Спосіб виробництва тригідрату оцтовокислого натрію

1 Спосіб виробництва трипдрату оцтовокислого натрію з вихідної сировини - висококонцентрованого водного розчину оцтовокислого натрію шляхом кристалізації з одночасним випарюванням надлишку води та охолодженням готового продук Запропонований винахід відноситься до хімічної галузі, зокрема до виробництва трипдрату оцтовокислого натрію із висококонцентрованого водного розчину оцтовокислого натрію, виготовленого різними способами взаємодією гідроксиду, карбонату або бікарбонату натрію з оцтовою кислотою або и ефірами Відомий спосіб виробництва трипдрату оцтовокислого натрію з метілацетату, згідно з яким методом випарювання та кристалізації одержують технічний продукт, а для виробництва трипдрату натрію реактивної кваліфікації технічний трипдрат спочатку очищають перманганатом калію, а потім очищають методом перекристалізації (1) Спосіб є довготривалим та складним в обладнанні Відомий також спосіб виробництва трипдрату оцтовокислого натрію методом зрошувальної кристалізації, згідно з яким гарячий розчин оцтовокислого натрію з допомогою розпилюючого пристрою розподіляється в холодному потоці повітря В процесі взаємодії обох цих потоків здійснюється кристалізація оцтовокислого натрію, який разом з водою утворює трипдрат і агломерує, а надлишок води випарюється При агломерації низькоплавкий ту, який відрізняється тим, що вихідну сировину використовують у вигляді підкисленого висококонцентрованого водного розчину оцтовокислого натрію, а кристалізацію трипдрату оцтовокислого натрію здійснюють із його плаву 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що використовують висококонцентрований водний розчин оцтовокислого натрію, підкислений оцтовою кислотою з и вмістом в розчині у КІЛЬКОСТІ 0,050,3% мас , переважно 0,1-0,2% мас 3 Спосіб за пп 1, 2, який відрізняється тим, що використовують висококонцентрований водний розчин оцтовокислого натрію з концентрацією оцтовокислого натрію 50-60% мас 4 Спосіб за пп 1, 2, 3, який відрізняється тим, що кристалізацію, випарювання та охолодження здійснюють на тонкоплівковому кристалізаторі, що обертається трипдрат (температура плавлення 58°С) переходить в рідкий стан і потім, переходячи в твердий стан, скріплює між собою тверді частинки В результаті одержують мілкозернистий та гігроскопічний готовий продукт (2) Спосіб потребує складного устаткування та значних витрат енергії і повітря Найбільш близьким за технічною суттю та досягаємим результатом є спосіб виробництва трипдрату оцтокислого натрію із вихідної сировини висококонцентрованого водного розчину оцтовокислого натрію, шляхом кристалізації з одночасним випарюванням надлишку води та охолодженням готового продукту Спосіб оснований на здійсненні грануляційної кристалізації, причому величину гранул готового продукту можна регулювати тривалістю процесу Згідно З ЦИМ способом, гарячий розчин оцтовокислого натрію з температурою (90°С) та концентрацією 50-60% мас разом з гарячим (90°С) повітрям безперервно розпилюють через сопло в холодне "кипляче" повітря з добавленими в нього центрами кристалізації або без такого добавлення В процесі кристалізації оцтовокислий натрій разом з водою (О 49620 утворює трипдрат, який агломерує в гранули Надлишок води (7,5кг/кг розчину) поглинається теплом, що виділяється в процесі кристалізації, випарюється і виводиться нагрітим до 40°С охоло3 джуючим повітрям, витрати якого складають 8,5м на кг розчину Агломерований продукт-гранулянт тригідрату натрію покидає "киплячий" шар повітря через витяжну трубу за середньої температури 36°С з кристалізаційною водою 39,5% та з визначеною величиною гранул близько 2мм Повітря, яке відходить, очищають в циклоні та промивочній колоні Готовий продукт одержують малопгроскопічним, без пилу та з заданим розміром гранул (3) Недоліком відомих способів є те, що вони не забезпечують стабільної якості готового продукту, зокрема, по вимогам кислотності (або лужності), яка повинна знаходитись в межах 0,01-0,03%мас в перерахунку на оцтову кислоту (або гідроксид натрію) Це обумовлено тим, що в процесі кристалізації та випарювання одночасно з випарюванням надлишку води з розчину випарюється частина оцтова кислоти, в результаті чого знижується кислотність готового продукту Таким чином, у відомих способах , величина кислотності готового продукту не регулюється Крім того, недоліком відомого способу є те, що стабільність гранулометричного складу готового продукту досягається надто складним та висококоштовним шляхом Це обумовлено технологією процесу кристалізації, яку здійснюють методом грануляції агломератів трипдрагу натрію в "киплячому" шарі холодного повітря, що потребує високих втрат енергії та повітря, а також використання громіздкого та коштовного устаткування для подання повітря в кристалізатор та для очищення цього повітря Зокрема відомий спосіб потребує використання потужних газодувок, циклону та промивної колони В основу винаходу поставлена задача створення такого способу виробництва тригідрату оцтовокислюго натрію, в якому шляхом зміни умов процесу, забезпечується стабільність якості готового продукту Поставлена задача вирішується там, що у відомому способі виробництва тригідрату оцтовокислого натрію, із вихідної сировини - висококонцентрованого водного розчину оцтовокислого натрію, шляхом кристалізації з одночасним випарюванням надлишку води та охолодженням готового продукту, згідно з запропонованим винаходом, вихідну сировину використовують у вигляді підкисленого висококонцентрованого водного розчину оцтовокислого натрію, а кристалізацію тригідрату оцтовокислого натрію здійснюють із його плаву Поставлена задана вирішується також тим, що використовують висококонцентрований водний розчин оцтовокислого натрію підкислений оцтовою кислотою, з и вмістом в розчині у КІЛЬКОСТІ 0,050,3% мас , переважно 0,1-0,2%мас А також тим, що використовують висококонцентрований водний розчин оцтовокислюго натрію з концентрацією оцтовокислого натрію 50-60%мас А також тим, що кристалізацію, випарювання та охолодження здійснюють на тонкоплівочному кристалізаторі, що обертається Запропонований спосіб забезпечує стабільність якості готового продукту по всім вимогам, зокрема по вмісту основного продукту, вимогам кислотності та гранулометричному складу Крім того, запропонований спосіб дає можливість виробляти продукт з заздалегідь заданою кислотністю З допомогою експериментальних ДОСЛІДІВ встановлена величина кислотності вихідного розчину, яка забезпечує необхідну кислотність готового продукту з урахуванням витрат оцтової кислоти в умовах запропонованого способу Перевагами запропонованого способу також є - зниження енерговитрат та виключення витрат повітря, - спрощення технологічного процесу за рахунок виключення процесу кристалізаційної грануляції в "киплячому" шарі повітря, та пов'язаного з ним процесу очищення від пилу, - зменшення КІЛЬКОСТІ апаратурного устаткування за рахунок виключення газодувок, циклону та промивочної колони Технологія запропонованого способу основана на ВІДОМІЙ властивості низькоплавких органічних речовин, зокрема тригідрату натрію, утворювати легко переохолоджувані розплави, які при температурі нижчої за температуру їх плавлення виділяються із розчину та при поступовому охолодженні кристалізуються Кристалізацію здійснюють на широковідомих в техніці тонкоплівочних кристалізаторах, які обертаються Тонкоплівочний кристалізатор має порожнистий барабан, який в процесі роботи постійно охолоджується, циркулюючою в його внутрішньому об'ємі, захолодженою водою, та безперервно обертається Кристалізатор обладнаний розподілювачем для рівномірного розподілу розчину вихідного продукту, а барабан обладнаний ножем дня зрізування з поверхні барабану кристалів готового продукту Кристалізатор обладнаний отворами для видалення пари та кристалів готового продукту Згідно З запропонованим способом на кристалізацію подають підкислений оцтовою кислотою до 0,05-0,3%, переважно 0,1-0,2% мас, концентрований водний розчин оцтовокислого нагрію з концентрацією 50-60%мас та температурою 60-90°С, а кристалізацію тригідрату (оцтовокислого натрію здійснюють із його плаву Вихідний розчин підкислюють оцтовою кислотою безпосередньо перед кристалізацією або в процесі виготовлення водного розчину оцтовокислого натрію В процесі кристалізації на тонкоплівочному кристалізаторі оцтовокислий натрій разом з водою утворює трипдрат, який плавиться і кристалізується з розплаву на поверхні, охолоджуваного захолодженою водою, барабану кристалізатора Готовий продукт у вигляді чешуйчатих кристалів зрізується ножем при обертанні барабану та викидається через нижній отвір кристалізатору Надлишок води разом з частиною оцтової кислоти, поглинається виділеним при кристалізації теплом, випарюється та виводиться через верхній отар кристалізатора 49620 дом Запропонований винахід пояснюється прикла В реактор з обігрівом завантажують 3000кг водного розчину оцтовокислого натрію з концентрацією 59,5%мас, додають 4,5кг 99,8%-ноі оцтової кислоти, до одержання кислотності 0,15%мас Розчин нагрівають до температури 75°С і подають на розподілювач увімкнутого в мережу кристалізатору, барабан якого охолоджується циркулюючою у його внутрішньому об'ємі захолодженою водою з температурою 8°С На поверхні барабану оцтовокислий натрій разом з водою - розчинником утворює трипдрат, який плавиться і тут же в результаті переохолодження на барабані кристалізується з розплаву Готовий продукт у вигляді чешуйчатих кристалів зрізується ножем при обертанні барабану та викидається через нижній отвір кристалізатору Надлишок води разом з частиною оцтової кислоти, поглинається видаленим при кристаліза ції теплом, випаюється та виводиться через верхній отвір кристалізатора Готовий продукт - кристалічний трипдрат оцтовокислого натрію у вигляді чешуйчатих кристалів товщиною здебільшого 2мм, має наступний склад, в % мас трипдрат оцтовокислого натрію 99,8 вода та ІНШІ ДОМІШКИ 0,2 Кислотність ГОТОВОГО продукту складає 0,02%мас, в перерахунку на оцтову кислоту, що відповідає ГОСТ 2080-76 Література 1 Журнал "Химическая промышленность", 1995 г, №7, "Получение, свойства и пути использования ацетата натрия" И М Осадченко, ТА Харламова, С 18-22 2 Патент ГДР №145855 3 Патент ФРГ №285591, 1990г, (прототип) ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна ( 0 4 4 ) 4 5 6 - 2 0 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71