Спосіб одержання гідроксиламіносульфату

1. Спосіб одержання гідроксиламіносульфату (ГАС), який включає приготування реакційної суміші аміаку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення аміаку, змішування отриманого нітрозного газу з воднем, стабілізацію складу нітрозного газу шляхом гідрування на срібномарганцевому каталізаторі, його двостадійне концентрування конденсацією парів води, очищення 3 50681 4 ється, по технічній суті і результату, що досягаєтьйого двостадійне концентрування конденсацією ся, є спосіб одержання гідроксиламінсульфату, пар води, очищення концентрованого нітрозного який включає приготування реакційної суміші аміагазу від оксиду азоту (IV), змішування його з водку, кисню і водяної пари, каталітичне окислення нем, сумішшю сірчаної кислоти, води, конденсату аміаку, змішування отриманого нітрозного газу з першої стадії концентрування нітрозного газу, каводнем, стабілізацію складу нітрозного газу шляталітичне гідрування азотної кислоти і синтез гідхом гідрування на срібно-марганцевому каталізароксиламінсульфату, відповідно винаходу, при торі, його двостадійне концентрування конденсастабілізації складу нітрозного газу гідрують 70 - 75 цією пар води, очищення концентрованого об.% вільного кисню. При цьому, чистий оксид нітрозного газу від оксиду азоту (IV), змішування азоту в суміші з воднем, що утворюється при катайого з воднем, сумішшю сірчаної кислоти, води, літичному гідруванні азотної кислоти, направляють конденсату першої стадії концентрування нітров один з реакторів синтезу ГАС. А конденсат, що зного газу, каталітичне гідрування азотної кислоти утворюється при каталітичному гідруванні азотної і синтез гідроксиламінсульфату [див. заявка ЕПВ кислоти та містить до 0,45 мас.% азотної кислоти, № 945401, МПК 6 С01В 21/14, опубл. 1999 p. використовують при розведенні сірчаної кислоти. прототип]. Істотною відмінністю цього способу Спосіб одержання гідроксиламінсульфату, що одержання ГАС від вищенаведеного полягає в заявляється, пояснюється технологічною схемою, тому, що конденсат другої стадії концентрування представленою на фігурі. оксиду азоту (II), який містить азотну кислоту Спосіб здійснюють таким чином. більш 2 мас.%, піддають рідкофазному гідруванню Реакційну суміш аміаку, кисню і водяної пари, воднем на платиновому каталізаторі. Чистий оксид приготовлену в змішувачі 1, направляють у реаказоту (ІІ) у суміші з воднем, що утворюється в ретор 2, де аміак окислюють киснем до оксиду азоту зультаті гідрування азотної кислоти, змішують з (ІІ) при співвідношенні аміаку і кисню вище сте хіоосновним потоком синтез-газу, який надходить на метричного на 8 - 10%, тобто (1,35 – 1,37) : 1, щоб стадію одержання ГАС. При цьому склад газу, що досягти максимального виходу оксиду азоту (ІІ). виходить при гідруванні азотної кислоти, відповіНітрозний газ, який утворився, охолоджують у котдає складу основного потоку: концентрація оксиду ловій частині реактора 2 до температури 260 азоту (II) близька до 20 об.%. Продукт гідрування, 280°С, змішують у змішувачі 3 з воднем і направякий містить азотну кислоту до 0,45 мас.%, разом ляють у реактор 4 для стабілізації складу. Тут віз конденсатом першої стадії концентрування оксильний кисень на срібно-марганцевому каталізаторі ду азоту (II) використовують при розведенні сірчагідрують у воду. Ступінь гідрування кисню досягає ної кислоти, забезпечуючи таким чином безвідхід75%. Тепло реакцій окислення аміаку і гідрування ну те хнологію виробництва ГАС і збільшуючи кисню використовують для одержання пари. ступінь використання оксиду азоту (II). Стабілізований нітрозний газ з температурою Однак, як і у ви щенаведеному способі, при 150°С подають у конденсатор 5 першої стадії, де стабілізації складу нітрозного газу з гідруванням при температурі 93 - 95°С виділяють 70 - 75% конна срібно-марганцевому каталізаторі до 90% кисденсату, який містить до 0,3 мас.% азотної кислоню втрачається до 2,5 об.% оксиду азоту (П) і ти, а потім у конденсатор 6 другої стадії, де видіутворюються азот і геміоксид азоту, що знижують ляють 25 - 30% конденсату зі змістом азотної ефективність роботи стадії синтезу ГАС. кислоти більш 5 мас.%. Конденсат першої стадії Крім того, змішування чистого оксиду азоту (II) направляють через холодильник 7 у змішувач 13 і водню зі стадії гідрування азотної кислоти з оснодля одержання 19 мас.% розчину сірчаної кислоти, вним потоком синтез-газу значно ускладнює регунеобхідного для синтезу ГАС. Концентрований лювання і керування процесом у цілому і відбиваоксид азоту (ІІ) з конденсатора 6 компресором 8 ється, зокрема, на співвідношенні продуктивності направляють в абсорбер 9, зрошуваний азотнокистадій окислення аміаку і синтезу ГАС. слим конденсатом другої стадії, у якому його очиВідносно невелика кількість суміші чистого окщають від оксиду азоту (IV), після чого його насиду азоту (П) і водню, що ви ходить у результаті правляють у змішувач 10 для змішування з воднем гідрування азотної кислоти, змішується з основним і далі в каскад реакторів 14, де в середовищі розпотоком синтез-газу і тому практично не впливає веденої сірчаної кислоти синтезують ГАС. на роботу стадії синтезу ГАС, яка істотно залежить Конденсат другої стадії концентрування нітровід якості реагентів. зного газу після охолодження в холодильнику 11 Задачею винаходу є удосконалення способу направляють у реактор 12, де при температурі 80 одержання гідроксиламінсульфату шляхом зміни 90°С азотну кислоту гідрують на платиновому катехнологічних параметрів процесу так, щоб одерталізаторі. жати додаткову кількість концентрованого оксиду Газову суміш, що утворюється в результаті гіазоту (ІІ), знизити витрати сировини на виготовдрування азотної кислоти та складається з чистого лення продукту і збільшити продуктивність стадії оксиду азоту (ІІ) і водню, подають в останній реаксинтезу ГАС. тор каскаду реакторів синтезу ГАС, а конденсат, Поставлена задача вирішується тим, що в який виходить з реактора 12 і містить до 0,45 способі одержання гідроксиламінсульфату, який мас.% азотної кислоти, використовують при одервключає приготування реакційної суміші аміаку, жанні водяного розчину сірчаної кислоти в змішукисню і водяної пари, каталітичне окислення аміавачі 13. Відхідні гази реакторів синтезу ГАС напраку, змішування отриманого нітрозного газу з водвляють на спалювання в рекуперативну установку нем, стабілізацію складу нітрозного газу шляхом 15. гідрування на срібно-марганцевому каталізаторі, Результати, що ілюструють роботу стадії син 5 50681 тезу Г АС для двох способів, приведені в таблиці. 6 Таблиця Концентрований оксид азоту (II) на стадію синтезу ГАС, кг/год NO N2 N20 2029,3 105,4 33,0 2078,0 90,9 19,3 Відхідні гази стадії синтезу ГАС N0, кг/год Н2, N2 N20, кг/год кг/год кг/год По прототипу 59,5 34,3 105,4 75,9 По способу, що заявляється 51,6 28,7 90,9 56,5 Таким чином, при гідруванні до 70 - 75 об.% кисню на стадії стабілізації складу нітрозного газу в порівнянні з 90об%, як у відомому способі, виділяється додатково до 2,4% оксиду азоту (ІІ). При зниженні концентрації азоту в концентрованому оксиді азоту (ІІ) підвищується продуктивність стадії синтезу ГАС, збільшується його вихід до 3,4 % і Продукти синтезу, кг/год Сума, нм 3/год ГАС Сульфат амонію N2O 551,5 5000,0 180,3 42,9 461,4 5168,9 186,5 37,2 знижуються втрати оксиду азоту і водню з відхідними газами. Крім того, зниження кількості гідруемого кисню з 90 до 70 - 75 об.% збільшує термін служби срібно-марганцевого каталізатора . ДП «Український інститут промислов ої в ласності» (Укрпатент) вул. Сім’ї Хохлов их, 15, м. Київ , 04119, Україна (044) 456 – 20 – 90 ТОВ “Міжнародний науков ий коміт ет” вул. Артема, 77, м. Київ , 04050, Україна (044) 216 – 32 – 71