Спосіб екстракційно-фотометричного визначення ртуті

Винахід відноситься до аналітичної хімії, а саме до способів екстракційно-фотометричного визначення ртуті і може бути використаний для аналізу природних та промислових об'єктів. Серед сучасних методів визначення ртуті найбільш часто застосовують полярографію та атомноабсорбційну спектрометрію [Журн. аналит. химии. - 1996. - 51, №1. - С. 166-123]. Проте, при визначенні концентрацій ртуті > 10 4 мг/л, раціонально використовувати фотометричні методи з використанням органічних реагентів [Журн. аналит. химии. - 1992. - 47, № 10-11. - С. 1750-1764]. Відомо, що для фотометричного (екстракційно-фотометричного) визначення ртуті широко застосовують сірковміщуючі органічні реагенти, такі як дитизон [Гаврилюк А.И. Определение ртути, селена и телура в сплавах. - Львов: Физ. электрон., 1989. - 80 с: Завод. лабор. - 1987. - 58, №5. - С. 1-3] та його аналоги [Гладышев В.П., Левицкая CA., Филиппова Л.М. Аналитическая химия ртути. - М.: На ука, 1974. - С. 104], 8меркаптохінолін [Журн. неорган, химии. - 1979. - 24, №9. - С. 2371-2377], тіокетон Міхлера [Журн. аналит. химии. - 1983. - 38, № 6. - С. 1008-1013], n-фенолазо-3-амінороданін [Журн. аналит. химии. - 1985. - 40, №5. С. 820-822] та інші. Методи достатньо вибіркові. Недоліком їх є невисока чутли вість. Відомі способи екстракційно-фотометричного визначення ртуті, які базуються на екстракції Іонних асоціатів ртуті у системі: Іон металу-галогенід(роданід) - основний барвник. В якості останніх використовують трифенілметанові [Доп. АН УРСР. Серія Б. -1972. - №12. - С. 104-1087], антипірінові [Журн, аналит. химии. 1967. - 22, №6. - С. 857-862] та ксантенові [Anal. chіm. acta. - 1976. - 84, №2. - P. 369-375] барвники, методи чутливі, проте, вибірковість їх не достатньо висока. В якості основного барвника використовують, також, астрафлоксин ФФ [Гигиена и санитария. - 1975. - №11. - С. 74-76]. Найбільш близьким по технічному рішенню та досягаемому результату до даного винаходу є спосіб екстракційно-фотометричного визначення ртуті, який базується на утворенні та екстракції Іонних асоціатів (ІА) з 2-меркаптобензимидазолом та бромкрезоловим пурпуровим [Журн. аналит. химии. - 1977. - 32, №2. - С. 270274]. Екстракцію проводять при pH 3,8-5,0. Максимум поглинання комплексу знаходиться при 410 нм, молярний коефіцієнт поглинання 3,8×104. Визначенню ртуті заважають Ag(l), Sn(ll), Pd(ll), Au(ll). Недоліком способу є недостатньо висока чутливість та селективність. Завданням винаходу є розробка більш чутливого, селективного та експресного способу екстракційнофотометричного визначення ртуті. Поставлене завдання досягається тим, що в способі екстракційно-фотометричного визначення ртуті, який включає в себе утворення та екстракцію іонного асоціату (ІА) з органічним реагентом та основним барвником з послідуючим його фотометруванням, в якому, згідно винаходу, для утворення ІА використовують 4-феніл-5-nнітрофеніл-2-тіокарбоніл-1,2,4-триазолтіон-3 (ФНТТ) та основний барвник астрафлоксин (АФ), екстракцію проводять толуолом при pH 8,3-10,8. Відмінною ознакою способу є те, що для утворення зарядженого комплексу ртуті(II) використовують ФНТТ. Екстракцію ІА ртуті(ІІ) проводять толуолом при pH 8,3-10,8 (1 М ацетатно-амонійний буферний розчин). Рівновага екстракції встановлюється за 1 хвилину та екстракти стійкі протягом доби. Одноразовою екстракцією ртуть вилучається кількісно (R=100%). Методами зсуву рівноваг та Ізомолярних серій визначений склад ІА ртуті та показано, що мольне відношення компонентів в ньому Hg: ФНТТ: АФ рівне 1:3:1. Будо ву ІА ртуті можна представити слідуючим чином: Досліджено вплив концентрації диметилформаміду (ДМФА) на повноту вилучення ІА р туті та встановлено, що оптимальна концентрація ДМФА рівна 20-22 об.ч., %. Максимуми поглинання толуольних екстрактів ІА ртуті знаходяться при 560 нм. Молярний коефіцієнт поглинання рівний 1,43×105. Границя виявлення ртуті 0,0015 мг/л. Забарвлені екстракти підлягають закону Бера до концентрації ртуті 8 мг/л. На основі екстракційної системи Нg(ІІ)-ФНТТ-АФ можливо проводити 10кратне концентрування ртуті. В оптимальних умовах екстракції (pH 8,3-10,8; 22 рб.ч.,% ДМФА) визначенню ртуті не заважає велика кількість катіонів, в тому числі ТІ(ІІ), Ві(ІІ), Рb(ІІ), Cd(ll), Pd(ll), Cu(lI), Zn(ll), Mn(ll) та інші. Заважають іони золота(ІІІ), та в незначній мірі Ag(l) та Pt(ll). Проте, при аналізі складних об'єктів, рекомендуємо вводити надлишок трилону Б. Порівняльна оцінка чутливості та селективності відомих та пропонуємого способів визначення ртуті наведена у таблиці. На основі екстракційної системи Hg(ll)-ФНТТ-АФ можливо проводити визначення ртуті в різноманітних природних та промислових об'єктах. Можливо визначати кількість ртуті при її концентрації на рівні граничнодопустимої (0,005 мг/л у природних водах). Приклад. Аналіз природних вод. 20 мл аналізуємої води переносять у ділильну лійку, добавляють 0,2 мл 0,01 М розчину ФНТТ (у ДМФА), 1,5 мл 0,1 н розчину трилону Б, 0,4 мл 0,001 М водного розчину АФ, 4,3 мл ДМФА, 2,0 мл буферного розчину (pH 9,5). Приливають 5,0 мл толуолу та екстрагують протягом 2-3 хвилин. Екстракт відділяють, центрифугують та вимірюють оптичну густину при 560 нм в кюветах 1,0 см відносно контрольного досліду. Кількість ртуті знаходять методом добавок. Правильність методики перевіряли методом введено знайдено. Селективність способу досягається специфікою утворення аніонного комплексу ртуті з 4-феніл-5-nнітрофеніл-2-тіокарбоніл-1,2,4-триазолтіоном-3, чутливість використання основного барвника астрафлоксину, експресність - одноразовою екстракцією толуолом. Розроблений спосіб екстракційно-фотометричного визначення ртуті може бути використаний аналітичними лабораторіями для аналізу вод, гр унтів, сплавів, медичних препаратів, крові.