Спосіб та пристрій для виробництва сполук металів
Номер патенту: 91908
Опубліковано: 10.09.2010
Автори: Гнарараджан Сабаратнасінгам, Данлоп Джон Бертон, Хайдар Джавад
Формула / Реферат
1. Спосіб поетапного виробництва сполук або сплавів титану-алюмінію, який включає перший етап:
відновлення деякої кількості ТіСl4 деякою кількістю алюмінію при температурі нижче 200 °С для запуску реакцій з утворенням продуктів субхлориду(ів) титану і АlСl3 в першій реакційній зоні;
а потім другий етап:
змішування згаданих продуктів, при необхідності з додаванням ще алюмінію, і нагрівання цієї суміші у другій реакційній зоні до температури вище 900 °С з утворенням АlСl3 в газовій фазі і одержанням кінцевого продукту реакції - сполук або сплавів титану-алюмінію.
2. Спосіб за п. 1, в якому перший етап здійснюють при надмірній кількості присутнього алюмінію, щоб відновити весь ТіСl4 з утворенням згаданих продуктів субхлориду(ів) титану і АlСl3.
3. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому субхлорид(и) титану і/або ТіСl4, який(і) залишає(ють) першу реакційну зону, конденсують при температурі, яка відрізняється від температури в реакційній зоні, і повертають в першу реакційну зону.
4. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому на першому етапі алюміній змішують з деякою кількістю АlСl3, який діє як каталізатор реакції між ТіСl4 та алюмінієм.
5. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому другий етап виконують із в цілому безперервним потоком твердого(их) реагенту(ів), що подається(ються), і/або твердого(их) кінцевого(их) продукту(ів) реакції, який проходить через другу реакційну зону.
6. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому другий етап виконують з однонаправленим переміщенням твердого(их) реагенту(ів), що подається(ються), і/або твердого(их) кінцевого(их) продукту(ів) реакції через другу реакційну зону, а також виконують з пропусканням потоку інертної газової атмосфери через другу реакційну зону у напрямку, протилежному переміщенню твердого(их) реагенту(ів), що подається(ються), і/або твердого(их) кінцевого(их) продукту(ів) реакції.
7. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, який додатково включає етап введення джерела одного або більше елементів.
8. Спосіб за п. 7, в якому згаданий або кожний елемент вибирають з групи, яка містить хром, ніобій, ванадій, цирконій, кремній, бор, молібден, тантал і вуглець, а продукти згаданого способу включають сполуки або сплави титану-алюмінію, які включають один або більше з цих елементів.
9. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому алюміній додають у вигляді порошку або пластівців з приблизним верхнім розміром менше приблизно 50 мікрометрів в одному вимірюванні.
10. Спосіб за будь-яким з пунктів 1-8, в якому алюміній знаходиться у вигляді порошку або пластівців з приблизним верхнім розміром більше приблизно 50 мікрометрів, і спосіб включає етап подрібнення порошку або пластівців алюмінію, щоб зменшити розмір порошку або пластівців алюмінію у щонайменше одному вимірюванні.
11. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому перший етап відновлення деякої кількості ТіСl4 деякою кількістю алюмінію з утворенням продуктів субхлориду(ів) титану і АlСl3 щонайменше частково здійснюють у млині.
12. Реактор, виконаний з можливістю при експлуатації реагування алюмінію з ТіСl4 або субгалогенідом титану з одержанням сполуки або сплаву титану, який містить:
реакційну зону, яка пристосована при експлуатації нагріватися до температури, достатньої для того, щоб ТіСl4 або субгалогенід титану реагував з алюмінієм з утворенням сполуки або сплаву титану і АlСl3; і
зону конденсації, виконану з можливістю при експлуатації працювати при більш низькій температурі, ніж температура в реакційній зоні, так що ТіСl4 або субгалогенід титану, що залишає реакційну зону, може конденсуватися в зоні конденсації;
при цьому зона конденсації пристосована для повернення тільки згаданого сконденсованого ТіСl4 або субгалогеніду титану в реакційну зону.
13. Реактор за п. 12, в якому зона конденсації містить конденсаційну ємність, яка виконана в проточному сполученні з реакційною зоною, причому конденсаційна ємність містить множину внутрішніх перегородок для конденсації та осадження дисперсного ТіСl4 або субгалогеніду титану.
14. Реактор за будь-яким з пунктів 12 або 13, в якому зона конденсації також виконана такою, що знаходиться в проточному сполученні з ємністю збору АlСl3, причому ця ємність збору АlСl3 виконана так, щоб АlСl3 надходив із зони конденсації і окремо конденсувався в згаданій ємності збору з тим, щоб він не повертався в реакційну зону через зону конденсації.
15. Реактор за п. 14, в якому організовано однонаправлений потік газу, що проходить послідовно через реакційну зону, зону конденсації і ємність збору АlСl3.
16. Реактор за будь-яким з пунктів 12-15, в якому встановлено пристрій переміщення, виконаний з можливістю переміщення алюмінію і ТіСl4 або субгалогеніду титану, а також будь-яких твердих продуктів реакції в цілому безперервним потоком всередині реактора з проходженням через реакційну зону.
17. Реактор за п. 16, в якому пристрій переміщення виконаний з можливістю транспортування твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції від впуску реагентів, що подаються, до випуску продуктів реакції.
18. Реактор за п. 16 або 17, в якому пристрій переміщення виконаний з можливістю змішування твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції під час переміщення всередині реактора і через реакційну зону.
19. Реактор за будь-яким з пунктів 16-18, в якому пристрій переміщення містить гребінку з множиною скребкових виступів, розташованих на відстані один від одного вздовж вала, причому ця гребінка виконана з можливістю зворотно-поступального переміщення для проштовхування окремих порцій твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції вздовж дна реактора.
20. Реактор за п. 19, в якому гребінка виконана з можливістю її протягування в одному напрямку для переміщення окремих порцій твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції на коротку відстань вздовж дна реактора, а потім її орієнтування так, щоб вона переміщалася в напрямку, протилежному згаданому одному напрямку, не контактуючи із згаданими твердими реагентами і/або твердими продуктами реакції.
21. Реактор за будь-яким з пунктів 16-18, в якому пристрій переміщення містить одне з конвеєрної стрічки, шнека або гвинтового живильника та обертової печі.
Текст
1. Спосіб поетапного виробництва сполук або сплавів титану-алюмінію, який включає перший етап: відновлення деякої кількості ТіСl4 деякою кількістю алюмінію при температурі нижче 200 °С для запуску реакцій з утворенням продуктів субхлориду(ів) титану і АlСl3 в першій реакційній зоні; а потім другий етап: змішування згаданих продуктів, при необхідності з додаванням ще алюмінію, і нагрівання цієї суміші у другій реакційній зоні до температури вище 900 °С з утворенням АlСl3 в газовій фазі і одержанням кінцевого продукту реакції - сполук або сплавів титану-алюмінію. 2. Спосіб за п.1, в якому перший етап здійснюють при надмірній кількості присутнього алюмінію, щоб відновити весь ТіСl4 з утворенням згаданих продуктів субхлориду(ів) титану і АlСl3. 3. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому субхлорид(и) титану і/або ТіСl4, який(і) залишає(ють) першу реакційну зону, конденсують при температурі, яка відрізняється від температури в реакційній зоні, і повертають в першу реакційну зону. 4. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому на першому етапі алюміній змішують з деякою 2 (19) 1 3 91908 4 12. Реактор, виконаний з можливістю при експлуатації реагування алюмінію з ТіСl4 або субгалогенідом титану з одержанням сполуки або сплаву титану, який містить: реакційну зону, яка пристосована при експлуатації нагріватися до температури, достатньої для того, щоб ТіСl4 або субгалогенід титану реагував з алюмінієм з утворенням сполуки або сплаву титану і АlСl3; і зону конденсації, виконану з можливістю при експлуатації працювати при більш низькій температурі, ніж температура в реакційній зоні, так що ТіСl4 або субгалогенід титану, що залишає реакційну зону, може конденсуватися в зоні конденсації; при цьому зона конденсації пристосована для повернення тільки згаданого сконденсованого ТіСl4 або субгалогеніду титану в реакційну зону. 13. Реактор за п.12, в якому зона конденсації містить конденсаційну ємність, яка виконана в проточному сполученні з реакційною зоною, причому конденсаційна ємність містить множину внутрішніх перегородок для конденсації та осадження дисперсного ТіСl4 або субгалогеніду титану. 14. Реактор за будь-яким з пунктів 12 або 13, в якому зона конденсації також виконана такою, що знаходиться в проточному сполученні з ємністю збору АlСl3, причому ця ємність збору АlСl3 виконана так, щоб АlСl3 надходив із зони конденсації і окремо конденсувався в згаданій ємності збору з тим, щоб він не повертався в реакційну зону через зону конденсації. 15. Реактор за п.14, в якому організовано однонаправлений потік газу, що проходить послідовно через реакційну зону, зону конденсації і ємність збору АlСl3. 16. Реактор за будь-яким з пунктів 12-15, в якому встановлено пристрій переміщення, виконаний з можливістю переміщення алюмінію і ТіСl4 або субгалогеніду титану, а також будь-яких твердих продуктів реакції в цілому безперервним потоком всередині реактора з проходженням через реакційну зону. 17. Реактор за п.16, в якому пристрій переміщення виконаний з можливістю транспортування твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції від впуску реагентів, що подаються, до випуску продуктів реакції. 18. Реактор за п.16 або 17, в якому пристрій переміщення виконаний з можливістю змішування твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції під час переміщення всередині реактора і через реакційну зону. 19. Реактор за будь-яким з пунктів 16-18, в якому пристрій переміщення містить гребінку з множиною скребкових виступів, розташованих на відстані один від одного вздовж вала, причому ця гребінка виконана з можливістю зворотно-поступального переміщення для проштовхування окремих порцій твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції вздовж дна реактора. 20. Реактор за п.19, в якому гребінка виконана з можливістю її протягування в одному напрямку для переміщення окремих порцій твердих реагентів і/або твердих продуктів реакції на коротку відстань вздовж дна реактора, а потім її орієнтування так, щоб вона переміщалася в напрямку, протилежному згаданому одному напрямку, не контактуючи із згаданими твердими реагентами і/або твердими продуктами реакції. 21. Реактор за будь-яким з пунктів 16-18, в якому пристрій переміщення містить одне з конвеєрної стрічки, шнека або гвинтового живильника та обертової печі. Даний винахід стосується способу та пристрою для виробництва металу і сполук металів і, зокрема, але не виключно, способу та пристрою для виробництва сплавів та інтерметалідних комплексів на основі титану, і, більш конкретно, але не виключно, способута пристрою для виробництва сплавів та інтерметалідних комплексів на основі титану-алюмінію. Сплави та інтерметалідні сполуки титануалюмінію (які загалом називаються тут «сполуками титану-алюмінію») являють собою дуже цінні матеріали. Однак вони трудомісткі і дорогі в одержанні, особливо в переважній порошковій формі. Ця дорожнеча одержання обмежує широке застосування даних матеріалів, навіть, незважаючи на те, що вони мають надзвичайно бажані властивості для застосування в автомобільній, аерокосмічній та інших галузях промисловості. Титанові мінерали існують в природі у вигляді дуже стабільного оксиду (ТіО2). Процесами виробництва титану, що звичайно застосовуються, є процес Крола (Kroll) і процес Хантера (Hunter). Процес Крола вимагає використання магнію як відновника для відновлення ТіСl4 (що одержуються з оксиду шляхом попереднього процесу хлорування) з одержанням металевого титану (Ті). Процес Хантера вимагає використання натрію як відновника. Оскільки ТiСІ4 все ще с термодинамічно стабільним, то для виробництва металевого титану з ТіСl4 необхідні високо реакційноздатні відновники, такі як, наприклад, магній або натрій. З такими високо реакційноздатними відновниками важко і дорого працювати. Оскільки хлориди магнію у випадку процесу Крола є стабільними аж до температур понад 1300К, то продукт часто має вигляд тиганової губки з домішкою MgCl2 і залишками Mg та ТіСl2. Щоб одержати чистий Ті, цей продукт вимагає дорогої подальшої обробки, включаючи промивання і плавлення у вакуумнодуговій печі, щоб видалити всі домішки. Це вносить додатковий внесок в існуючу високу вартість виробництва титану. При відомих технологіях виробництва титанових сплавів, таких як Ti-Al-V, та інтерметалідних сполук, таких як Ті3АІ, ТіАІ, ТіАі3, Ti-Al-(Cr, Nb, Mo тощо), а також сплавів на основі цих сполук відпо 5 відні кількості металевих губки, зливків або порошків тих металів, які містять ці сплави, подрібнюють або сплавляють і відпалюють, таким чином збільшуючи вартість виробництва, зокрема, через необхідність спочатку одержати самі метали, що, як розглянуто вище для випадку титану, означає значні витрати. При виробництві порошку цих сплавів та інтерметалідних сполук титану звичайно потрібна додаткова обробка, що підвищує вже і без того високу вартість виробництва. За останні декілька десятиріч робилися численні спроби замінити існуючі технології Крола і Хантера, використовуючи такі технології, як електролітичне виділення, плазмово-водневе, а також алюмотермічне відновлення. При спробах виконати пряме відновлення ТiСІ4 алюмінієм відбувається некероване одержання сполук-продуктів з широким діапазоном різних складів, наприклад, інтерметалідних сполук, таких як Ті3Аl, ΤiΑl та ТіАl3. Через складності, пов'язані з некерованими газофазними реакціями, не було можливості досягти одержання однофазного матеріалу з титану і/або сполук титану-алюмінію шляхом прямого відновлення хлоридів титану. Відповідно до першого аспекту даного винаходу пропонується поетапний спосіб виробництва сполук титану-алюмінію, який містить перший етап: відновлення деякої кількості хлориду титану (ТiСІ4) деякою кількістю алюмінію при температурі нижче 220°С, щоб запустити реакції з утворенням продуктів субхлориду(ів) титану і хлориду алюмінію (АlСl3) в першій реакційній зоні; а потім другий етап: змішування згаданих продуктів, при необхідності з додаванням ще алюмінію, і нагрівання цієї суміші у другій реакційній зоні до температури вище 900°С з утворенням АІСІ3 в газовій фазі і з одержанням кінцевого продукту реакції сполук титану-алюмінію. Коли по всьому цьому опису використовується термін «субхлорид титану», він може стосуватися трихлориду титану ТіСі3 і/або дихлориду титану ТіСl2, або інших комбінацій титану з хлором, виключаючи ТiСІ4, який тут називається хлоридом титану. Коли по всьому цьому опису використовується термін «сполука титану», вона може стосуватися титанових сплавів і/або інтерметалідних сполук титану/металу. В одному переважному підваріанті, на який посилаються тут, сполуки титану включають сплави титану-алюмінію і/або інтерметалідні сполуки титану-алюмінію. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 200°С. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 160°С. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 136°С. 91908 6 В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 60°С. В одному варіанті цього способу перший етап може здійснюватися при надмірній кількості присутнього алюмінію, щоб відновити весь хлорид титану (ТіСl4) з утворенням згаданих продуктів субхлориду(ів) титану і хлориду алюмінію (АlСl3). В одному варіанті реалізації цього способу субхлорид(и) титану і/або хлорид титану, який(і) залишає(ють) першу реакційну зону, можуть конденсуватися при температурі, яка відрізняється від температури в реакційній зоні. В одному підваріанті цього варіанту спосіб може додатково містити етап повернення сконденсованого(их) субхлориду(ів) титану і/або хлориду титану в першу реакційну зону. В іншому підваріанті спосіб може додатково містити етап окремого збору деякої частини сконденсованого хлориду титану. В одному варіанті реалізації цього способу на першому етапі алюміній може змішуватися з деякою кількістю хлориду алюмінію (АІСІ3), який діє як каталізатор реакції між хлоридом титану та алюмінієм. В одному варіанті реалізації цього способу продукти першого етапу і, при необхідності, будьякий додатковий алюміній, можуть бути змішані в такій мірі, щоб алюміній, який не прореагував, розподілявся по суті рівномірно в результуючій суміші перед нагріванням суміші на другому етапі. В одному варіанті реалізації цього способу другий етап може здійснюватися при температурі вище 1000°С. В одному варіанті реалізації цього способу другий етап може виконуватися з видаленням АIСI3 з другої реакційної зони, щоб сприяти прямій реакції з одержанням сполук титану-алюмінію. В одному підваріанті цього варіанту видалення АlСl3 з другої реакційної зони може бути безперервним. При одній технологічній схемі, АlСl3 може конденсуватися з виведенням з другої реакційної зони при більш низькій температурі, ніж температура у другій реакційній зоні. В одному варіанті реалізації цього способу субхлорид(и) титану, який(і) залишає(ють) другу реакційну зону, може конденсуватися при температурі, яка відрізняється від температури у другій реакційній зоні. В одному підваріанті цього варіанту спосіб може додатково містити етап повернення згаданого(их) сконденсованого(их) субхлориду(ів) титану у другу реакційну зону. В одному варіанті реалізації цього способу другий етап може бути виконаний із в цілому безперервним потоком твердого(их) реагенту(ів), що подається(ються), і/або твердого(их) кінцевого(их) продукту(ів) реакції, який проходить через другу реакційну зону. Коли по всьому цьому опису використовується термін «в цілому безперервний», він може стосуватися процесів, які експлуатують в безперервному або квазібезперервному (або поетапному) режимі з точки зору протікання або витрати матеріалу, на відміну від процесів, які експлуатують в періодичному режимі, які експлуатують за 7 стосовно до фіксованої кількості матеріалу або з використанням фіксованої кількості матеріалу. В одному варіанті реалізації цього способу другий етап може бути виконаний з однонаправленим переміщенням твердого(их) реагенту(ів), що подається(ються), і/або твердого(их) кінцевого(их) продукту(ів) реакції через другу реакційну зону. В одному варіанті реалізації цього способу другий етап може бути виконаний з пропусканням потоку інертної газової атмосфери, яка містить деяку кількість гелію, через другу реакційну зону з тим, щоб збільшити теплопровідність всередині цієї реакційної зони. В одному варіанті реалізації спосіб може додатково містити етап рециркулювання щонайменше деякої частини хлориду алюмінію, що утворився, для використання як каталізатора на першому етапі. В одному варіанті реалізації спосіб може додатково містити етап рециркулювання щонайменше деякої частини хлориду алюмінію, що утворився, для одержання ТіСІ4. В одному підваріанті цього варіанту хлорид алюмінію може використовуватися для відновлення оксиду титану з одержанням ТіСl4. В іншому підваріанті шляхом відновлення оксиду титану може бути одержаний оксид алюмінію, який піддають електролізу, щоб одержати вихідний алюмінієвий матеріал для його використання у способі за будь-яким з попередніх пунктів. В одному варіанті реалізації спосіб може також містити етап введення джерела одного або більше елементів. В одному підваріанті цього варіанту згаданий або кожний елемент може бути вибраний з групи, яка містить хром (Сr), ніобій (Nb), ванадій (V), цирконій (Zr), кремній (Si), бор (В), молібден (Мо), тантал (Та) і вуглець (С), а продукти згаданого способу включають сполуки титану-алюмінію, які включають один або більше з цих елементів. В одному підваріанті джерело згаданого або кожного елемента додають до хлориду титану та алюмінію до або під час реакцій в першій реакційній зоні. В одному підваріанті джерело елемента(ів) може являти собою галогенід металу, субгалогенід, чистий елемент або іншу сполуку, яка включає цей елемент. В одному підваріанті продукти також можуть включати одне або більше з наступного: інтерметалідну сполуку, сплав титану-(вибраного елемента) і проміжні сполуки. Джерело може також включати джерело інших попередників, які містять необхідну легуючу домішку, залежно від необхідного кінцевого продукту. В одному варіанті реалізації цього способу джерело може включати субхлорид ванадію (наприклад, трихлорид ванадію і/або дихлорид ванадію), а продуктом згаданого способу є сплав або інтерметалідний комплекс, який включає титан, алюміній і ванадій. В одному підваріанті цього варіанту спосіб може містити етап додавання джерела у прийнятних пропорціях і здійснення способу з одержанням Ti-6Al-4V. В одному варіанті реалізації цього способу джерело може включати субхлорид цирконію, а продуктом згаданого способу може бути сплав або 91908 8 інтерметалідний комплекс, який включає титан, алюміній, цирконій і ванадій. В одному варіанті реалізації цього способу джерело може включати галогенід ніобію і галогенід хрому, а продуктом згаданого способу може бути сплав або інтерметалідний комплекс, який включає титан, алюміній, ніобій і хром. В одному підваріанті цього варіанту спосіб може містити етап додавання джерела у прийнятних пропорціях і здійснення способу з одержанням Ti-48Al-2Nb2Cr. В одному варіанті реалізації алюміній може додаватися у вигляді порошку з приблизним верхнім розміром частинок менше приблизно 50 мікрометрів. В одному альтернативному варіанті реалізації алюміній може знаходитися у вигляді порошку з приблизним верхнім розміром частинок більше приблизно 50 мікрон, і спосіб може містити етап подрібнення порошку алюмінію для того, щоб зменшити розмір частинок цього порошку алюмінію в щонайменше одному вимірюванні. В одному підваріанті цього варіанту порошок алюмінію може бути подрібнений в присутності АІСІ3. В іншому підваріанті алюміній і хлорид титану можуть подрібнюватися спільно як частина першого етапу. У наступному альтернативному варіанті реалізації алюміній може знаходитися у вигляді пластівців з товщиною в одному вимірюванні менше приблизно 50 мікрометрів. Відносно крупніший порошок алюмінію, який необхідно розмолоти, або пластівці, може виявитися більш дешевим вихідним матеріалом. В одному варіанті реалізації спосіб здійснюють в атмосфері інертного газу або у вакуумі. Інертний газ звичайно містить гелій або аргон, або комбінацію цих газів. В одному варіанті реалізації перший етап відновлення деякої кількості хлориду титану деякою кількістю алюмінію з утворенням продуктів субхлориду(ів) титану і хлориду алюмінію щонайменше частково здійснюють у млині. При такій технологічній схемі можна підводити енергію у вигляді теплоти з тим, щоб матеріали, які подаються, подрібнювалися, реагуючи, із зменшенням їх розміру, а також, щоб запустити реакції з утворенням згаданих продуктів. Автори даного винаходу виявили, що використання поетапного способу дає ряд переваг. Відсутні проблеми різних некерованих фаз, які можуть виникати, якщо вийти з тетрахлориду титану як попередника і намагатися перетворити цей попередник безпосередньо в сполуку титану-алюмінію за один етап.Використання поетапного способу означає, що склад кінцевого продукту є відносно контрольованим і залежить від співвідношень вихідних матеріалів. Щоб одержати належні пропорції компонентів в продукті, вводять правильні співвідношення вихідних матеріалів у матеріалахпопередниках. Автори даного винаходу вважають, що цей новий спосіб робить можливим більш дешевий і більш керований процес виробництва сполук титану-алюмінію. Немає необхідності додержуватися відомих шляхів, які передбачають, наприклад, пе 9 рвинне перетворення вихідного титанового мінералу в металевий титан. Титанооксидний мінерал можна хлорувати, використовуючи звичайну технологію, щоб одержати тетрахлорид титану. Використовуючи даний винахід, цей матеріал потім можна спочатку відновити, використовуючи алюміній (або інший відновник), одержавши субхлориди титану (головним чином, трихлорид титану), які потім, в свою чергу, можуть бути використані для утворення сполук титану-алюмінію. Використовуючи даний винахід, можна одержати Ti-6Al-4V, який є одним з основних титанових сплавів, що застосовуються. Також можна одержати ТІ-48Аl-2Nb-2Cr. Крім того, можна одержати і інші сплави, такі як Ti-Al-Nb-C, і сплави на основі Ті3АІ. Також можна виробляти сполуки титануалюмінію з дуже низьким вмістом алюмінію (до декількох часток відсотка за масою). Поетапний спосіб за даним винаходом також має ту перевагу, що порошок сплаву може бути одержаний напряму, без необхідності в подальшій фізичній обробці. Відповідно до другого аспекту даного винаходу пропонується спосіб виробництва порошку з інтерметалідних сполук гитану-алюмінію та сплавів на основі інтерметалідів титану-алюмінію, як охарактеризовано в першому аспекті, при цьому вихідні матеріали для цього способу включають порошок алюмінію і хлорид титану. Відповідно до третього аспекту даного винаходу пропонується спосіб виробництва сполуки металу, який містить етапи: нагрівання субгалогеніду(ів) металу та алюмінію в реакційній зоні до температури, достатньої для того, щоб галогенід або субгалогенід металу реагував з алюмінієм з утворенням сполуки металу і галогеніду алюмінію; конденсування галогеніду або субгалогеніду металу, який залишає реакційну зону, в зоні конденсації, що працює при температурі, яка знаходиться в діапазоні між температурою в реакційній зоні і температурою, при якій буде конденсуватися галогенід алюмінію, який також залишає реакційну зону; і повернення тільки згаданого сконденсованого галогеніду або субгалогеніду металу із зони конденсації в реакційну зону. В одному варіанті реалізації реакційна зона може працювати при температурі більше 900°С. В одному варіанті реалізації зона конденсації може працювати при температурі між 250°С та 900°С. В одному варіанті реалізації цей спосіб може додатково містити етап окремого конденсування газоподібного галогеніду алюмінію, який залишає реакційну зону, при температурі нижче температури в зоні конденсації. В одному підваріанті цього варіанту галогенід алюмінію може бути сконденсований при температурі близько 50°С. В одному варіанті реалізації реакційна зона може являти собою другу реакційну зону за першим аспектом. Відповідно до четвертого аспекту даного винаходу пропонується реактор, виконаний при експлуатації з можливістю реагування алюмінію з галогенідом або субгалогенідом металу з одер 91908 10 жанням сполуки металу, причому цей реактор містить: реакційну зону, яка пристосована при експлуатації нагріватися до температури, достатньої для того, щоб галогенід або субгалогенід металу реагував з алюмінієм з утворенням сполуки металу і галогеніду алюмінію; і зону конденсації, виконану при експлуатації з можливістю працювати при більш низькій температурі, ніж температура в реакційній зоні, так що галогенід або субгалогенід металу, який залишає реакційну зону, може конденсуватися в зоні конденсації; при цьому зона конденсації пристосована для повернення тільки згаданого сконденсованого галогеніду або субгалогеніду металу або в реакційну зону. Такий пристрій дозволяє операцію з реакцією між алюмінієм і галогенідом або субгалогенідом металу проводити з постійним видаленням продукту реакції -галогеніду алюмінію, що супроводжується постійним поверненням сконденсованого галогеніду або субгалогеніду металу в реакційну зону. Фактично це означає, що після деякого періоду роботи в реакційній зоні може розвиватися висока робоча концентрація галогеніду і субгалогеніду металу (що або рециркульований, або походить з нового матеріалу, який подається) і відносно низький рівень алюмінію та алюмінійвмісних речовин, при стимулюванні реакції в прямому напрямку за рахунок постійного видалення продукту реакції - галогеніду алюмінію. Це може призвести до виробництва сполуки або сплаву металу, що має в цілому дуже низький вміст алюмінію. В одному варіанті реалізації зона конденсації може містити конденсаційну місткість, виконану в проточному сполученні з реакційною зоною. В одному варіанті реалізації конденсаційна місткість може містити множину внутрішніх перегородок для конденсації та осадження дисперсних галогеніду або субгалогенідів металу. В одному варіанті реалізації конденсаційна місткість може містити внутрішній скребковий пристрій для видалення сконденсованого галогеніду або субгалогенідів металу, щоб зробити можливим їх повернення в реакційну зону. Такий пристрій може експлуатуватися вручну або бути автоматизованим. В одному варіанті реалізації зона конденсації може також бути виконана в проточному сполученні з місткістю збору галогеніду алюмінію. В одному підваріанті цього варіанту місткість збору галогеніду алюмінію може бути виконана так, щоб галогенід алюмінію надходив із зони конденсації і окремо конденсувався в згаданій місткості з тим, щоб він не повертався в реакційну зону через зону конденсації. При експлуатації може бути організований однонаправлений потік газу, що проходить послідовно через реакційну зону, зону конденсації і місткість збору галогеніду металу. В одному варіанті реалізації реакційна зона працює при температурі Т1, а зона конденсації при температурі Т2, яка нижче, ніж температура Т1. В одному підваріанті місткість збору галогеніду 11 металу працює при температурі Т3, яка нижче, ніж або Т1, або Т2. Відповідно до п'ятого аспекту даного винаходу пропонується спосіб виробництва сполуки металу, який містить етапи: нагрівання реагентів субгалогеніду(ів) металу, що подаються, та алюмінію в реакційній зоні до температури, достатньої для одержання продуктів реакції галогеніду алюмінію і сполуки металу; і переміщення твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції всередині реактора однонаправленим чином через реакційну зону. В одному варіанті реалізації етап переміщення реагентів, що подаються, і/або продуктів реакції всередині реактора може бути в цілому безперервним. Відповідно до шостого аспекту даного винаходу пропонується спосіб виробництва сполуки металу, який містить наступні етапи: нагрівання реагентів субгалогеніду(ів) металу, що подаються, та алюмінію в реакційній зоні до температури, достатньої для одержання продуктів реакції галогеніду алюмінію і сполуки металу; і переміщення в цілому безперервного потоку твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції з проходженням через реакційну зону. В одному варіанті реалізації потік твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції через реакційну зону може бути однонаправленим. В одному варіанті реалізації п'ятого або шостого аспектів етап переміщення твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції всередині реактора в цьому способі може відбуватися з низькотемпературної ділянки всередині цього реактора в його більш високотемпературну ділянку. В одному варіанті реалізації п'ятого або шостого аспектів етап переміщення твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції всередині реактора в цьому способі може автоматично контролюватися системою керування, яка відстежує одну або більше властивостей продуктів реакції. В одному варіанті реалізації п'ятого або шостого аспектів реакційна зона може являти собою другу реакційну зону першого аспекту. Відповідно до сьомого аспекту даного винаходу пропонується реактор, що має реакційну зону, яка пристосована при експлуатації нагріватися до температури, достатньої для реагування реагентів алюмінію і галогеніду або субгалогеніду металу, що подаються, з одержанням продуктів реакції галогеніду алюмінію і сполуки металу, при цьому встановлений пристрій переміщення, виконаний з можливістю переміщення твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції всередині реактора однонаправленим чином через реакційну зону. Відповідно до восьмого аспекту даного винаходу пропонується реактор, що має реакційну зону, яка пристосована при експлуатації нагріватися до температури, достатньої для реагування реаге 91908 12 нтів алюмінію і галогеніду або субгалогеніду металу, що подаються, з одержанням продуктів реакції галогеніду алюмінію і сполуки металу, при цьому встановлений пристрій переміщення, виконаний з можливістю переміщення потоку твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції в цілому безперервним потоком всередині реактора з проходженням через реакційну зону. В одному варіанті реалізації реактора за сьомим або восьмим аспектами пристрій переміщення може бути виконаний з можливістю транспортування твердих реагентів, що подаються, від впуску реагентів, що подаються, до випуску продуктів реакції. В одному варіанті реалізації реактора за сьомим або восьмим аспектами пристрій переміщення може бути виконаний з можливістю змішування твердих реагентів, що подаються, під час переміщення всередині реактора і через реакційну зону. В одному варіанті реалізації реактора за сьомим або восьмим аспектами пристрій переміщення може містити гребінку з множиною скребкових виступів, розташованих на відстані один від одного вздовж вала, причому ця гребінка виконана з можливістю зворотно-поступального переміщення для проштовхування окремих порцій твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції вздовж дна реактора. В одному підваріанті цього варіанту гребінка може бути виконана з можливістю її відведення в одному напрямку для переміщення окремих порцій твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції на коротку відстань вздовж дна реактора, а потім її орієнтування таким чином, щоб вона переміщалася в напрямку, протилежному згаданому одному напрямку, не контактуючи із згаданими твердими реагентами, що подаються, і/або твердими продуктами реакції. В одному варіанті реалізації реактора за сьомим або восьмим аспектами пристрій переміщення може містити одне з конвеєрної стрічки, шнека (або гвинтового живильника) та обертової печі. Відповідно до дев'ятого аспекту даного винаходу пропонується спосіб виробництва сполуки металу, який містить етапи: нагрівання реагентів субгалогеніду(ів) металу, що подаються, та алюмінію в реакційній зоні до температури, достатньої для одержання продуктів реакції галогеніду алюмінію і сполуки металу; і пропускання через реакційну зону потоку інертного газу, що містить деяку кількість гелію, достатню для збільшення теплопровідності всередині реакційної зони. В одному варіанті реалізації цього способу потік інертного газу може пропускатися через реакційну зону однонаправленим чином. В одному підваріанті цього варіанту потік інертного газу може бути призначений для транспортування будь-яких газоподібних продуктів реакції разом з однонаправленим потоком. В одному підваріанті цього варіанту, якщо тверді реагенти, що подаються, і/або тверді продукти реакції призначені переміщатися всередині реактора однонаправленим чином через реакційну зону, то однонаправлений потік інертного газу мо 13 же мати місце в протилежному напрямку, так що газоподібні речовини не дифундують у напрямку переміщення твердих реагентів, що подаються, і/або твердих продуктів реакції. В одному варіанті реалізації дев'ятого аспекту реакційна зона може являти собою другу реакційну зону першого аспекту. Відповідно до десятого аспекту даного винаходу пропонується реактор, що має реакційну зону, яка пристосована при експлуатації нагріватися до температури, достатньої для реагування реагентів алюмінію і галогеніду або субгалогеніду металу, що подаються, з одержанням продуктів реакції галогеніду алюмінію і сполуки металу, при цьому реактор виконаний з можливістю проходження однонаправленого потоку газу через реакційну зону. В одному варіанті реалізації, коли тверді реагенти, що подаються, і/або тверді продукти реакції призначені переміщатися всередині реактора однонаправленим чином через реакційну зону, однонаправлений потік інертного газу організують у протилежному напрямку. В одному варіанті реалізації реактор може додатково містити впуск газу, розташований поблизу від випуску твердих продуктів реакції. В одному варіанті реалізації реактор може додатково містити випуск газу, розташований поблизу від впуску твердих реагентів, що подаються. Відповідно до одинадцятого аспекту даного винаходу пропонується поетапний спосіб виробництва сполук титану-алюмінію, який містить перший етап: нагрівання суміші ТіСl4 та алюмінію з утворенням продуктів ТіСl3 та АlСl3 при температурі менше 220°С; а потім другий етап: змішування згаданих продуктів, при необхідності з додаванням ще алюмінію, і нагрівання цієї суміші до температури реакційної зони вище 900°С, щоб спричинити випаровування АIСI3 з реакційної зони та утворення сполуки титануалюмінію. В одному варіанті реалізації спосіб за одинадцятим аспектом може бути у всьому іншому аналогічний охарактеризованому в першому аспекті. Відповідно до дванадцятого аспекту даного винаходу пропонується поетапний спосіб виробництва сполук металу-алюмінію, який містить перший етап: додавання відновника для відновлення деякої кількості галогеніду металу з утворенням субгалогеніду(ів) металу при температурі нижче 220°С; і другий етап: змішування згаданого(их) субгалогеніду(ів) металу з алюмінієм і нагрівання суміші в реакційній зоні до температури вище 900°С з утворенням галогенідів алюмінію в газовій фазі і з одержанням в реакційній зоні кінцевого продукту, що включає сполуку металу, яка містить деякий відсоток алюмінію. В одному варіанті реалізації відновник може бути вибраний з групи, яка містить цинк, магній, натрій, алюміній або інші подібні метали. В одному варіанті реалізації галогенід металу може являти 91908 14 собою субгалогенід титану, такий як трихлорид титану, а продукт реакції може включати сполуки титану. В одному варіанті реалізації спосіб за дванадцятим аспектом може бути у всьому іншому аналогічний охарактеризованому в першому аспекті. Відповідно до тринадцятого аспекту даного винаходу пропонується поетапний спосіб виробництва сполук титану-алюмінію, який містить перший етап: змішування деякої кількості алюмінію з деякою кількістю хлориду алюмінію (АlСl3) з утворенням суміші; потім додавання до суміші деякої кількості хлориду титану (ТіСl4) і нагрівання цієї суміші до температури нижче 220° з утворенням продукту ТіСl3, алюмінію та АІСl3; а потім другий етап: при необхідності додавання ще алюмінію і нагрівання суміші знов з утворенням сполук титануалюмінію. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 200°С. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 160°С. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 136°С. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 110°С. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися при температурі нижче 60°С. В одному варіанті реалізації цього способу масове відношення алюмінію до хлориду алюмінію (АІСІ3), що використовуються при утворенні суміші, може становити між 2:1 та 1:2. В одному варіанті реалізації цього способу перший етап може здійснюватися в присутності інертного газу при атмосферному тиску. В одному варіанті реалізації відповідні етапи нагрівання за тринадцятим аспектом можуть являти собою першу реакційну зону і другу реакційну зону першого аспекту. Відповідно до чотирнадцятого аспекту даного винаходу пропонується пристрій для виробництва щонайменше одної із сполуки титану, сполуки іншого металу або продукту, причому цей пристрій використовується способом, описаним охарактеризованим в будь-яким з попередніх аспектів. Відповідно до п'ятнадцятого аспекту даного винаходу пропонується сполука титану, сполука металу або продукт, вироблені або пристроєм, або способом, охарактеризованим в будь-яким з попередніх аспектів. У будь-якому з описаних варіантів реалізації спосіб також може також містити додатковий етап додавання реагенту до продукту цього способу, щоб одержати наступний продукт. Короткий опис креслень Ознаки та переваги даного винаходу стануть очевидними з нижченаведеного опису варіантів 15 його реалізації, наведених тільки як приклад з посиланням на супровідні креслення, на яких: Фіг.1 - блок-схема, яка ілюструє поетапний спосіб виробництва сполук титану-алюмінію відповідно до одного варіанту реалізації даного винаходу; Фіг.2 - схематичне зображення пристрою для виконання першого етапу поетапного способу виробництва сполук титану-алюмінію відповідно до одного варіанту реалізації даного винаходу; Фіг.3 ілюструє концентрацію Ті (вмас.%) в порошках Ті-Al, одержаних з використанням вихідного дрібнодисперсного порошку Аl (
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod and device for production of metal compounds
Автори англійськоюHaidar Jawad, Gnanarajan Sabaratnasingam, Danlop John Burton
Назва патенту російськоюСпособ и устройство для производства соединений металлов
Автори російськоюХайдар Джавад, Гнарараджан Сабаратнасингам, Данлоп Джон Бертон
МПК / Мітки
МПК: C22B 34/12, C22B 34/10, C22C 14/00, C22B 5/04
Мітки: виробництва, металів, сполук, спосіб, пристрій
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/21-91908-sposib-ta-pristrijj-dlya-virobnictva-spoluk-metaliv.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб та пристрій для виробництва сполук металів</a>
Попередній патент: Пристрій для зміцнення розподільників гідромашин
Наступний патент: Засіб для дезінфекції та санації повітря
Випадковий патент: Регульований тримач інструменту