Спосіб нанесення покриттів на основі сполук перехідних металів у вакуумі на металеві поверхні

Спосіб нанесення покриттів на основі сполук перехідних металів у вакуумі на металеві поверхні, 40387 на робочій поверхні металевих підкладок розмірами що перевищують 50х50 мм в процесі формування вакуумно-дугового розряду дуже часто спостерігається наявність невиправного браку виробів, або дуже низька їх якість. Це витікає з таких обставин. Внаслідок забруднень зовнішньої поверхні металевої підкладки діелектричними фрагментами вони заряджаються електростатичним зарядом нерівномірно і коли між такими ділянками різниця потенціалів досягає критичного значення, виникають мікророзряди, які з заданою швидкістю переміщаються по поверхні металу, суттєво пошкоджують її, що може призвести навіть до вибраковки виробів або ж, в кращому випадку, до значного зниження їх якості. Як показали дослідження ретельно помитої поверхні підкладки, які були проведені на растровому електронному мікроскопі "CAMSCAN - 4DV", на ній завжди існує велика кількість діелектричних фрагментів забруднень. Конденсація іонів на таких фрагментах приводить до зарядки їх статичним електричним потенціалом і якщо різниця потенціалів між двома близькими фрагментами становить критичну величину то між ними виникає мікродуговий електричний розряд, який, як показали дослідження, переміщується далі по поверхні металу з швидкістю до 0,28 м/с. Якщо не впливати на такий розряд, то він може переміщуватись у різноманітних напрямках на значні відстані (до 0,5 м) і, як результат, на поверхні ми бачимо сліди ерозії. В основу винаходу поставлено задачу такого удосконалення способу нанесення покриттів на основі сполук перехідних металів у вакуумі на металеві поверхні, при якому за рахунок проведення кінцевої очистки в 2 етапи забезпечується виключення утворення мікророзрядів на поверхні підкладки, які руйнують її, підвищення ефективності очистки поверхні від діелектричних фрагментів забруднень і, як наслідок, поліпшення якості виробів, значне зменшення їх вибраковки, а також можливість нанесення покриттів на вироби значно більших розмірів. Для вирішення цієї задачі в способі нанесення покриттів на основі сполук перехідних металів у вакуумі на металеві поверхні, що включає попередню очистку поверхні підкладки активним тліючим розрядом, кінцеву очистку шляхом конденсації на неї металу з іонним бомбардуванням, формування потоку металевої плазми за допомогою вакуумнодугового розряду у розрідженій атмосфері реакційного газу, розташування виробу у плазмовому потоці і конденсацію потоку плазми, згідно з винаходом, кінцеву очистку поверхні підкладки проводять в два етапи: спочатку конденсацію металу з іонним бомбардуванням здійснюють від високовольтного джерела перемінного струму промислової частоти з регулюванням напруги від 0 до 1000 В, а потім - з використанням джерела постійного струму з тією самою напругою. Причинно-наслідковий зв'язок між сумісністю ознак, згідно з винаходом, і технічними результатами, які досягаються при її реалізації, полягає у наступному. Здійснення на першому етапі очистки конденсації металу з іонним бомбардуванням від високовольтного джерела перемінного струму промислової частоти з регулюванням напруги від 0 до 1000 В призводить до гасіння мікродугового електричного розряду в момент зміни його на протилежний, такі нульові точки відбуваються з певною частотою, максимальна довжина переміщення електророзряду, як показали наші дослідження становить 2,8 мм, крім цього підведений потенціал значно прискорює іони металу, які внаслідок цього з підвищеною енергією бомбардування здійснюють очистку поверхні металевої підкладки від забруднень. При використанні на другому етапі очистки з використанням джерела постійного току додатково збільшувалась рухомість атомів металу, який конденсується на підкладці, це забезпечить високу адгезію і щільність перехідного шару з металу. Внаслідок такої двостадійної очистки після наступного покриття майже повністю виключається руйнування поверхні внаслідок діелектричних фрагментів забруднень, а тому значно підвищується якість виробів, зменшується імовірність їх вибраковки і з'являється можливість нанесення покриттів на вироби значно більших розмірів (площа обмежується розмірами камери). Приклад конкретної реалізації способу нанесення покриттів на основі сполук перехідних металів у вакуумі на металеві поверхні Для реалізації цього способу використовували відому вакуумну установку моделі ВУ-1100"Д" виробництва Сморгонського заводу оптичного верстатобудування (респ. Білорусь). На поверхню листової сталі марки Х18Н9Т наносили покриття з нітриду титану. Для цього даний виріб ретельно протирали бавовняними серветками послідовно з бензином, ацетоном, медичним етиловим спиртом і завантажували у вакуумну камеру. Після відкачки у камері високого вакууму (2×10-2 Па) з допомогою резистивних ніхромових нагрівальних елементів виріб нагрівався до температури 100-200°С, що дозволяло значною мірою забезпечити десорбцію газів і вологи з поверхні. Після витримки при такій температурі протягом 1520 хвилин в камеру напускали Аr (або інший інертний газ) до розрідження 1-6 Па і з допомогою активного тліючого розряду при напрузі 1000-2000 В здійснювали іонну очистку виробу. Час очистки становив 5-10 хв. По закінченні чистки камера знову відкачувалась до високого вакууму (Р£2·10-2 Па) і здійснювали кінцеву очистку в два етапи. Спочатку на підкладку подаємо напругу 100 В промислової частоти (50 Гц) і вмикаємо мікродуговий розряд силою струму 100 А. В камері запалюється потужний електродуговий розряд. При цьому здійснюється мікродугове випаровування титанової мішені і послідуюча конденсація іонного, атомнокластерного, крапельного потоку на поверхню підкладки. Як показали дослідження ретельно помитої поверхні підкладки, які били проведені на растровому електронному мікроскопі, на ній завжди існує велика кількість діелектричних фрагментів забруднень. Конденсація іонів на таких фрагментах приводить до зарядки їх статичним електричним потенціалом і якщо різниця потенціалів між двома близькими фрагментами становить критичну величину то між ними виникає мікродуговий електричний розряд, який, як показали дослідження, переміщається далі по поверхні металу з швидкістю до 0,28 м/с. Якщо не впливати на такий розряд, то 2 40387 він може переміщуватись у переважному напрямку зверху в низ на значні відстані (до 0,5 м) і, як результат, на поверхні ми бачимо сліди ерозії. Підведення змінного потенціалу до металічної підкладки призводить до гасіння електродугового розряду в момент зміни його на протилежний. У нашому випадку при зміні його з промисловою частотою (50 Гц) такі нульові точки відбуваються в два рази з більшою частотою. Таким чином, за такий час максимальна довжина переміщення електророзряду становить 2,8 мм. Окрім того, потенціал, який підводиться до підкладки прискорює іони титану, які, таким чином, з значною енергією бомбардування поверхню підкладки і здійснюють ефективну очистку від діелектричних забруднень. По вакуумметру здійснюємо контроль за співвідношенням процесів очистки і евакуації продуктів очистки. Швидкість зниження тиску в камері повинна бути не меншою 5·10-4 Па/с. При цьому, як було встановлено дослідним шляхом, забезпечується ефективна евакуація продуктів очистки і не було виявлено слідів їх конденсації на поверхні підкладки. Через одну-дві хвилини по забезпеченні вакууму 10-2 Па напругу збільшили до 500 В і продовжили очистку до загального часу очистки – 5 хв. В процесі збільшення напруги контролюємо виникнення мікродуг. Якщо при збільшенні напруги з'являються мікродуги, то її дещо зменшували і робили невелику перерву, а потім знову збільшували до 500 В. По закінченні 5-7 хв чистки переходили до другого етапу чистки. Для цього напругу зменшували до 100 В і подавали на підкладку постійний від'ємний потенціал. Якщо мікродуги не генерувались, то напругу поступово збільшували до 500 В і продовжували подальшу очистку. При цьому, потенціал на підкладці прискорює іони титану, які додатково розігрівають поверхню підкладки і збільшують рухомість атомів, які конденсуються на ній. Весь час, як і на першому етапі очистки, контроль ведеться за подальшим зниженням тиску в камері. Це є надзвичайно важливим фактором для матеріалів підкладки, компоненти яких можуть випаровуватися у вакуумі (цинк, олово, латунь, бронза та ін.). Очистка при постійному потенціалі велась протягом загального часу - 5 хв. Потім напускають в камеру реакційний газ - азот до тиску Р>10-2 Па, формують потік металевої плазми за допомогою вакуумно-дугового розряду у розрідженій атмосфері реакційного газу, розташовують виріб у плазмовому потоці, кондесують потік плазми і, наносять шар покриття з TіN, поступово знижуючи напругу до 50-15 В. Такий потенціал забезпечує високу адгезію, щільність шару TіN, а також високу насиченість кольору "Під золото". __________________________________________________________ ДП “Український інститут промислової власності (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид.арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3