Спосіб визначення марганцю

Спосіб визначення марганцю, який включає введення в розчин, що аналізується, розчинів галогеновмісної сполуки калію, сірчаної кислоти і органічних реагентів, реєстрацію аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що, як галоге бромат калію 0 28-0 31 малонова кислота 3 80-4 ЗО сірчана кислота 5 90-6 10 фероїн 40-3 1 0 > 1 0 2 Винахід ілюструється прикладами конкретного використання Приклад 1 Побудова калібрувальної таблиці (для калібрування) До Юмл розчину, що містить відому КІЛЬКІСТЬ сульфату марганцю(ІІ), додають 16мл розчину 0 ЗМ бромату калію, 6 8мл розчину 4 М малонової кислоти, 2 15мл розчину 6М сірчаної О Ю 00 00 48185 кислоти, 2 7мл розчину 2 5-Ю М фероїну, 6 5мл дистильваної води та починають реєстрацію у часі зміни потенціалу платинового електроду протягом 45хв Виходячи з отриманої часової залежності потенціалу платинового електроду, знаходять проміжок часу (Т) між моментами змішування реакційної суміші та появою першого максимуму коливань потенціалу і розраховують значення найбільшого показника Ляпунова (Я,) за алгоритмом, який наведено далі Перебіг коливальної реакції в и початковій стадії у хаотичному режимі протягом 45хв є достатньою умовою для запропонованого в способі методу розрахунку визначення марганцю, в умовах прикладу 1 З цією метою отриману часову залежність зміни величини платинового електроду розбивають на рівні проміжки часу - кроком At=5c Одержані ВІДНОСНІ значення потенціалу (Е), починаючи з моменту часу Т=176, наведені в таблиці 1 Використовуючи експериментальні дані, що представлені в таблиці 1, спочатку будують у трьохмірному просторі точки з координатами XF(E(t,)),E(t,+At),E(t,+2At)) Далі вибирають дві сусідні точки X, та X, та знаходять відстань між ними(І_,) LF{[E(t,VE(tJ+1)]2+[E(t,+At)-E(tJ+At)]2+[E(t,+2At)E(t,+2At)]2}1/2 За наступним кроком слідкують за їх еволюцією протягом відрізку часу At та знаходять відстань 0-.) LF{[E(tt+l)-E(tJ+1)]2+[E(tl+1+At)E(tJ+1+At)]2+[E(tl+1+2At)-E(tJ+1+2At)]2}1/2 Для всіх точок, отриманих протягом проведення експерименту, значення X знаходили шляхом його розрахунку з використанням наступного алгоритму 1 ^. AL,(t,) *ш ~*о 1 1 = ДЦОч -1) за яким підсумування проводиться за всіма експериментальними точками У наведеному при1 кладі Л.-0 0057с Виходячи з отриманих даних для різних початкових концентрацій ІОНІВ марганцю(ІІ), будують калібрувальну таблицю (таблиця 2) Приклад 2 Дані, які характереризують визначення концентрації ІОНІВ марганцю(ІІ) у розчині, способу, що заявляється залежно від різних початкових концентрацій реагентів наведені в таблиці З Реєстрацію зміни у часі аналітичного сигналу можна проводити не тільки за допомогою потенціометричного методу з використанням платинового електроду, а й спектрофотометричне, вимірюючи зміну оптичної густини розчину реакційної суміші у діапазоні 500-625нм ТАБЛИЦЯ 1 т 176 1060 181 1SS 191 195 201 206 ,00, 211 215 256 251 266 271 275 281 2S6 291 296 985 9^5 306-361 1020 1011 1005 9» 980 9,0 965 1065 1015 1025 1015 1005 990 366 15 04 371 100? ?ль 1013 381 1015 ЗЙ6 1005 391 9S4 396 96, 40Й 44й 945 451 Ш57 45Й 10U 461 1032 466 1015 4/і 1005 4'б 976 481 9SS Т Е, 506 1039 551 1011 5S6 561 1015 566 1005 571 991 576 Ю32 581 957 586 934 671 1057 676 1001 681 1028 686 1016 691 993 696 991 Т Е, ШУ Г 751 1065 755 1012 761 1032 766 1000 771 9S5 776 965 781 945 786 935 791 851 930 855 1071 861 1033 866 1045 87! 1025 875 997 881 965 886 960 98Ї 955 Я96 961 950 966 1057 971 97S 991 996 1001 1061 1066 1071 1076 1081 1086 1091 1НИ5 Ш І 989 971 963 950 1005 1051 940 105S №5 т 10 05 9Ш 990 1065 1010 1040 100S ті 971 963 944 935 m v т Е, Е mv т Е, mv Т F. UV 1 Т Ъ, mv Т h mv Т 491 666 9 К, 970 ч 0І 1023 496 ! 105і 701 97' 706-745 944 1116-1176 935 НЕЇ Ш6 1191 1196 1201 1206 1266 1271 1276 12S1 1296 1301 1306 1311 1316 1321 1386 1071 1019 1046 1000 990 965 1063 1005 1040 1005 992 9S0 973 967 960 1406 1020 1411 1046 1536 1039 1531 1022 1536 984 1541 978 1546 970 1391 1063 1561 947 1416 Ї015 І42І 995 І426 977 1431 963 1566 1611 1516 1621 1626 1631 935 1065 1002 1039 985 1851 1025 І836 1002 186 і 994 1К66 97S 1871 970 1876 962 1881 952 2Ь6 1056 2161 1035 2156 1012 7171 1043 21"6 І027 2181 1004 2ЇЙ6 1004 237! 99І 2376 971 2381 952 2386 941 Ш6 1076 1841 1035 2012 961 2016 957 234Й 1072 2351 1005 1846 1050 2021 2151 955 1436 952 1441-1511 940 №6 1521 1002 1711 1716 1721 1726 1731 1736 1741 1746 1751 1836 1070 1706 970 1516 1055 1013 1035 І004 989 973 965 952 943 I9S1 105S 19S6 1012 1991 1035 1996 1000 2001 990 2006 965 2191 991 2196 985 2201 972 1996 960 1996 950 2461 1060 2466 1012 ?471 2476 103 S 1Й02 2481 990 1886-1976 940 2186 99 L т є, m v 4S6 491 9-1 2335 1042 2361 1014 2391 2456 1551 963 1556 954 2201 2341 943 2486 966 249І 940 | 249&-2Ш 1 928 48185 ТАБЛИЦЯ 2 Початкові концентрації реагентів у реакційній суміші, моль/л Малонова кислота 1 2 3 38 43 40 Бромат калію 0 28 0 31 0 30 Сірчана кислота 57 61 60 Фероїн хЮ 14 31 25 Концентрація марганцю (II) мкг/мл'106 Введено Знайдено 53 57 53 61 53 55 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71