Спосіб одержання калію азотнокислого

1 Спосіб одержання калію азотнокислого шляхом взаємодії хлориду калію та азотної кислоти у присутності марганцевих окислювачів, виділення з реакційної суміші цільового продукту та утилізації попутних продуктів, утворених у процесі, який відрізняється тим, що як марганцеві окислювачі використовують калій марганцевокислий або його суміш з оксидами марганцю типу МпОп (при п = 1,5-2,0) 2 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що марганцеві окислювачі використовують при співвідношенні МпОп КМпО4, рівному (0 - 0,9) (0,1 -1,0) 3 Спосіб по п 1, який відрізняється тим, що дозування КМпО4 здійснюють після дозування оксидів марганцю О Винахід відноситься до хімічної галузі, а саме до виробництва мінеральних солей і може застосовуватися при одержанні калію азотнокислого (калійної селітри), який використовується у сільському господарстві як безхлорне, безбаластне азотнокалієве добриво, у піротехніці, виробництві скла, радіотехнічній та інших галузях ВІДОМІ конверсійні способи одержання калію азотнокислого, наприклад, у водно-сольовому середовищі по реакції 1/1/ NaNO3 + КСІ = KNO3 + NaCI (I) Недоліки конверсійних способів необхідність застосування дорогих видів азотнокислої сировини ІЧаІЧОз, Са(І\ІОз)2, NH4NO3 та ІНШІ, низький вихід готового продукту, низька швидкість процесу конверсії, і як наслідок, великі обсяги реакторного обладнання, високі питомі витрати пару на процес, велика КІЛЬКІСТЬ стічної води та попутних некондиційних продуктів, які мають обмежене застосування, якто NaCI, NH4CI, СаСЬта ІНШІ Найбільш близьким по технічній суті та досягаемому результату є спосіб одержання калію азотнокислого шляхом взаємодії хлорида калію з азотною кислотою в присутності оксидів марганцю МпОп (при п = 1,5 - 2,0) при співвідношенні КСІ HNO3 МпОп рівному 1 (0,8-1,2) (0,9 - 1,2), кристалізації та виділення товарного продукту, обробка маточного розчину аміаком та кисневовмісним газом з одержанням оксидів марганцю та поверненням їх у процес 121 Недоліки описаного способу низький вихід калію азотнокислого (не більш 94,4%), ускладнення процесу у зв'язку з необхідністю виділення надлишку непрореагованих твердих оксидів марганцю (МпОп) перед кристалізацією азотнокислого калію, низька якість товарного продукту у зв'язку з наявністю у ньому залишку твердих оксидів марганцю (МпОп) В основу винаходу поставлено задачу підвищення виходу калію азотнокислого, спрощення процесу та підвищення якості товарного продукту при одержанні калію азотнокислого Суть винаходу досягається тим, що у відомому способі одержання калію азотнокислого шляхом взаємодії хлорида калію та азотної кислоти у присутності оксидів марганцю - МпОп (при п = 1,5 2,0) при співвідношенні КСІ НІЧОз МпОп рівному 1 (0,8 - 1,2) (0,9 - 1,2), відділення надлишку не (О ю 52762 КМпСч при співвідношенні МпОп прореагувавших твердих оксидів марганцю, виділення із реакційної суміші цільового продукту та утилізації попутних продуктів, утворених у процесі, взаємодія хлорида калію та азотної кислоти проводиться у присутності суміші оксидів марганцю МпОп (п = 1,5 - 2,0) та калію марганцевокислого (0 - 0,9) КМпО4 рівному (0,1 -1,0) від сумарної КІЛЬКОСТІ окислю вачів, необхідних для процесу ВІДПОВІДНО до реакцій 2,3 та підсумкової реакції 4 (приклад реакцій для випадку використання оксиду МпО-і,75 та КМпСч при їх співвідношенні рівному 0,5 0,5), = 6 КСІ + 14 HNO3 + 4МпОі 75 6KNO3 + 4 Mn(NO3)2 + ЗСІ2 + 7Н2О 5 КСІ + 8 HNO3 + КмпО4 = 6 KNO3 + Mn(NO3)2 + 2,5 Cl 2 + 4 Н2О 11 КСІ + 22 HNO3 + 4 MnOi 75 + КмпО4 = 12 К NO3 + 5Mn( NO3)2 + 5,5 Cl 2 + +11H2O Сукупність суттєвих ознак заявленого винаходу має наступний причинно-наслідковий зв'язок підвищення виходу калію азотнокислого на 0,5 - 5 % стало можливим через те, що процес взаємодії хлориду калію з азотною кислотою проходить послідовно з оксидами марганцю МпОп (при п = 1,5-2,0), а потім з калієм марганцевокислим КмпСч, спрощення процесу досягається за рахунок повного переходу у розчин оксидів марганцю МпОп (при п = 1,5-2,0) та калію марганцевокислого, чим виключається відділення надлишку непрореагованих твердих сполук марганцю, підвищення якості товарного калію азотнокислого досягається за рахунок виключення його забруднення тонкодисперсною фракцією непрореа (2), (3), (4) гованого надлишку твердих оксидів марганцю, повного видалення яких по прототипу досягти практично не можливо Заявлені межові співвідношення МпОп КмпО4 рівні (0 - 0,9) ( 0,1 - 1,0) від сумарної КІЛЬКОСТІ окислювачів, необхідних для процесу обґрунтовані наступним при КІЛЬКОСТІ МпОп більше 0,9 та КІЛЬКОСТІ КМпО4 менше 0,1 вихід калію азотнокислого нижче ніж по прототипу, а також низька якість товарного продукту(приклад №8 у таблиці прикладів), при КІЛЬКОСТІ КМпО4 більш 1,0 вихід калію азотнокислого практично не підвищується, але погіршується його якість за рахунок забруднення тонкодисперсними оксидами марганцю (приклад № 7 утаблиці прикладів) Таблиця Приклади здійснення способу одержання калію азотнокислого Завантаження азотної кис- Завантаження по Завантаження Склад товарного пролоти реакції 2 по реакції 3 Співвіддукту, мас , % Вихід № ношення Мас КІЛЬКМпО4, KN03, Густи п/п Об'єм, КСІ, частка КІСТЬ МпОп 2 % -на, МпОп, кг КСІ, кг МпОп KNO3 Мп л HNO3, HNO3, кг КМпО4 кг кг/м3 % кг 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1* 0,425 1345 56 0,320 МП] 74 НИЗЬКИЙ ВИХІД 1,0 0 85,5 98,6 0,015 0,093 та низька якість товарного продукту По прототипу, 0,109 1,2 0 94,4 97,7 0,021 0,94 287 303 715 0,90 0,1 95,1 99,6 0,01 МП,д, 0,308 1345 56 0,232 НИЗЬКИЙ ВИХІД Й 0,109 3 1500 1345 56 1130 МП] ді низка якість товарного продукту Умови заявленого способу, Відсуверхня межа тній СПІВВІДНОШ 180 МП] 74 4 1600 1310 50 1150 1 2 3 4 5 6 1056 МП, 58 МпОп КМпО4 250 156 368 7 8 9 188 5 1500 1328 53 65 311 733 1600 1339 55 1178 0,50 0,50 10 0,10 97,8 99,9 0,008 Відсутній 11 12 13 14 98,9 351 871 0 1,0 99,2 Умови заявленого способу 15 Умови заявленого способу 99,8 0,007 Відсут 99,9 Умови заявленого способу, нижня межа 0,008 Відсут 0,90 121 6 15 По прототипу, 0,161 0,121 2* Примітка СПІВВІДНОШ МпОп КМпО 4 52762 Продовження таблиці Приклади здійснення способу одержання калію азотнокислого Завантаження азотної кис- Завантаження по Завантаження Склад товарного пролоти реакції 2 по реакції 3 дукту, мас , % СпіввідВихід № ношення Мас КІЛЬКМпО4, KN03, Густи п/п Об'єм, МпОп КСІ, частка КІСТЬ 2 % -на, МпОп, кг КСІ, кг МпОп KNO3 Мп КМпО4 л HNO3, HNO3, кг 3 кг кг/м % кг 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 7* 0,638 1345 56 0,430 0,14 0,284 0 1,1 99,3 98,6 0,018 0,74 МП] 74 8* 0,425 1345 50 0,320 0,161 0,010 0,023 1,0 0,05 89,4 98,5 0,016 0,10 0,121 Примітка 15 Співвідношення МпОп КМпО4 за межами заявленого способу, вихід KNO3 в порівнянні з прикладом 6 практично не підвищується та низька якість товарного продукту Співвідношення МпОп КМпОп за межами заявленого способу, НИЗЬКІ вихід та якість товарного продукту Примітка Приклади 1, 2, 7, 8 здійснювали на лабораторній установці Винахід ілюструється наступними прикладами його здійснення на ДОСЛІДНІЙ установці У титановий реактор з механічною мішалкою завантажують 1,5- 1,6м3 азотної кислоти (мас частка НМОз = 50-56%), оксиди марганцю МпОп (при п = 1,5-2,0) та хлорид калію ВІДПОВІДНО реакції 1, після чого суміш нагрівають до 40-70°С та витримують при цій температурі до припинення виділення хлор-газу Після ЦЬОГО у реакційну суміш дозують марганцевокислий та хлористий калій згідно з реакцією 2, здійснюють підігрів до температури 112-114°С (температура кипіння) та витримують при цій температурі до припинення виділення хлор-газу Отриману реакційну суміш перевантажують у кристалізатор, охолоджують за рахунок примусового кипіння при зниженому тиску до температури 70-80°С та доохолоджують до 1525°С шляхом подачі холодної води у оболонку апарату Пульпу після кристалізації фільтрують на нутчфільтр і, кристали калійної селітри одноразово промивають водою, висушують гарячим повітрям у вібраційній сушарці та аналізують Результати експериментів одержання калію азотнокислого згідно з викладеним наведені у таблиці Впровадження запропонованого способу одержання калію азотнокислого планується здійснити у ВАТ "ДніпроАЗОТ" у промисловому масштабі Використання винаходу дасть змогу в порівнянні з прототипом підвищити на 4-5%, вихід калію азотнокислого, підвищити якість товарного продукту та спростити процес ДЖЕРЕЛА ВИКОРИСТАНОЇ ІНФОРМАЦІЇ 1 М Є Позин " Технологія мінеральних солей", М , "ХІМІЯ" 1974р ст 1223-1229 2 Патент України № 26469 від 04 02 98р С 01D 9/04, С 05С 5/02 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24