Спосіб визначення срібла (і) у воді

Спосіб визначення срібла (I) у воді, шляхом концентрування, розчинення концентрату та наступного атомно-абсорбційного фотометрування розчину концентрату, що відрізняє ться тим, що концентрування срібла (І) здійснюють сорбцією при рН 4,5-10,0 на молібдофосфаті, іммобілізованому на 0,05-0,2 г пінополіуретану, десорбцію срібла (І) здійснюють водним розчином HNO3 з рН 0,4-0,7. (19) (21) 2000031367 (22) 09.03.2000 (24) 16.04.2001 (33) UA (46) 16.04.2001, Бюл. № 3, 2001 р. (72) Сухан Василь Васильович, Трохименко Ольга Митрофанівна, Набиванець Богдан Йосипович (73) Київський національний університет імені Тараса Шевченка 37019 Таким чином, сукупність суттєви х ознак пропонованого способу є достатньою для забезпечуваного винаходом технічного результату: нижня межа визначуваного вмісту – 0,5 мкг срібла (І) в пробі, що аналізується, точність – 8%. Спосіб реалізується наступним чином. Наважку 0,05-0,2 г сорбенту МФ-ППУ, нарізаного у вигляді кубиків розміром – 5х5х5 мм, поміщають у 1000 см 3 води з рН – 4,5-10,0, що містить 0,520 мкг срібла (І). Натискують на кубики сорбенту скляною паличкою до видалення з них бульбашок повітря і суміш перемішують 20 хв. Сорбент виймають з розчину, промивають дистильованою водою, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і вносять у 10 см 3 розчину HNO3 з рН 0,40,7. Після перемішування протягом 5 хв десорбат фотометрують атомно-абсорбційним методом за аналітичною лінією срібла 328,1 нм. Вміст срібла (І) розраховують за градуювальним графіком. Приклад конкретного виконання. 0,1 г сорбенту МФ-ППУ, нарізаного у вигляді кубиків розміром 5х5х5 мм, поміщають у 1000 см 3 води з рН 7,0, що містить 2 мкг срібла (І). Натискують на кубики скляною паличкою для видалення з них бульбашок повітря і суміш перемішують 20 хв магнітною мішалкою. Сорбент виймають з розчину, промивають 20 см 3 дистильованої води, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і вносять у 10 см 3 розчину HNO3 з рН 0,5. Після перемішування протягом 5 хв десорбат фотометрують атомноабсорбційним методом у повітряно-пропанобутановому полум'ї за аналітичною лінією срібла 328,1 нм. Вміст срібла розраховують за градуювальним графіком. Знайдено 2,04±0,40 мкг срібла. Відносна помилка визначення срібла становила 8% (табл. 2, приклад 3). Параметри способу для визначення срібла (І) (маса сорбенту 0,05-0,2 г, рН сорбції 4,5-10,0, рН десорбції 0,4-0,7) вибрані з умов, що забезпечують кількісну сорбцію слідових кількостей срібла (І) з води і кількісну його десорбцію, що дозволяє досягти чутливості і точності визначення (табл. 1, приклади 1-13). Замежове зниження рН сорбції срібла (І) до 2,0 призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту срібла до 2 мкг (табл. 1, приклад 14). Замежове збільшення рН сорбції срібла (І) до 11,0 призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту до 3 мкг срібла (І) (табл. 1 приклад 15) внаслідок лужного гідролізу сполуки срібла (І) з молібдофосфатом, іммобілізованим на поверхні сорбенту. Замежове зменшення маси сорбенту МФ-ППУ при збереженні всіх інши х параметрів способу в заявлюваних інтервалах супроводжується підви щенням нижньої межі визначуваного вмісту срібла (І) до 5 мкг при маси МФ-ППУ 0,03 г (табл. 1 приклад 16) за рахунок неповної сорбції. Замежове збільшення маси МФ-ППУ призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту срібла (І) внаслідок незручності проведення процесу десорбції, оскільки об'єм десорбуючого розчину 10 см 3. Це призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту срібла (І) до 2 мкг при масі МФ-ППУ 0,3 г (табл. 1, приклад 17). На чутливість способу важливий вплив виявляє рН десорбції срібла (І). Збільшення рН десорбції до 2,0 призводить до різкого підвищення нижньої межі визначуваного вмісту срібла (І) до 30 мкг (табл.1, приклад 18) за рахунок неповного руйнування сполуки срібла (І) з молібдофосфатом на поверхні сорбенту. Замежове зниження кислотності десорбції до 1 моль/дм 3 HNO3 (табл. 1, приклад 19) призводить до незначного підвищення нижньої межі визначуваного вмісту срібла до 1 мкг, ймовірно, за рахунок часткового руйнування іммобілізованого молібдофосфату та частково самого сорбенту. Переваги даного способу визначення срібла (І) порівняно з прототипом [4] відображені в табл. 2, де представлені результати визначення срібла (І) при числі паралельних дослідів, що дорівнює 3, та довірчій імовірності 0,95. Визначення проводили за методикою, описуваною у прикладі конкретного визначення. Порівняно з прототипом [4], даний спосіб дозволяє знизити нижню межу визначуваного вміст срібла (І) з 20 мкг в пробі до 0,5 мкг в пробі. Джерела інформації 1. Пятницкий И.В., Сухан В.В. Аналитическая химия серебра. - М.: Наука, 1975. - 260с. 2. Пилипенко А.Т. Каретникова Е.А. Экстракционно-фотометрическое определение серебра в сточных водах // Химия и технология воды. - 1987. - Т. 9. - № 6. – С. 6529-530. 3. Амфле т Ч. Неорганические нониты. – 1966. – М.: Мир, 1966. - С. 94-112. 4. Талалаев Б.М., Миронова О.Н. Атомноабсорбционное определение серебра в сточных водах // Журнал аналит. химии. - 1970. - Т. 25. - № 7. - С. 1317-1320. 5. Khaa A.S., Chow A. Studies on the extraction of phosphpmolybdate by polyether foam // Talanta,1983, v. 30, № 3, p. 173-176. 6. Трохименко О.М., С ухан В.В., Набиванец Б.И. Сорбция желтых молибдофосфатных гетерополикомплексов на пенополиуретане // Журнал общей химии. - 1999. - Т. 69. - № 2. - С. 217-218. 2 37019 Таблиця 1* Приклад 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 РН сорбції Ag(I) на МФ-ППУ 4,5 7,0 9,0 10,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 4,5 10,0 10,0 4,5 2,0 11,0 5,0 5,0 5,0 5,0 Маса МФ-ППУ 0,1 0,1 0,1 0,1 0,05 0,2 0,1 0,1 0,1 0,05 0,2 0,05 0,2 0,1 0,1 0,03 0,3 0,1 0,1 рН десорбції Ag(I) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,8 0,6 0,4 0,4 0,8 0,8 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 2,0 1 моль/дм 3 HNO3 Нижня межа визначуваного вмісту Ag, мкг 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 2 3 5 2 30 1 * Відносна похибка визначення нижньої межі визначуваного вмісту срібла (І) не перевищує 8%. Таблиця 2* Приклад Введено Ag, мкг 1 2 3 4 5 6 7 0,5 1,0 2,0 4,0 8,0 10,0 20,0 Пропонований спосіб Знайдено Ag, Відносна похимкг бка, % 8 0,51±0,10 8 0,98±0,20 8 2,04±0,40 7 4,03±0,72 6 7,83±1,22 6 9,87±1,59 6 20,30±3,26 Відомий спосіб Знайдено Ag, Відносна похимкг бка, % Не визначено Те саме -''-''-''-''-''10 * Умови: об`єм водної фази 1000 см 3, рН 5,0-0,1 г МФ-ППУ. Десорбція 10 см 3 водного розчину HNO3 з рН 0,5 при числі паралельних дослідів, що дорівнює 3, та довірчій імовірності 0,95. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3