Спосіб визначення ортофосфату у воді

Спосіб визначення ортофосфату у воді шляхом утворення молібдофосфату, відновлення його оловом (ІІ) та фотометрування продукту реакції, що відрізняє ться тим, що відновлений оловом (ІІ) молібдофосфат концентрується сорбцією на таблетці пінополіуретану марки М-40 при співвідношенні об'єму досліджуваної проби (мл) до маси сорбенту (г) рівному 500-1000 протягом 15 хв та фотометрування здійснюють у фазі сорбенту. (19) (21) 98073823 (22) 15.07.1998 (24) 15.12.2000 (33) UA (46) 15.12.2000, Бюл. № 7, 2000 р. (72) Сухан Василь Васильович, Набиванець Богдан Йосипович, Трохименко Ольга Митрофанівна (73) КИЇВСЬКИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМ. ТАРАСА ШЕВЧЕНКА 31167 контакту фаз забезпечують чутли вість та точність визначення. Інтервал співвідношення між об'ємом досліджуваного розчину та масою сорбенту, що пропонується, забезпечує кількісну сорбцію ортофосфату на ППУ з водних розчинів у вигляді відновленого оловом (ІІ) МФ, що дозволяє досягти більш високої чутливості і точності визначення порівняно з прототипом, а також можливості тестування вод на місці відбору проб та доставки сорбенту з сорбованим комплексом в стаціонарну лабораторію для вимірювання величини дифузного відбиття з метою кількісного визначення ортофосфату. Слід відзначити, що тільки у випадку використання, як сорбенту, ППУ марки М-40 на основі простих поліефірів, а саме на основі оксиду пропілену, досягається висока чутливість визначення, тому що ступінь вилучення відновленого оловом (ІІ) МФ зростає при переході від ППУ на основі складних ефірів до полімерів на основі простих ефірів. Таким чином, сукупність суттєви х ознак пропонованого способу є достатньою для забезпечуваного винаходом технічного результату: нижня межа визначуваного вмісту 0,1 мкг РО43- в пробі при точності 15% і можливості тестування ортофосфату на місці відбору проби води. Спосіб реалізується наступним чином. До певного об'єму проби води, що містить 0,1-5 мкг РО43-, додають на кожні 50 мл по 1 мл сірчанокислого розчину молібденовокислого амонію та через 5 хв після перемішування по 0,1 мл розчину хлориду олова (ІІ), знову перемішують. Через 10 хв додають таблетку ППУ товщиною 10 мм такої маси, щоб V/m було в межах 500-1000, придавлюють таблетку скляною паличкою до видалення пухирців повітря і перемішують 15 хв магнітною мішалкою. Таблетку виймають з розчину, промивають дистильованою водою, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і вимірюють величину дифузного відбиття при 670 нм. Вміст фосфору розраховують по градуювальному графіку. При візуальному тестуванні порівнюють забарвлення таблетки із забарвленням таблеток, отриманих з використанням стандартного розчину ортофосфату. Приготування кислого розчину молібденовокислого амонію [5]. 25 г (NН4)6Мо7 O24 ·4Н2O розчиняють в 600 мл дистильованої води. До цього розчину обережно, охолоджуючи, додають 337 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після охолодження розчин доводять дистильованою водою до 1 л. Приготування розчину хлориду олова (ІІ) [5]. 1,95 г SnCl2·2H2O розчиняють в 50 мл 13,6%-ної соляної кислоти. 2,5 мл цього розчину доводять дистильованою водою до 10 мл і використовують як відновник. Приклад конкретного визначення До 100 мл проби води, що містить 5 мкг РО43додають 2 мл сірчанокислого розчину молібденовокислого амонію, перемішують і черев 5 хв вносять 0,2 мл розчину хлориду олова (ІІ), знову перемішують. Через 10 хв додають таблетку ППУ товщиною 10 мм і масою 0,1 г (V/m=1000), придавлюють таблетку скляною паличкою до видалення пухирців повітря і перемішують 15 хв магнітною мішалкою. Сорбент виймають з розчину, проми вають дистильованою водою, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і вимірюють величину дифузного відбиття при 670 нм, яка становила з вирахуванням величини дифузного відбиття таблетки з нульового розчину 0,47. Вміст ортофосфа ту розраховували по градуювальному графіку. Знайдено (5,08±0,38) мкг ортофосфату. Відносна похибка визначення ортофосфату становила 6% (табл. 2, прикл. 6). Параметри способу, що пропонуються для сорбції відновленого оловом (ІІ) МФ на ППУ (V/m=500-1000, час контакту фаз 15 хв), вибрані з умов, що забезпечують повну сорбцію слідових кількостей ортофосфату з води у вигляді відновленого оловом (ІІ) МФ, що дозволяє досягти чутливості і точності визначення (табл. 1, прикл. 1-6). Замежове зниження V/m до 300 при постійному часі контакту фаз призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту орто фосфату до 0,5 мкг завдяки зменшенню концентрації відновленого МФ на більшій поверхні ППУ (табл. 1, прикл. 7). Підвищення V/m до 2000 призводить до зниження нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфату до 0,8 мкг завдяки неповній сорбції відновленого МФ за рахунок кінетичного фактора сорбції (зменшенні швидкості сорбції при зменшенні наважки сорбенту та збільшенні об'єму проби за рахунок зменшення поверхневого контакту між сорбентом і розчином) (табл. 1, прикл. 8). Замежове зменшення часу контакту фаз до 10 хв призводить до зменшення нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфату до 0,3 мкг (табл. 1, прикл. 9) за рахунок неповної сорбції. Замежове збільшення часу контакту фаз не призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфа ту, тому збільшувати час контакту фаз не раціонально. Переваги запропонованого способу визначення фосфору порівняно з прототипом [5] відображені в табл. 2, де представлені результати визначення фосфору при числі паралельних дослідів, рівному 3 та довірчій ймовірності 0,95. Визначення фосфор у проводили за методикою, описаною у прикладі конкретного визначення. Порівняно з прототипом [5] пропонований спосіб дозволяє знизити нижню межу визначуваного вмісту ортофосфа ту з 10 мкг в 1000 мл (0,5 мкг в 50 мл) до 0,1 мкг в пробі та підвищити точність з 100-15% до 15%. Можливе тестування води на вміст ортофосфату на місці відбору проб та наступна доставка сорбенту з сорбованим комплексом в стаціонарну лабораторію. Величина дифузного відбиття комплексу на ППУ не змінюється протягом не менше 7 діб при умові зберігання сорбенту в темному місці. Перевагою пропонованого способу є також те, що з метою зниження нижньої межі визначуваного вмісту, можна послідовно проводити сорбцію мікрокількостей комплексу з різних порцій розчину на одній і тій же таблетці ППУ. Джерела інформації 1. Аналитическая химия фосфора. А.А. Федоров, В.Ф. Черняховская. А.С. Вернидуб и др. М.: Наука. 1974. 218 с. 2 31167 2. Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М.: Химия., 1974. С. 73-109. 3. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник. М.: НПО Альтернатива, 1995. С. 291-293. 4. Электрохимические методы в аналитической химии гетерополисоединений / И.П. Алимарин, Е.Н. Дорохова, Л.П. Казанский и др. // Журнал аналит. химии. - 1980. 35. № 12. С. 2000-2025. 5. Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов. ГОСТ 18309-72. Госком по стандартам, М. Таблиця 1* Приклад 1 2 3 4 5 6 7 8 9 V/m, де V - об'єм проби в мл, m - маса сорбенту в г 500 700 900 1000 500 500 300 2000 500 Час контакту фаз, хв. Нижня межа визначуваного вмісту РО 43-, мкг в пробі 15 15 15 15 20 40 15 15 10 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,5 1,0 0,3 Примітка.* Відносна похибка визначення нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфату не перевищує 15%. Таблиця 2* Приклад Введено мкг РО43в 50 мл води 1 2 3 4 5 6 0,1 0,3 0,5 1,0 2,0 5,0 Пропонований спосіб Знайдено мкг Відносна РО43похибка, % 0,085±0,036 15 0,345±0,070 10 0,546±0,100 9 1,10±0,20 8 2,16±0,31 8 5,31±0,35 3 Відомий спосіб [5] Знайдено мкг РО43Відносна в 50 мл води похибка, % Не визнач. 0,71±0,37 42 0,76±0,37 24 2,50±0,65 25 5,80±0,76 19 Примітка. * Умови: відношення об'єму водної фази (50 мл) до маси сорбенту (0,1 г) 500, час контакту фаз 15 хв при числі паралельних дослідів рівному 3 та довірчій ймовірності 0,95. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ __________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 __________________________________________________________ 3