Спосіб очистки надтвердих матеріалів, переважно алмазів

1.Спосіб очистки надтвердих матеріалів, переважно алмазів, згідно з яким здійснюють обробку поверхні надтвердих матеріалів хімічно-активними речовинами, який відрізняється тим, що хімічно-активні реагенти утворюють в процесі об 36552 відоме їх застосування у мікрохірургії очей, в стоматології тощо. Роботами Інституту надтвердих матеріалів було показано, що на поверхні надтвердих матеріалів знаходяться різні домішки у атомарному чи іонному вигляді: це і атоми вуглецю, іони різних важких металів, різні функціональні групи - карбонільні, карбоксильні та інші. При роботі у біологічних середовищах присутність металевих та інших домішок на поверхні неприпустимо, тому що може зашкодити здоров’ю людини. Відрізняльною особливістю способу очистки надтвердих матеріалів, в т. ч. алмазів, що заявляється, з використання хімічно-активних реагентів на іонному рівні, тобто отриманих в процесі електролізу при щільності току 2-10 А/м2 протягом 0,51,5 годин на платинових або графітових електродах. У розчинах кислот або солей з концентрацією від 1 до 10% та з додатковим, за 0,1-0,15 годин додаванням пероксиду водню у концентрації 2-5%. При цьому, якщо використовувати, наприклад, сірчану кислоту, на аноді утворюється активний кисень, а на катоді - активний водень. При використанні соляної кислоти або хлористого натрію на аноді теж утворюється активний кисень іони хлорнуватистої кислоти ClO-, а на катоді - активний водень. В цьому випадку після обробки надтвердих матеріалів на їх поверхні відсутні токсичні іони тому, що внаслідок взаємодії вищеназваних іонів з поверхневими домішками утворюють розчинні або газові сполуки, які залишають поверхню, яка очищається, тобто збільшується ступінь очистки. Крім того, обробка хімічно-активними речовинами, які утворюються при електролізі, нескладна, оскільки проводиться при кімнатній температурі, зі слабо концентрованими розчинами кислот, або солей, що значно зменшує екологічну безпеку навколишнього середовища. Необхідно відзначити, що для проведення електролізу розчинів кислот або солей застосовуються нерозчинені електроди. Застосування розчинних електродів пов’язане з їх анодним розчиненням та переходом металевих іонів, котрі повторно адсорбуються на поверхні надтвердих матеріалів та забруднюють її. Найкращим матеріалом для нерозчинних електродів є, безумовно, граніт або коштовні метали, наприклад, платина. На графіті та на платині при параметрах електролізу, що заявляються, виділяються активні хімічні реагенти. Застосування хлорвмісних розчинів для електролізу пояснюється тим, що на аноді виділяються іони хлорнуватистої кислоти. Крім того, за 0,1-0,15 год. до закінчення електролізу є сенс вводити пероксид водню. В цьому випадку на аноді утворюються атоми активного кисню О-, які є окислювачами різних функціональних груп органічного та неорганічного походження, що ще більшою мірою сприятиме підвищенню продуктивності процесу та ступеня очистки. Приклади конкретної реалізації способу очистки надтвердих матеріалів, переважно алмазів. Приклад 1. Здійснювали очистку алмазного порошку марки АСМ, зернистістю 7/5 хімічно-активними реагентами, які отримували в процесі електролізу в реакційному об’ємі, який складався з 1 л соляної кислоти з концентрацією 5%. Спочатку включали переміщування, потім засипали в реакційний об`єм алмазний порошок. Потім підключали струм: + до зовнішнього електроду, - до внутрішнього електроду, що охоплюють один одного і виконані з платини сітчастими. При цьому на амперметрі випрямляча виставляли струм, що відповідає щільності току 5 А/м2. Значення току отримували по формулі I = i S, де і щільність току, а S - поверхні аноду. Процес електролізу здійснювали протягом однієї години. Оцінку ступеня очистки (Р) здійснювали за допомогою спектрального аналізу. Методом спектрального аналізу визначалися такі важкі метали, як нікель, марганець, залізо, хром, які можуть бути домішками в алмазі після їх видобування з продукту синтезу у вихідному порошку (Sm1) та після очистки (Sm2) P= Σm1 - Σm 2 Σm1 ´ 100 % Приклад 2. Умови процесу ті ж самі, але додатково за 0,12 годин до закінчення електролізу в реакційний об’єм додавали 100 мл пероксиду водню з концентрацією пероксиду водню 3%. Після додаткової обробки вміст токсичних іонів важких металів зведено до мінімальних величин. Ступінь очистки 92%. В цьому випадку здійснювалась доочистка поверхневих домішок, завдяки утворенню на аноді активного кисню О-. У таблиці наведено дані із застосування обробок за запропонованим способом очистки та за прототипом при однакових умовах. Спосіб очистки було здійснено при граничних і при виході за границі співвідношеннях концентрації солей або кислот, а також режимів електролізу, що заявляються в п. 1 і п. 3, 5 формули винаходу відповідно. Дані зведено в таблицю (додається), в якості хімічно-активних реагентів використовували соляну кислоту. Але на результати очистки суттєво не вплине, якщо брати сіль хлористого натрію, тому що електроліз цієї солі дає ті ж анодні та катодні продукти - активний кисень, водень і ClO-. Як видно з таблиці, ступінь очистки алмазу при застосуванні запропонованого способу зростає в 1,9-2,2 рази. Ступені очистки при граничних співвідношеннях концентрації солей або кислот, а також режиму електролізу, що заявляється в п. 1 і п. 3, 5 формули винаходу, відповідно менші на 10-20%. Крім того, продуктивність процесу збільшиться за рахунок одностадійності, як найменше, у 2 рази. Цей спосіб придатний для очистки будь-яких надтвердих матеріалів оскільки закономірності цього процесу при зміні об’єкту очистки однакові. 2 36552 Таблиця № пп 1 2 3 Об’єкт випробувань Концентрація солей або кислот, % 5,0 1,0 10,0 Режими електролізу Щіль ність току, А/м2 Час електролізу, год. 6,0 10,0 2,0 1,0 0,5 1,5 Додаткові умови електролізу Час ввеКонцентдення перація пероксиду роксиду водню, водню, % час. Ступінь очистки 85 80 70 4 6,0 1,0 61 5 11,0 6,0 1,0 50 5,0 12,0 1,7 53 7 8 9 Спосіб за прототипом 0,5 6 Спосіб очистки згідно з винаходом Додаток 5,0 5,0 5,0 6,0 6,0 6,0 1,0 1,0 1,0 3 1 5 1,35 1,4 1,4 Недостатня концентрація хімічно-активних реагентів знижує ступінь очистки Різко збільшується газовиділення на катоді та аноді, зменшується очисна дія Зменшується кількість реагентів газової фази водню та кисню, зменшується утворення ClO 92 88 90 10 42 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3