка фракції R2) із колонки 2 у колонку 3 як замінник елюенту. Після встановлення рівноваги в системі із системи виводяться такі фракції: залишкова фракція із колонок 1 (R1), 2 (R2), 3(R3), 4(R4), рециркулюючі фракції фронту сахарози з останньої колонки, фракції продукту - сахарози з останньої колонки, і фракції продукту - бетаїну з останньої колонки. Рециркулююча фракція фронту сахарози використовується для розведення меляси, щоб відрегулювати концентрацію сировини. Результати, включаючи аналізи РХВТ для об'єднаних фракцій, представлені нижче в таблиці E 2-2. У дослідному 3 3 режимі 8 м ЧАСТИНИ 4 із колонки 4 уводять у першу колонку на стадії 7 і 6 м ЧАСТИНИ 2 (ЧАСТИНА 2-1 і ЧАСТИНА 2-2) із другої колонки вводять у третю колонку на стадіях 9 і 12. Відношення В/С (водний елюент до сировини, по об'єму) знижується від 6,0 до 5,1. Профілі розділення й фракції, що витікають із колонок 2 і 4, показані на фігурах 1 і 2. Таблиця E 2-2 Об'єм, м³ Суха речовина, мас. % Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР 45 50 Об'єднана залишкова фракція 80,4 6,3 13 0,5 86,5 Об'єднана рециркулююча фракція 10 18,4 80,5 0 19,5 Об'єднана сахароза Об'єднаний бетаїн 26 24,5 91,0 0 9 29 3,9 1,96 75,0 23,04 Сумарний вихід, розрахований із цих даних для фракцій, становить 90,5 % для сахарози й 97,1 % для бетаїну. У стандартному режимі всю залишкову фракцію виводять із системи, причому відношення елююючої води до сировини (В/С, по об'єму) становить 6,0. З використанням циркуляції ЧАСТИН кількість водного елюенту знижується на 15 % у порівнянні зі стандартним режимом. Зазначені нові стадії створюють внутрішній контур для рециркулюючої сухої речовини, де баланс досягається після декількох послідовностей збільшення вмісту сухої речовини в залишкових фракціях без зниження виходу або ступеня чистоти фракцій сахарози або бетаїну. 12UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 Розрахунок місця (колонки) і стадії, у які переходять речовини різних ЧАСТИН (відповідає часткам залишкової фракції), виконують у припущенні, що фронт речовин у ЧАСТИНАХ (дорівнює залишковим речовинам) має об'єм порожнин, що дорівнює 34,5 % ОШ. Крім того, емпірично враховується розширення смуги. Рух речовин ЧАСТИНИ в МРШ-системі розраховується шляхом вирахування об'єму, уведеного в колонку, з об'єму порожнин колонки по стадіях, від колонки до колонки, починаючи зі стадії, на якій воду як елюент заміняють розчином ЧАСТИНИ. Такий спосіб є досить точним для руху фронту профілю залишкових речовин. Розмивання профілю оцінюється, причому на цьому прикладі було доведено, що спостерігається деяке розмивання, однак це не погіршує якість фракцій сахарози й бетаїну. Приклад 3 Хроматографічне МРШ розділення бурякової меляси - ЧАСТИНИ, що містять бетаїн Технологічне встаткування включає три колонки, з'єднані послідовно, сировинний насос, насоси рециркуляції, насос елююючої води, теплообмінники, засіб регулювання потоку для вихідних рідин, а також вхідні клапани й клапани продукції для різних технологічних потоків. Крім того, устаткування включає резервуар для замінника елюенту, насос, трубопроводи, засоби регулювання потоку й клапани для фракцій, які будуть використані як заміна елююючої води. Висота всіх колонок становить 5,0 м і діаметр дорівнює 0,111 м. Загальний об'єм смоли в системі становить 3 × 48,4 л = 145,2 літри. Колонки заповнені сильнокислою катіонообмінною + смолою гелевого типу (зроблена на фірмі Finex) у формі Na . Вміст дивінілбензолу в смолі становить 5,5 % і середній розмір кульок смоли дорівнює 0,33 мм. До розділення бурякову мелясу розбавляють іонообмінною водою до вмісту 60 мас. %, і додають 1,5 % карбонату натрію в розрахунку на СР. Потім за допомогою NaOH регулюють значення pН розчину приблизно до 9,7, нагрівають до 60˚C і охолоджують до 40˚C протягом 15 годин при перемішуванні. Після цього бурякову мелясу попередньо фільтрують із використанням діатомової землі як фільтруючого матеріалу. Кількість речовини, яку попередньо 2 фільтрують, становить 1 кг/м , консистенція сировини дорівнює 0,5 % на СР і температура становить 60 ˚C. Остаточне значення pН доводять до 8,6 за допомогою HCl. Для випробувань розділення бурякову мелясу додатково упарюють до вмісту 78 мас. % і фільтрують через рукавний фільтр із отворами 5 мкм. У ході випробувань суху речовину сировини кондиціонують шляхом змішування бурякової меляси (78 мас. %) із зібраною рециркулюючою фракцією в окремому резервуарі до завантаження суміші в колонку. Склад сировини представлений нижче, причому відсотки дані в розрахунку на масу сухої речовини. Таблиця E 3-1 Склад сировини Суха речовина, мас. % Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР 35 40 45 50 45,7 60,1 4,0 35,9 Фракціонування проводили за допомогою системи послідовного моделювання рухливого шару (МРШ) з використанням спеціального режиму роботи, що описаний в патенті US 6 896 811, шляхом дворазової циркуляції профілю, що сформувався, розділення через шар смоли МРШ-системи й з використанням 17-стадійної МРШ послідовності, що викладена нижче. Метою розділення було розділити сахарозу й бетаїн, що містяться в сировині. Сировину й елюент 0 використовували при температурі 80 C і як елююючу воду використовували іонообмінну воду. Стадія 1: У першу колонку накачують 2,8 л сировинного розчину зі швидкістю потоку 50 л/год. і рециркулюючу фракцію сахарози відбирають із останньої колонки (колонки 3). Стадія 2: У першу колонку накачують 10,4 л сировинного розчину зі швидкістю потоку 38 л/год. і залишкову фракцію (R1) відбирають із тієї самої колонки. Одночасно 8,7 л елююючої води накачують у другу колонку зі швидкістю потоку 79 л/год. і рециркулюючу фракцію відбирають із останньої колонки (колонки 3). Стадія 3: Продовжують відбір залишкової фракції (R1) із першої колонки. Одночасно накачують 11,0 л елююючої води в другу колонку зі швидкістю потоку 79 л/год. і фракцію сахарози відбирають із останньої колонки (колонки 3). Стадія 4: накачують 6,0 л сировинного розчину в першу колонку зі швидкістю потоку 55 л/год. і відбирають фракцію сахарози з останньої колонки. Стадія 5: 7,6 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 60 л/год. 13 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 Стадія 6: накачують 4,9 л елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 60 л/год. і залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Стадія 7: накачують 16,8 л елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 70 л/год. і з останньої колонки відбирають спочатку 2,0 л ЧАСТИНИ (B1), що містить бетаїн, потім 10,8 л бетаїнової фракції й остаточно 4,0 л ЧАСТИНИ (B2), що містить бетаїн. ЧАСТИНИ фракцій B1 і B2 відбирають в окремий резервуар і пізніше використовують як заміну елюенту на стадії 10. Стадія 8: 17,3 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 60 л/год. Циркуляція триває на 4 літри більше, ніж у стандартному випробуванні, щоб використати порцію залишкової фракції із колонки 3 як ЧАСТИНУ (R) як замінник елююючої води. Переміщення фронту компонентів ЧАСТИНИ (R) (солі, органічні кислоти й ін.) розраховують із використанням величини утримуваного об'єму 30 % ОШ. Стадія 9: накачують 10,6 л елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 60 л/год. і залишкову фракцію (R3) відбирають із третьої колонки. Стадія 10: накачують 6,0 л ЧАСТИНИ (B1 і B2), що містить бетаїн, з резервуара в першу колонку як заміну елююючої води зі швидкістю потоку 60 л/год. і продовжують відбір залишкової фракції із третьої колонки. Розрахунок: Метою є вилучити, пізніше в наступній послідовності, речовини ЧАСТИНИ (B1+B2) із колонки 3 на стадіях 1 і 2 у рециркулюючі фракції сахарози, які будуть використані для розведення сировинної меляси. Величина утримуваного об'єму бетаїну становить 66 % від об'єму шару (ОШ). Бетаїн із ЧАСТИНИ (B1+B2) на стадії 10 починають елюювати знизу колонки 3, коли використані 96 літрів (= 0,66 × 145,21 л) для руху вперед бетаїну з ЧАСТИНИ (B1+B2) у колонках. Заданий об'єм досягається в наступній послідовності на стадіях 1 і 2 у ході збору рециркулюючих фракцій сахарози. Стадія 11: 16,8 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 70 л/год. Стадія 12: відкривають контур і накачують 7,6 л елююючої води в другу колонку зі швидкістю потоку 65 л/год. і залишкову фракцію (R1) відбирають із першої колонки. Стадія 13: 13,3 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 60 л/год. Стадія 14: накачують 12,5 л елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 60 л/год., і залишкову фракцію (R2) відбирають із другої колонки. Стадія 15: 13,2 л потоки циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 65 л/год. Стадія 16: накачують 15,0 л елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 65 л/год. і залишкову фракцію (R3) відбирають із третьої колонки. Стадія 17: 10,7 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 65 л/год. Після встановлення рівноваги в системі із системи виводять наступні фракції: дві залишкові фракції із всіх колонок, ЧАСТИНИ фракцій B1 і B2, що містять бетаїн, які будуть використані для заміщення елюенту із третьої колонки, рециркулюючі фракції із третьої колонки, фракцію продукту - сахарози із третьої колонки й фракцію бетаїнового продукту із третьої колонки. Результати, включаючи аналізи РХВТ для об'єднаних фракцій: залишкових, рециркулюючих і фракцій сахарози, бетаїну й ЧАСТИН представлені нижче в таблиці Е 3-2. 45 Таблиця E 3-2 Об'єм, л Суха речовина, мас. % Суха речовина, г/100 мл Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР Об'єднана залишкова фракція 67,0 3,6 3,7 5,9 1,3 92,8 Об'єднана рециркулююча фракція 11,5 17,2 18,3 53,4 3,3 43,3 Об'єднана Об'єднаний сахароза бетаїн 17,0 29,3 32,9 93,4 0,1 6,5 10,8 3,5 3,6 0,7 81,2 18,1 Об'єднані частини (B1+B2) 6,0 1,8 1,8 17,5 76,4 6,1 Сумарний вихід, розрахований із цих даних для фракцій, становить 97,2 % для сахарози й 89,3 % для бетаїну. Відношення води до сировини (В/С, по об'єму) при поділі становить 4,5. У цьому експерименті вміст бетаїну у фракції бетаїну збільшується шляхом циркуляції бетаїну з 14 UA 105656 C2 5 10 ЧАСТИН фракцій (B1+B2), що містять бетаїн, у рециркулюючу фракцію сахарози й назад у сировинний розчин. Концентрація в об'єднаній залишковій фракції збільшується шляхом циркуляції першої частини залишків усередині системи розділення на стадіях 8 і 11. У стандартному режимі без циркуляції бетаїну й залишкових фракцій, що містять ЧАСТИНИ, вихід бетаїну становить 73,1 %, причому вміст бетаїну дорівнює 79,5 % на СР у фракції бетаїну, об'єм об'єднаних залишкових фракцій становить 73,7 літрів, а відношення розділення В/С (по об'єму) дорівнює 4,9. Кількість використовуваної в цьому експерименті свіжої елююючої води знижується на 9 % у порівнянні зі стандартним режимом. Приклад 4 Хроматографічне МРШ розділення бурякової меляси - ЧАСТИНИ, що містять бетаїн Технологічне встаткування, колонки МРШ, смоли й попередня обробка бурякової меляси були такими самими, як у прикладі 3. Склад сировини в цьому випробуванні представлений нижче, причому відсотки дані в розрахунку на масу сухої речовини. Таблиця E 4-1 Склад сировини Суха речовина, мас. % Сахароза, % на СР Бетаїн, % на СР Інші, % на СР 45,6 60,3 4,0 35,7 15 20 25 30 35 40 45 50 Фракціонування проводили за допомогою системи послідовного моделювання рухливого шару (МРШ) з використанням спеціального режиму роботи, описаного в патенті US 6 896 811, шляхом дворазової циркуляції профілю, що сформувався, розділення через шар смоли МРШсистеми, й з використанням 16-стадійної МРШ послідовності, що викладена нижче. Метою розділення було розділити сахарозу й бетаїн, що містяться в сировині. Сировину й елюент використовували при температурі 80 °C і як елюент використовували іонообмінну воду. Стадія 1: У першу колонку накачують 2,8 л сировинного розчину зі швидкістю потоку 50 л/год. і рециркулюючу фракцію сахарози відбирають із останньої колонки (колонки 3). Стадія 2: У першу колонку накачують 10,4 л сировинного розчину зі швидкістю потоку 33 л/год. і спочатку відбирають 4,0 л ЧАСТИН (B1+R1), що містять бетаїн, і потім 6,4 л залишкової фракції (R1) відбирають із тієї самої колонки. Одночасно накачують 19,4 л елююючої води в другу колонку зі швидкістю потоку 79 л/год. і спочатку відбирають 8,7 л рециркулюючої фракції й потім відбирають 10,7 л рециркулюючої фракції сахарози з останньої колонки. Стадія 3: накачують 6,0 л сировинного розчину в першу колонку зі швидкістю потоку 55 л/год. і відбирають фракцію сахарози з останньої колонки. Стадія 4: 7,6 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 60 л/год. Стадія 5: накачують 4,5 л елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 60 л/год. і залишкову фракцію відбирають із другої колонки. Стадія 6: накачують 14,8 л елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 70 л/год., спочатку відбирають 2,0 л ЧАСТИНИ (B2), що містить бетаїн, потім 10,8 л бетаїнової фракції, і остаточно 2,0 л ЧАСТИНИ (B3), що містить бетаїн, з останньої колонки. ЧАСТИНИ фракцій відбирають в окремий резервуар і використовують як замінник елюенту. Стадія 7: 17,3 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 65 л/год. Циркуляція триває на 4 літри більше, ніж у стандартному випробуванні, щоб використати порцію залишкової фракції із колонки 3 як ЧАСТИНУ (R3) у розведеній концентрації як замінник елююючої води. Переміщення фронту компонентів ЧАСТИНИ (R3) (солі, органічні кислоти й ін.) розраховують із використанням величини утримуваного об'єму 30 % ОШ. Стадія 8: накачують 7,5 л елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 65 л/год. і залишкову фракцію відбирають із третьої колонки. Стадія 9: накачують 11,0 л ЧАСТИНИ, що містить бетаїн і залишкові компоненти (B1+R1, B2, B3, B4+R3), у першу колонку як замінник елююючої води зі швидкістю потоку 60 л/год. і продовжують відбір залишкової фракції із третьої колонки. Розрахунок переміщення фронту компонентів ЧАСТИНИ виконують у такий самий спосіб, як у попередніх прикладах. Стадія 10: 16,8 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 70 л/год. Стадія 11: накачують 4,1 л елююючої води в другу колонку зі швидкістю потоку 65 л/год. і залишкову фракцію відбирають із першої колонки. 15 UA 105656 C2 5 10 15 Стадія 12: 13,3 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 60 л/год. Стадія 13: накачують 15,0 л елююючої води в третю колонку зі швидкістю потоку 60 л/год. і залишкову фракцію відбирають із другої колонки. Стадія 14: 13,2 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 70 л/год. Стадія 15: накачують 15,0 л елююючої води в першу колонку зі швидкістю потоку 65 л/год. і спочатку відбирають 3,0 л ЧАСТИН (B4+R3), що містять бетаїн, і потім 12,0 л залишкової фракції із третьої колонки. ЧАСТИНИ (B4+R3) фракції відбирають в окремий резервуар і використовують як замінник елюенту на стадії 9. Стадія 16: 10,7 л потоку циркулюють у контурі колонок, що включає всі колонки, зі швидкістю 65 л/год. Після встановлення рівноваги в системі із системи відбирають наступні фракції: дві залишкові фракції із всіх колонок, фракції ЧАСТИН, що містять бетаїн, використані як замінник елюенту, з першої і останньої колонок, рециркулюючі фракції з останньої колонки, фракцію сахарозного продукту з останньої колонки і фракцію бетаїнового продукту з останньої колонки. Результати, включаючи аналізи РХВТ для об'єднаних фракцій: залишкових, рециркулюючих і фракцій сахарози, бетаїну й ЧАСТИН представлені нижче в таблиці. Таблиця E 4-2 Об'єднана Об'єднана Об'єднана залишкова рециркулююча сахароза фракція фракція Об'єм, л 60,5 11,5 16,7 Суха речовина, мас. % 4,7 17,2 29,1 Суха речовина, г/100 мл 4,8 18,3 32,6 Сахароза, % на СР 5,5 55,5 94,6 Бетаїн, % на СР 1,2 3,3 0,1 Інші, % на СР 93,3 41,2 5,3 Об'єднаний бетаїн 10,8 3,4 3,4 1,0 82,0 17,0 Об'єднані частини (B1+B2) 11,0 1,8 1,8 2,3 49,7 48,0 20 25 30 35 40 45 Сумарний вихід, розрахований із цих даних для фракцій, становить 96,9 % для сахарози й 88,4 % для бетаїну. Відношення води до сировини (В/С, по об'єму) при розділенні становить 4,2. У цьому експерименті концентрація й вміст бетаїну у фракції бетаїну збільшується шляхом циркуляції бетаїну з ЧАСТИН фракцій (як з чотирьох різних ЧАСТИН), що містять бетаїн, у рециркулюючу фракцію й назад у сировинний розчин. У цьому експерименті концентрація в залишковій фракції збільшується шляхом циркуляції залишкових компонентів із фракцій ЧАСТИН у залишкові фракції. Залишкова фракція піддається додатковому концентруванню шляхом циркуляції першої частини залишкових компонентів усередині системи розділення на стадіях 7 і 10. У стандартному процесі розділення, без відбору й рециркуляції фракції ЧАСТИН, що містять бетаїн і залишки, вихід бетаїну у фракції бетаїну становить лише 73,1 %, причому вміст бетаїну дорівнює 79,5 % на СР, об'єм об'єднаних залишків становить 73,7 літра й відношення розділення В/С дорівнює 4,9. З використанням циркуляції ЧАСТИН кількість елююючої води знижується на 18 % у порівнянні зі стандартним режимом. У промисловому масштабі окремим проміжним резервуаром для ЧАСТИН можуть служити декілька МРШ-систем, що працюють із такими самими сировинними мелясами. Крім того, можливе використання фракцій ЧАСТИН, відібраних з різних установок розділення, за умови, що компоненти, які присутні у фракціях ЧАСТИН, можуть бути вилучені в бажаний продукт або залишкові фракції. Наприклад, залишкові фракції, що містять бетаїн, із інших установок виділення бетаїну з меляси відповідно до винаходу можуть бути використані як фракції ЧАСТИН. Для фахівця в цій області техніки буде очевидно, що, задум винаходу з метою удосконалення технології може бути втілений різними способами. Винахід і його варіанти здійснення не обмежуються описаними вище прикладами й можуть варіюватися в об'ємі формули винаходу. 16 UA 105656 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 1. Спосіб фракціонування розчину, що містить бетаїн, в системі хроматографічного розділення, що включає одну або декілька колонок, які містять один або декілька частково ущільнених шарів, який включає: завантаження розчину, що містить бетаїн, в систему розділення, введення елюенту в систему розділення для елюювання компонентів розчину, що містить бетаїн, для формування профілю розділення, і виділення фракції бетаїнового продукту, однієї або декількох залишкових фракцій і/або однієї або декількох рециркулюючих фракцій і/або однієї або декількох інших фракцій продукту, і додатково містить: введення однієї або кількох частин профілю розділення в одне або кілька місць введення елюентів системи розділення в одну або кілька частин фаз завантаження для заміщення частини елюенту, причому зазначені частини містять один або декілька компонентів, вибраних з бетаїну, одного або декількох інших компонентів продукту і одного або декількох залишкових компонентів, переміщення зазначених частин з їхніми компонентами вперед по системі розділення з використанням послідовності стадій, причому ці стадії містять у собі одну або кілька фаз завантаження, фазу циркуляції і фазу елюювання, і вилучення компонентів зазначених частин у ході тих самих або наступних послідовностей розділення в одну або декілька залишкових фракцій і/або в одну або декілька рециркулюючих фракцій і/або в одну або кілька фракцій продукту, відповідно до цього об'єм, місце введення й стадію введення зазначених частин визначають на основі величин утримуваного об'єму компонентів зазначених частин, об'єму шару смоли, через який проходять компоненти частин, і об'єму стадій переміщення компонентів частин від місця введення до розрахункового цільового місця вилучення компонентів у ході тих самих або наступних послідовностей розділення при істотному збереженні або навіть підвищенні ступеня чистоти фракції (фракцій) продукту й виходу компонентів продукту. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що компоненти зазначених частин в істотному ступені вилучають у ході наступних 1-4 послідовностей розділення. 3. Спосіб за пунктом 1, який відрізняється тим, що система хроматографічного розділення являє собою систему періодичної дії. 4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що система хроматографічного розділення є системою послідовного моделювання рухливого шару (МРШ). 5. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що послідовна хроматографічна МРШ-система містить у системі один або кілька контурів. 6. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що послідовна хроматографічна МРШ-система містить один або кілька профілів розділення в контурі. 7. Спосіб за п. 4, який відрізняється тим, що профіль розділення піддають більш ніж однократній циркуляції або менш ніж одній циркуляції через шар смоли системи в ході одного циклу. 8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або декілька частин містять компоненти, вибрані з бетаїну, сахарози, солі, органічних кислот і їхніх солей, амінокислот і гліцерину. 9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або декілька частин є частиною переднього фронту або частиною заднього фронту бетаїнового субпрофілю. 10. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що вміст бетаїну в частинах переднього фронту й/або частинах заднього фронту бетаїнового субпрофілю доходить до 80 % у розрахунку на масу сухої речовини. 11. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що концентрація сухої твердої речовини в частинах переднього фронту й/або частинах заднього фронту бетаїнового субпрофілю становить від 0,2 % до 8 %. 12. Спосіб за п. 9, який відрізняється тим, що зазначені частини переднього фронту й/або частини заднього фронту бетаїнового субпрофілю вводять назад у зазначену систему розділення для заміщення частини елююючої води і в ході наступної послідовності бетаїн із зазначених частин переднього фронту й/або заднього фронту вилучають в рециркулюючу фракцію сахарози, яку рециркулюють в сировину й вилучають у фракцію бетаїну. 13. Спосіб за п. 12, який відрізняється тим, що вихід бетаїну в рециркулюючу фракцію сахарози із циркулюючих частин переднього фронту й/або заднього фронту становить більше ніж 60 %, переважно - більше ніж 80 %, і найбільш переважно - більше ніж 85 %. 17 UA 105656 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 14. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або декілька частин є частинами переднього фронту або частинами заднього фронту залишкового субпрофілю. 15. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що концентрація сухої твердої речовини в частинах переднього фронту залишкового субпрофілю становить від 0,5 % до 10 %. 16. Спосіб за п. 14, який відрізняється тим, що зазначені частини переднього фронту або частини заднього фронту залишкового субпрофілю вводять назад у зазначену систему розділення для заміщення частини елююючої води, причому залишкові компоненти зазначених частин переднього фронту або частин заднього фронту вилучають із більш ніж однієї залишкової фракції в ході тієї самої або наступних 1-4 послідовностей. 17. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одна або кілька частин являють собою частини переднього фронту або частини заднього фронту субпрофілю сахарози. 18. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що об'єм зазначених частин становить від 1 % до 50 % від об'єму всіх стадій, що переміщають профіль розділення вперед у ході однієї послідовності розділення. 19. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що об'єм зазначених частин переважно менше, ніж об'єм рециркулюючої фракції або фракції залишку, з яких будуть вилучені компоненти зазначених частин. 20. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини вводять в систему розділення у вигляді інтактного профілю розділення. 21. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини відбирають в окремий резервуар і вводять у систему розділення із цього резервуара. 22. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини вибирають із частин переднього фронту й частин заднього фронту бетаїнового субпрофілю і частин переднього фронту і частин заднього фронту залишкового субпрофілю, зазначені частини вводять назад у систему розділення для заміщення частини елююючої води, бетаїн із зазначених частин і/або залишкових компонентів зазначених частин вилучають в ході наступної послідовності в рециркулюючу фракцію сахарози, яку рециркулюють у сировину, після чого виділяють бетаїн із зазначених частин у фракцію бетаїнового продукту й/або виділяють залишкові компоненти із зазначених частин у залишкові фракції в ході наступних послідовностей розділення. 23. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що зазначені рециркулюючі фракції сахарози вибирають із частин переднього фронту й частин заднього фронту субпрофілю сахарози. 24. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений розчин, що містить бетаїн, являє собою розчин, виготовлений із цукрового буряка. 25. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений розчин, що містить бетаїн, являє собою розчин меляси або стік кристалізації, або його розчин. 26. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначений розчин, що містить бетаїн, є розчином барди. 27. Спосіб за п. 26, який відрізняється тим, що зазначена барда зроблена із цукрового буряка або пшениці. 28. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені частини використовують для заміни від 5 % до 70 % елююючої води. 29. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб дає фракцію бетаїну із вмістом бетаїну від 40 % до 98 % у розрахунку на масу сухої речовини. 30. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб забезпечує вихід бетаїну в діапазоні від 60 % до 98 %, розраховуючи на бетаїн у сировинному розчині, що містить бетаїн. 31. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб дає фракцію сахарози із вмістом сахарози від 88 % до 98 % у розрахунку на масу сухої речовини. 32. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що спосіб забезпечує вихід сахарози в діапазоні від 80 % до 98 %, розраховуючи на сахарозу в сировинному розчині, що містить сахарозу. 33. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначені одну або кілька частин профілю розділення вводять в одне або кілька місць уведення елюенту в тій самій системі розділення, або в одне або кілька місць уведення елюенту в аналогічних інших паралельних системах розділення, або в різних системах розділення. 18 UA 105656 C2 Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 19
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюSeparation process
Автори англійськоюAiraksinen, Jurki, Heirrila, Heikki, Lewandowski, Jari, Laiho, Kari
Автори російськоюАйраксинен Юрки, Хейкиля Хейкки, Левандовски Яри, Лайхо Кари
МПК / Мітки
МПК: B01D 15/10, B01D 15/18
Мітки: спосіб, розділення
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/21-105656-sposib-rozdilennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб розділення</a>
Спосіб розділення
Номер патенту: 105206
Опубліковано: 25.04.2014
Автори: Паананен Ханну, Куісма Ярмо, Кекалайнен Каті, Сармала Паіві, Саарі Піа
МПК: B01D 15/36, B01D 15/18
Мітки: розділення, спосіб
Формула / Реферат:
1. Спосіб виділення бетаїну й щонайменше одного іншого компонента з ферментаційного розчину на основі цукрового буряка, який відрізняється тим, щоздійснюють виділення в системі розділення хроматографічним методом моделювання рухливого шару (МРШ), яка включає один або декілька частково ущільнених шарів сильнокислої катіонообмінної смоли й один або декілька частково ущільнених шарів слабокислої катіонообмінної смоли, при цьому об'єм...
Спосіб розділення жиру на фракції
Номер патенту: 17428
Опубліковано: 15.09.2006
Автор: Гуць Віктор Степанович
МПК: A23D 7/02
Мітки: спосіб, жиру, фракції, розділення
Формула / Реферат:
Спосіб розділення жиру на фракції, що включає кристалізацію охолодженням тугоплавкої фракції жиру, розділення кристалічної тугоплавкої і рідкої легкоплавкої фракцій, який відрізняється тим, що розділення кристалічної тугоплавкої і рідкої легкоплавкої фракцій здійснюють в універсальній центрифузі з торцевою фільтруючою поверхнею.
Спосіб розділення матеріалу за величиною
Номер патенту: 31165
Опубліковано: 25.03.2008
Автори: Свістельник Олег Якимович, Бро Семен Маєрович
МПК: B07B 1/10
Мітки: спосіб, матеріалу, величиною, розділення
Формула / Реферат:
Спосіб розділення матеріалу за величиною, що включає подачу матеріалу на просіювальний конвеєр, переміщення матеріалу просіювальним конвеєром з відділенням дрібної фракції матеріалу в процесі переміщення і вивантаження великої фракції матеріалу на кінці конвеєра, який відрізняється тим, що перед подачею матеріалу на просіювальний конвеєр матеріал розмивають в масиві землесосним снарядом, а подачу матеріалу на просіювальний конвеєр здійснюють...
Спосіб розділення на фракції стоків свиноферм
Номер патенту: 53602
Опубліковано: 15.01.2003
Автор: Піскун Віктор Іванович
МПК: A01C 3/00
Мітки: спосіб, фракції, розділення, стоків, свиноферм
Формула / Реферат:
Спосіб розділення на фракції стоків свиноферм, який включає процеси: відстоювання вихідних стоків, ущільнення осадку, його обезводнювання, який відрізняється тим, що відстоювання вихідних стоків проводять до отримання осадку з вмістом вільної вологи не менше 72-75 % з одночасним ущільненням цього осадку до вологості не вище 92 % та подальшим його гравітаційним обезводнюванням крізь утворюваний фільтруючий шар.
Спосіб розділення багатофазних середовищ
Номер патенту: 4866
Опубліковано: 15.02.2005
Автор: Уряднікова Інга Вікторівна
МПК: B01D 11/04
Мітки: середовищ, розділення, спосіб, багатофазних
Формула / Реферат:
Спосіб розділення багатофазних середовищ, який полягає в створенні з потенційного прямолінійного потоку двох рівнобіжних протилежних закручених потоків, що піднімаються уверх з екстракцією за рахунок взаємодії їх полів швидкостей і відцентрової сили, який відрізняється тим, що ступінь кручення потоку обмежений S < 0,6, а самі потоки розташовані під збіжним один до одного кутом у 45 °.
Попередній патент: Ущільнення вала для турбомашини
Наступний патент: Поліпшені способи лікування мігрені на основі анамореліну
Випадковий патент: Пристрій для захисту газових і електричних плит від забруднення