Спосіб виробництва нітрату натрію

1 Спосіб виробництва нітрату натрію з азотної кислоти та карбонату натрію шляхом нейтралізації за температури 50-70° С, який відрізняється тим, що карбонат натрію нейтралізують азотною кислотою у лужному середовищі з наступною донейтралізацією одержаного розчину до залишкової масової концентрації карбонату натрію 0,8-0,3 г/дм3, одержаний розчин фільтрують, з'єднують, з маточним розчином, знову фільтрують, далі упарюють, кристалізують, центрифугують і одержані кристали сушать, причому у міру накопичення у маточному розчині хлористих солей маточний розчин частково або повністю виводять 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що карбонат натрію нейтралізують азотною кислотою у лужному середовищі до масової концентрації нітрату натрію 500-850 г/дм3, краще 700-800 г/дм3 3 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що маточний розчин частково або повністю виводять при накопиченні у ньому хлористих солей, у перерахунку на NaCI, 60,0-90,0 г/дм3 4 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що упарювання розчину проводять при температурі 122128° С до досягнення співвідношення тверда речовина до рідини складає 0,1-0,5 5 Спосіб за пп 1, 3, який відрізняється тим, що маточний розчин з вмістом хлористих солей 60-90 г/дм3, у перерахунку на NaCI, використовують для виробництва нітрату калію 6 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що карбонат натрію спочатку змішують з водою або конденсатом, або розчином нітрату натрію, а далі одержану суспензію нейтралізують під час безперервної подачі карбонату натрію та азотної кислоти О со ю Запропонований винахід відноситься до одержання нітрату натрію за допомогою рідкої азотної кислоти та може бути використаний у виробництві нітрату натрію, а також у виробництві нітрату калію реакцією подвійного обміну солей калію з нітратом натрію Відомий спосіб виробництва нітрату натрію та нітриту натрію з розчинів нітрит-нітрату натрію (щолоків), що утворюються під час адсорбції оксидів азоту розчином соди (карбонатом натрію) В окремих випадках у невеликій КІЛЬКОСТІ одержують нітрат натрію у виді розчину нейтралізацією азотної кислоти содою Упарку розчинів нітрит-нітрату натрію проводять у трьохкорпусній випарювальній установці Для збільшення виходу нітриту натрію та підвищення його якості упарювання і кристалі зацію розчинів нітриту натрію ведуть за двохконтурною схемою Кристалізацією та центрифугуванням з щолоків виділяють нітрит натрію Маточник після випарної установки другого контуру з підвищеним вмістом нітриту натрію направляють на іверсійну установку, де за температури 80 - 90°С відбувається перетворення (інверсія) нітриту натрію у нітрат натрію шляхом окислення нітриту розрідженою азотною кислотою Після інверсії розчин нейтралізують содою Розчини нітрату натрію після інверсії переробляють у кристалічний продукт з одержанням нітрату натрію (1) Спосіб надзвичайно енергоємний і не забезпечує високої якості готового продукту Найбільш близьким з технічної суті та досягну 45394 того результату є спосіб одержання нітрату натрію з азотної кислоти та карбонату натрію шляхом нейтралізації за температури 50 - 70°С (2) Нейтралізацію азотної кислоти карбонатом натрію проводять у кислому середовищі з одержанням розчину з масовою концентрацією нітрату натрію 380 - 420г/дм3 та масовою концентрацією карбонату натрію 0,2 - 0,5г/дм3 Цим способом нітрат натрію одержують у вигляді розчину та використовують його для одержання нітрату калію (калієвої селітри) реакцією подвійного обміну з хлористим калієм За необхідності виділяють кристалічний нітрат натрію за допомогою відомих методів випарювання одержаних щолоків, кристалізації, центрифугування та сушки Але і цей спосіб також енергоємний та не забезпечує високої якості готового продукту Крім цього, процес нейтралізації супроводжується спіненням та викидами розчину під час подачі соди Внаслідок наявності у сировині (карбонаті натрію) , що використовується, хлористих солей 0,5 0,8% мас у перерахунку на NaCI, а також окислів заліза у КІЛЬКОСТІ 0,003 - 0,008% мас в умовах відомого способу не вдається одержати готовий продукт вищого гатунку навіть за використанням Фільтрації та багаторазової системи промивки та кристалізації Високий вміст хлористих солей у розчині або готовому продукті обумовлений не тільки високим вмістом цих солей у сировині, але й поступовим їх накопиченням у розчині маточника, а також тим, що іони хлору надзвичайно важко виводяться під час промивки Забруднення готового продукту залізом очевидно обумовлено тим, що під час проведення процесу нейтралізації у кислому середовищі, в результаті взаємодії окислів заліза з азотной? кислотою утворюється нітрат заліза, що далі переходить у гелеподібні сполуки заліза, зокрема у гідроокис заліза, які неможливо відокремити ні Фільтрацією, ні кристалізацією, Крім того, процес нейтралізації під час цього супроводжується спінениям розчину з утворюванням стійкої жовтуватої піни Високі енерговитрати відомого способу обомувлені також необхідністю тривалого упарювання слабких розчинів, що одержуються у результаті нейтралізації Підвищення концентрації нітрату натрію у розчині практично неможливе, тому що в умовах кислого середовища при спробі збільшення концентрації нітрату натрію у розчині різко підвищується виділення окислів азоту В основу винаходу поставлена задача створення способу виробництва нітрату натрію, у якому, шляхом зміни умов проведення процесу, зведення додаткових стадій та прийомів, забезпечується - запобігання утворення гелеподібних сполук заліза та пов'язане з цим спінення розчину, тому що в запропонованих умовах проведення процесу нейтралізації вдається або зберегти залізо у нерозчинній Формі у вигляді окислів, або перевести його у нерозчинні карбонати, які легко відокремлюються шляхом фільтрації, - регулювання масової концентрації хлористих солеи у розчині та, як наслідок, у готовому продукті, - одержання концентрованого розчину нінтрату натрію без збільшення виділення окислів азоту, -технологічність процесу Ця задача вирішується тим, що у відомому способі виробництва нітрату натрі я з азотної кислоти, та карбонату натрію шляхом нейтралізації за температури 50 - 70°С, карбонат натрію нейтралізують азотною кислотою у лужному середовищі з наступною донейтралізацією одержаного розчину до залишкової масової концентрації карбонату натрію 0,8 - 0,Зг/дм3, одержаний розчин фільтрують, з'єднують з маточним розчином, знову фільтрують, далі упарюють, кристалізують, центрифугують і одержані кристали сушать, причому, по мірі накопичення у маточному розчині хлористих солей, маточний розчин частково або повністю виводять Поставлена задача вирішується також тим, що карбонат натрію нейтралізують азотною кислотою у лужному середовищі до масової концентрації нітрату натрію 500 - 850г/дм3, краще 700 800г/дм3, тим, що маточний розчин частково або повністю виводять при накопиченні у ньому хлористих солей, у перерахунку на NaCI, 60,0 90,0г/дм3, тим, що упарювання проводять за температури 122 - 128°С до досягнення співвідношення тверда речовина рідина = 0,1 - 0,5, тим, що маточний розчин з вмістом хлористих солей 60,090,0г/дм , у перерахунку на NaCI, використовують для виробництва нітрату калію, і тим, що карбонат натрію спочатку змішують з водою або конденсатом, або розчином нітрату натрію, а далі одержану суспензію нейтралізують за умови безперервної подачі карбонату натрію та азотної кислоти Запропонований спосіб дозволяє - одержати готовий продукт високої якості, що значно, у 6 - 9 разів перевершуєм по якості продукт, який випускається за стандартом 828 - 77, вищий гатунок, марка А, по вміщенню хлоридів та води Вміст хлоридів, у перерахунку на NaCI, не перевищує 0,017 при нормі н/б 0,15% мас , а вміст води складає 0,08 при нормі н/б 0,5% мас Вміст заліза, хрому та речовин, що окислюються, у перерахунку на NaNO2 відповідає-стандарту або нижче, більше, ніж у два рази, - скоротити енерговитрати за рахунок одержання концентрованого розчину з масовою концентрацією 500 - 850г/дм3, замість 380 - 420г/дм3, і, як наслідок, скорочення тривалості його упарювання, а також виключення використання багаторазової промивки та кристалізації Разом з тим, вдається не тільки уникнути збільшення виділення окислів азоту у процесі нейтралізації, але таке виділення помітно знизити з 1500мг/м3 до 600мг/м3, що звичайно покращує екологію виробництва, - покращити технологічність процесу, за рахунок зниження піноутворення та викидів розчину, - забезпечити можливість переведення процесу нейтралізації безперервно, - забезпечити можливість цілеспрямованого використання розчину з високим вмістом хлористих солей (60,0 - 90,0г/дм3) для виробництва нітрату калію (калієвої селітри) методом подвійного 45394 50 - 70°С Задане значення рН розчину нітрату натрію підтримується регулятором рН у межах 6,0 - 8,0 По досягненні заданої ЩІЛЬНОСТІ розчину нітрату натрію, відповідної масової концентрації нітрату натрію 500 - 850г/дм3, краще 700 - 800г/дм3, подачу соди відключають і провадять донейтралізацію розчину до залишкової масової концентрації карбонату натрію 0,8 - 0,Зг/дм3 з автоматичним відключенням подачі азотної кислоти Одержані щолоки нітрату натрію з масовою концентрацією 650 - 830г/дм3 та температурою 50 - 70°С надходять на фільтр-прес, далі з'єднують з маточним розчином, що одержаний після центрифугування, знову фільтрують, а далі подають у випарний апарат Упарювання розчину провадять парою з тиском 0,5МПа на протязі 3 - 4 годин за температури ДЦ - нейтралізацію карбонату натрію азотною ки122 - 128°С до досягнення співвідношення твердослотою за температури 50 - 70°С у лужному серего та рідкого у випарному апараті 0,1 - 0,3 Постійдовищі до масової концентрації нітрату натрію 500 не відношення твердого до рідкого забезпечують у 3 3 - 850г/дм , краще 700 - 800г/дм , період упарювання та спрацювання апарату, подачею повітря та пари до випарного апарату - донейтралізацію одержаного розчину до залишкової масової концентрації карбонату натрію Одержану після упарювання суспензію нітрату 0,8-0,Зг/дм3, натрію подають на кристалізацію до кристалі зато- фільтрацію одержаного розчину, рів* де за рахунок охолодження оборотною водою, що подається до оболонки кристалі затора5 вини- з'єднання розчину з маточним розчином, кає охолодження кристалів та розчину 3 кристалі- фільтрацію розчину, затора охолоджений розчин у виді суспензії з від- упарювання розчину за температури 122 ношенням твердого до рідкого 0,3 - 0,6 та 128°С до досягнення співвідношення тверда речотемпературою не більше 68°С подають на вина рідина = 0,1 - 0,5, центрифугу Під ДІЄЮ центробіжної сили суспензія - кристалізацію упареного розчину, розділяється на тверду та рідку фази - центрифугування, - сушку, Рідка фаза - маточний розчин з центрифуги По мірі накопичення у маточному розчині хлосамопливом надходить до збірника, звідкиль періристих солей у КІЛЬКОСТІ 60 - 90г/дм3, у перерахунодично насосом перекачується до збірника втоку на NaCI, маточний розчин частково або повнісринного маточного розчину або збірника промтю виводять води Для утворення лужного середовища та забезТверда фаза - кристали нітрату натрію у печення безперервності процесу карбонат натрію центрифузі відмиваються від NaCI демшералізоспочатку змішують з водою, або конденсатом, або ваною водою до масової частки NaCI не більше розчином, а далі одержану суспензію нейтралізу0,15% Витрата демшералізованої води не більше ють азотною кислотою 0,6м3/год Запропонований спосіб пояснюється приклаКристали нітрату натрію із центрифуги надходами здійснення Приклад 1 дять на сушку до сушильного барабану За рахуПаровий конденсат, або воду, або розчин нітнок обертання, нагнітання повітря та похилу, крисрату натрію у КІЛЬКОСТІ 2,0м3 подають до збірника тали нітриту натрію переміщаються по нейтралізатора, куди також подають за допомогою сушильному барабану Для сушки кристалів до дозувального шнеку 2кг/год карбонат натрію (сода сушильного барабану вентиляторами подається кристалічна марка В стандарту 5100 - 85, вміст повітря, підігріте у калориферах до температури хлоридів 0,5 - 0,8% мас у перерахунку на NaCI, 110-1 60°С 3 сушильного барабану повітря з тевміст заліза 0,003 - 0,008% мас ) Далі сюди ж безмпературою 40 - 60°С надходить до циклону з якоперервно подають 56% азотну кислоту при автого викидається вентилятором та подається до збіматичному регулюванні рН середовища рника маточного розчину Пил нітрату натрію ВІДДІЛЯЄТЬСЯ за рахунок центробіжної сили у цикКонтроль рівня у збірнику-нейтралізатору пролоні, надходить на транспортер готового продукту, вадиться по рівномірному склу, і приладом дистаяким подається до бункера готового продукту, на нційного контролю ваги, і дозується порціями по 50кг у паперові міУ нейтралізаторі, в результаті взаємодії шки азотної кислоти та соди виникає утворення розчину нітрату натрію (нітратних щолоків) за реакцією Мішки З продуктом опускаються на транспор2HNO3 + 2Na2CO3 = 2NaNO3 + Н2О + СО2 тер зашивальної машини, де зашиваються та марРеакція проходить з виділенням тепла і в зв'якіруються Готовий продукт - нітрат натрію одерзку з цим частина азотної кислоти розкладається і жують у КІЛЬКОСТІ 2000 - 2500кг/год Якість нітрату утворюються побічні продукти - нітрит натрію та натрію відповідач стандарту 328 - 77, вищий гатуоксиди азоту Температура у збірникунок, а по вмісту води і хлоридів у 6 - 9 разів перенейтралізатору автоматично регулюється у межах вищує вищий гатунок, при нормі по воді н/б 0,5% обміну з КСІ, що виключає утворення відходу виробництва, а також пов'язані з ним проблеми утилізації або знищення Пошук, проведений у джерелах патентної та науково-технічної інформації, показав, що сукупність всіх істотних ознак заявленого способу виробництва нітрату натрію не відома Отже, запропонований винахід відповідає вимогам новизни, тому що не відомий з рівня техніки Запропонований спосіб виробництва нітрату натрію має винахідницький рівень, тому що заявником запропонована нова сукупність відомих у техніці елементів, що дозволяють досягнути несподіваного результату, явно не витікаючого з очевидністю з відомих властивостей та характеристик цих елементів Запропонований спосіб включає наступні ста 45394 фактично одержують 0,08%, при нормі по NaCI не/б 0,15% фактично одержують 0,017%мас, масова частка заліза у перерахунку на РегОз 0,0007%(при нормі не/б 0,001), масова частка речовин, що окислюються, у перерахунку на NaNCb 0,005% при нормі не/б 0,01% По мірі накопичення у маточному розчині хло3 ридів у КІЛЬКОСТІ 60 - 65г/дм , у перерахунку на 3 NaCI, 15 - 8м маточного розчину із збірника вторинного маточного розчину виводять у сховище і далі після розбавлення конденсатом до вмісту 3 NaNO3 у КІЛЬКОСТІ 380 - 420г/дм використовують для виробництва нітрату калію методом подвійного обміну з КСІ Приклад 2 8 Спосіб проводять так само, як описано у прикладі 1, тільки спочатку карбонат натрію (соду) подають до розчинника, куди подають воду, або паровий конденсат, або щолоки із збірниканейтралізатора, розчиняють соду і далі одержану суспензію нейтралізують азотною кислотою у збірнику-нейтралізатору У цьому випадку можуть бути встановлені два збірники-нейтралізатори, при цьому другий збірник працює як донейтралізатор, в якому надлишок лужності усувається поданням кислоти Задане значення рН щолоків нітрату натрію підтримується регулятором рН Технологічний процес ведуть у безперервному режимі одержання розчину нітрату натрію заданої масової концентрації ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71