Спосіб візуально-тестового визначення ортофосфату у воді

Спосіб візуально-тестовою визначення ортофосфа ту у воді шляхом утворення відновленого аскорбіновою кислотою молібдостибійфосфатного гетерополікомплексу та наступного фо тометрування його синього забарвлення, що відрізняється тим, що утворений комплекс сорбують з розчинів об'ємом 50-500 см 3 пінополіуретаном масою 0,05-0,1 г на основі поліетерів та фотометрування забарвлення комплексу на поверхні сорбенту здійснюють візуально за кольоровою шкалою. (19) (21) 2000031368 (22) 09.03.2000 (24) 16.04.2001 (33) UA (46) 16.04.2001, Бюл. № 3, 2001 р. (72) Трохименко Ольга Митрофанівна, Сухан Василь Васильович, Набиванець Богдан Йосипович (73) Київський національний університет імені Тараса Шевченка 37020 [3]), що призводить до зміни хімічною складу проб; тривалість аналізу за рахунок часу, необхідного для доставки проб у стаціонарну лабораторію; неекономічність за рахунок додаткових транспортних витрат, необхідних для доставки проб у стаціонарну лабораторію. В основу винаходу поставлено задачу підвищення експресності та економічності в способі визначення ортофосфату у воді. Це досягається за рахунок сорбції на місці відбору проби, тобто в експедиційних умовах, ортофосфату на ППУ у вигляд ВМСФ, що забезпечує підвищення експресності на час, необхідний для доставки проб у стаціонарну лабораторію, та економічності у розмірі видатків, необхідних на транспортування проб. Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення ортофосфату у воді ВМСФ сорбують ППУ на основ і поліетерів та фотометрування здійснюють візуально з застосуванням кольорової шкали. Сорбцію комплексу здійснюють з 50-500 см 3 води на 0,05-0,1 г сорбенту у вигляді диску товщиною 0,4-1 см та діаметром приблизно 2 см. Відмінними ознаками даного способу є: сорбція на місці відбору проби ортофосфату у вигляді ВМСФ з 50-500 см 3 води ППУ на основі поліетерів масою 0,05-0,1 г та візуальне фотометрування сорбенту шляхом порівняння інтенсивності його забарвлення з забарвленням стандартної шкали, попередньої виготовленої в стаціонарній лабораторії. В основу пропонованого способу визначення ортофосфату у воді покладено виявлений ефект практично повної сорбції на ППУ на основі поліетерів слідових кількостей фосфору у вигляді ВМСФ в оптимальних умовах його утворення та пропорційна залежність між вмістом ортофосфату у воді та інтенсивністю синього забарвлення сорбенту. Інтервал об'єму розчинів, згідно з винаходом, забезпечує кількісну сорбцію забарвленого комплексу на ППУ, що дозволяє за рахунок концентрування на місці відбору проби досягти підвищення експресності порівняно з прототипом на час, необхідний для транспортування проб у стаціонарну лабораторію. Інтервал маси ППУ, згідно з даним патентом, забезпечує кількісну сорбцію з водних розчинів ВМСФ в умовах його утворення, що дозволяє за рахунок візуального фотометрування сорбенту досягти економічності визначення порівняно з прототипом на величину, необхідну для видатків на доставку проб у стаціонарну лабораторію. Слід відзначити, що тільки у випадку використання як сорбента ППУ на основі поліетерів досягається висока чутливість визначення, оскільки ППУ на основі поліестерів кількісно не сорбує комплекс з великих об'ємів проб. Таким чином, сукупність суттєви х ознак пропонованого способу є достатньою для забезпечуваного винаходом технічного результату: підвищення експресності на час, що дорівнює часу доставки проб у стаціонарну лабораторію, та підвищення економічності на розмір витрат, необхідних на доставку проб у лабораторію. Спосіб реалізується наступним чином. Реактиви та розчини з них попередньо готують в стаціонарній лабораторії, як у [10]. У пробу води залежно від вмісту ортофосфату об'ємом 50-500 см 3, що містить 0,1-1,5 мг (0,1-2 ГДК) ортофосфату (об'ємом проби підбирають так, щоб візуально спостерігалась відмінність інтенсивності утворюваного забарвлення диску з двома найближчими кількостями ортофосфату на стандартній кольоровій шкалі), додають на кожні 50 см 3 по 1 см 3 розчинів аскорбінової кислоти та кислого розчину молібдату амонію, перемішують. Через 15 хв у розчин вносять диск ППУ на основі поліетерів масою 0,05-0,1 г, натискують на ньго шпателем до видалення бульбашок повітря і суміш перемішують протягом 15 хв. Сорбент виймають з розчину, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і візуально порівнюють інтенсивність забарвлення диску з кольоровою шкалою, попередньо виготовленою в стаціонарній лабораторії з застосуванням стандартних розчинів ортофосфа ту. Приклад конкретного визначення в експедиційних умовах Реактиви та розчини з них попередньо готують в стаціонарній лабораторії, як у [10]. У пробу води об'ємом 200 см 3, що містить 0,35 мг (0Б5 ГДК) ортофосфату, додають по 4 см 3 розчинів аскорбінової кислоти та кислого розчину молібдату амонію, перемішують. Через 15 хв у розчин вносять диск ППУ марки М-40 масою 0,07 г, натискують на нього шпателем до видалення бульбашок повітря і суміш перемішують протягом 15 хв. Сорбент виймають з розчину, віджимають між аркушами фільтрувального паперу і візуально порівнюють інтенсивність забарвлення диску з кольоровою шкалою, виготовленою попередньо в стаціонарній лабораторії із застосуванням стандартних розчинів ортофосфату. Знайдено 0,4 мг (0,6 ГДК) ортофосфату. Відносна помилка визначення становила 25%. Параметри способу, згідно з даним винаходом, для визначення ортофосфату (об'єм розчинів, з яких виконується сорбція, 50-500 см 3, ППУ на основі поліетерів у вигляді дисків масою 0,05-0,1) вибрані з умов, що забезпечують кількісну сорбцію слідових кількостей ортофосфату у вигляді ВМСФ з води, що дозволяє досягти експресності та економічності визначення на час та на витрати, необхідні для транспортування проб у стаціонарну лабораторію, з нижньою межею визначуваного вмісту 0,1 ГДК Р043- у пробі (табл. 1, приклади 1-10). Замежове збільшення об'єму проби до 1000 см 3 призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфату до 1 ГДК) (табл. 1, приклад 11) внаслідок неповної сорбції ВМСФ. Замежове зменшення об'єму проби до 25 см 3 призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфату до 2 ГДК (табл. 1, приклад 12) внаслідок незначної кількості ортофосфату, що міститься в 25 см 3 проби. Замежове зниження маси сорбенту до 0,03 г призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту ортофосфату до 2 ГДК (табл. 1, приклад 13) внаслідок неповної сорбції ВМСФ. Замежове збільшення маси сорбенту до 0,2 призводить до підвищення нижньої межі визначуваного вмісту до з ГДК (табл. 1 приклад 14) внаслідок розбавлення забарвлення на великій поверхні сорбенту і 2 37020 зменшення внаслідок цього інтенсивності забарвлення диску ППУ. На чутливість способу важливий вплив виявляє природа сорбенту. Заміна ППУ на основі поліетерів на сорбент на основі поліестерів призводить до різкого підвищення нижньої межі і визначуваного вмісту ортофосфату до 5 ГДК (табл. 1, прикладі 15) за рахунок зменшення хімічної спорідненості сорбату до сорбенту. Переваги запропонованою способу визначення ортофосфату порівняно з прототипом [10] відображені в табл. 2. Порівняно з прототипом [10], пропонований спосіб дозволяє підвищити експресність на час, необхідний для транспортування проб у стаціонарну лабораторію, та економічність на розмір витрат, необхідних для транспортування проб у стаціонарну лабораторію. Відпадає також необхідність у консервуванні проб. Синтез ППУ (поролон) здійснюється в промислових масштаб, тому він є досить дешевим і доступним матеріалом для гідрохімічних аналізів. Джерела інформації 1. Корбридж Д. Фосфор. Основы химии, биохимии, технологии. - М.: Мир, 1982. - 680 с. 2. Семенов М.С. Руководство по xимичеcкoму анализу поверхностных вод суши. – Л.: Гидрометеоиздат, 1977. - С. 308-328. 3. Русева Е. Преглед на меттодите за определяне на фосфор във води // Изв. хим. Българска АН. - 1987. - V. 20. - № 2. – Р. 291-305. 4. ГОСТ 18309-72. Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов. 5. Аналитическая химия фосфора / А.А. Федоров, В.Ф. Черняховская, А.С. Вернидуб и др. - М.: Наука, 1974. - 218 с. 6. Бабко A.K., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М.: Химия, 1974. - С. 73-129. 7. Поп М.С. Гетерополи- и изополиоксометаллаты. - Новосибирск: Наука, Сиб. отд-е, 1990. – 227 с. 8. Золотов Ю.А. Еще раз о тест-методах // Журнал аналит. химии. - 1994. - Т. 49. - № 2. - С. 149. 9. Вrаun T. Quasi-spherical solid polymer membranes in separation chemistry: polyurethane foams as sorbents. Recent advances // F. Z. anal. Chem, 1989, v. 333, № 8, p. 785-792. 10. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам: Энциклопедический справ очник. - М.: НПО ''Альтернатива'', 1995. С. 286-297. 60. Унифицированные методы исследования качества вод. Ч. 1. Методы химического анализа вод. Т. 1. - М.: Изд-во СЭВ, 1987. - С. 1046-1070. Таблиця 1* Приклад Об`єм розчину, що аналізується, см 3 Маса сорбенту, г Природа ППУ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 50 100 250 500 250 250 50 50 500 500 1000 25 250 250 25 0,07 0,07 0,07 0,07 0,05 0,1 0,05 0,1 0,05 0,1 0,07 0,07 0,03 0,2 0,05 На основі етерів Те саме -''-''-''-''-''-''-''-''-''-''-''-''-'' Нижня межа визначуваного вмісту РО 43, ГДК 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 1 1 2 3 5 * Відносна похибка визначення нижньої межі визначуваного вмісту орто фосфату не перевищує 25%. Таблиця 2 Операції аналізуВитрати реагентів на консервування проб Витрати часу на доставк у проб у стаціонарну лабораторію Витрати коштів на доставку проб у стаціонарну лабораторію 3 Відомий спосіб [10] так так так Пропонований спосіб ні ні ні 37020 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4