Індикаторна маса для визначення вмісту алкоголю у повітрі, що видихають

1 Індикаторна маса, для визначення вмісту алкоголю у повітрі, що видихають, що містить силікагель, оксид хрому (VI), сірчану кислоту, яка відрізняється тим, що вона додатково містить дифеніламін при такому співвідношенні компонентів, мас ч Сірчана кислота 128,8-147,2 Оксид хрому (VI) 0,3-0,7 Дифеніламін 0,001-0,0015 Силікагель 100,0 2 Індикаторна маса за п 1, яка відрізняється тим, що використовується силікагель фракції 0,7-1,0 мм Винахід належить до галузі аналітичної хімії, конкретно до газового аналізу за допомогою індикаторної маси, призначеної для визначення наявності етилового спирту (алкоголю) у повітрі, що видихають Індикаторна маса може бути використана для виготовлення індикаторних трубок Відома індикаторна маса, призначена для виявлення парів етилового спирту (алкоголю) у повітрі, що видихають, на основі пористого носія (силікагелю), який насичений реактивним розчином, що містить концентровану сірчану кислоту і оксид хрому (VI) [1] Недоліком даної маси є неконтрастний перехід забарвлення від світложовтого до світлозеленого, що знижує чутливість і точність визначення етилового спирту Найбільш близькою по запропанованному складу і технічному результату є індикаторна маса, що складається з силікагелю, оксида хрому (VI), сірчаної кислоти, фосфорної кислоти, сульфату МІДІ, піридину і води [2] Недоліками індикаторної маси є - наявність в и складі піридину, який має високу токсичність, його ГДК = 5мг/м [3] і час виконання аналізу дорівнює 1 хвил В основу винаходу поставлено задачу - створення нової індикаторної маси, яка буде екологічно чиста і дозволить скоротити час виконання аналізу Для рішення задачі запропонована індикаторна маса наступного складу в мас ч Сірчана кислота 128,8 -147,2, Оксид хрому (VI) 0,3 - 0,7, Дифеніламін 0,001 -0,0015, Силікагель 100,0 На відміну від прототипу в індикаторну масу замість піридину, фосфорної кислот, сульфату МІДІ І води введений дифеніламін, як індикатор, що реагує на зміну окислювально-відновного потенціалу реактивного розчину Додаток дифеніламіну значно збільшує швидкість окислювальне відновної реакції Сг6+ -> СГ жовтий зелений Відомо, ЩО сполучення хрому (VI) не окислюють дифеніламін без присутності ІОНІВ Fe3+ [4] і цим пояснюється збереження забарвлення ІОНІВ Сг6+ при доданні дифеніламіну Индуцирує реакцію окислення-відновлення наявність ВІДНОВНИКІВ з високою швидкістю обміну електрону При цьому енергією активації забезпечується кінцева стадія реакції - необоротна деструкція індикатора Збільшення швидкості реакції Сг6+ -^ Сг3+ в присутності дифеніламіну і етилового спирту (відновника) дозволяє скоротити час виконання аналізу до ЗО сек, тобто в 2 рази у порівнянні з прототипом Дифеніламін є дешевою сировиною, що виробляється на Україні Гранично допустима концентрація для дифеніламіну не встановлена [3] Використання дифеніламіну в незначних кількостях зумовлено його схильністю у випадку надлишку до коагуляції при доданні до розчину окислювача Тому в запропонованій індикаторній масі О ю 00 ю 52850 використовують дифеніламін в КІЛЬКОСТІ не більше як 0 0015г на 80см реактивного розчину (сірчана кислота з оксидом хрому (VI)) Зменшення КІЛЬКОСТІ дифеніламіну до 0,0008г не призводить до позитивного ефекту Див табл 1,2 КІЛЬКІСТЬ концентрованої сірчаної кислоти взаємно пов'язана з адсорбуючою спроможністю силікагелю При доданні до 100г силікагелю від 70 до 80см3 сірчаної кислоти, зерна силікагелю змочуються рівномірно і індикаторна маса без сушіння має сипкий стан При надлишку сірчаної кислоти (85см3 на 100г силікагелю) індикаторна маса зволожена і це ускладнює процес заповнення нею індикаторних трубок При малому обсязі сірчаної кислоти (65см3 на 100г силікагелю) немає достатнього змочування зерен силікагелю і індикаторна маса забарвлюється нерівномірно КІЛЬКІСТЬ оксида хрому (VI) впливає на довжину забарвленого стовпчика і ЧІТКІСТЬ межі розподілу шарів Оптимальні результата отримані у прикладах 1 - 3 При збільшенні КІЛЬКОСТІ оксида хрому (VI) спостерігається зменшення довжини шару ,що змінив забарвлення (приклад 5, табл 1, 2), при зменшенні КІЛЬКОСТІ оксида хрому (VI) спостерігається нечітка межа розподілу шарів (приклад 4, табл 1, 2) Аеродинамічний опір індикаторної трубки, виготовленої з використанням індикаторної маси, до складу якої входить силікагель фракції 0 5 - 0 7мм дуже велике - 780 5Па при витраті повітря 1дм3/хвил , що ускладнює її використання для визначення алкоголю у повітрі, що видихають, коли випробуваному необхідно продути 1дм3 повітря При використанні для приготування індикаторної маси силікагелю фракції 0 7 - 1 0мм опір трубки при витраті повітря 1дм знижується до 490Па Ця величина відповідає фізіологічній нормі людини при видиху Запропонована індикаторна маса при визначенні етилового спирту забезпечує контрастний перехід забарвлення від жовтого до зеленого При цьому межа розподілу шарів не розмита, що дозволяє достатньо точно визначити висоту прореагованого шару В таблиці 2 наведеш результати зміни характеристик індикаторної маси, поміщеної в індикаторні трубки, після взаємодії її з парами етилового спирту Концентрація етилового спирту в перевірне газовій суміші становила 0 04%, оскільки така наявність етилового спирту вказує на легку міру сп'яніння Як видно з таблиці 2 кращими індикаторними масами для визначення етиловою спирту при концентрації 0 04% є склади 1 2, З З метою отримання адекватних результатів при виготовленні індикаторних трубок для всіх випробуваних складів 1 - 5 і прототипу використовувались скляні заготівки з внутрішнім діаметром 8 0 - 9 0мм, які заповнювались індикаторними масами висотою 20мм, цілком достатньої для заміру довжини прореагованного шару 6 0 - 7 5мм (отримано дослідницьким шляхом) Для приготування індикаторної маси були використані реактиви концентрована сірчана кислота (ГОСТ 4204-77), оксид хрому(УІ) (ГОСТ 377678), дифеніламт (ГОСТ 5825-80) та силікагель фвакцм 0,7 -1,0мм (ТОСТ 3956-76) марки КСКГ Приклад 1 До наважки оксида xpoMy(VI) в КІЛЬКОСТІ 0,3г додають 20 - 40см3 концентрованої сірчаної кислоти, старанно перемішують до повного розчинення наважки, потім додають 0,001г дифеніламіну і доливають сірчану кислоту до повного об'єму 70см3 Реактивний розчин до силікагелю приливають невеликими порціями Після обробки приготовлену індикаторну масу витримують 2 години для рівномірного розподілення реактиву, потім використовують для заповнення індикаторних трубок Приклад 2 - 5 Індикаторні маси складів 2 - 5 готують аналогічно прикладу 1 Співвідношення компонентів наведено в таблиці 1 Переваги заявляємої індикаторної маси у порівнянні з прототипом 1 Виключення зі складу маси високотоксичного піридину 2 Скорочення часу аналізу у 2 рази 3 Зниження аеродинамічного опіру трубки при витраті повітря 1дм3 в хвилину від 780,5Па (прототип) до490,0Па ДЖЕРЕЛА ІНФОРМАЦІЇ 1 АС СРСР №101375, кл 421, 4 06 , "Способ качественного определения алкоголя в выдыхаемом воздухе" Л А Мохов и И П Шинкаренко (1954) 2 АС СРСР №1698756, МКИ G01N31/22, "Индикаторная масса для определения метилового и этилового спирта в воздухе" М М Кушнир и др (1991) 3 "Безопасные уровни содержания вредных веществ в окружающей среде" Справочное пособие Северодонецк, НИИТБХП, 1994 4 "Индикаторы", т 2 под редакцией Э Бишона - М "Мир", 1976 446 с Таблиця 1 Компоненти маси Силікагель Концентрована сірчана кислота Оксид хрому (VI) Дифеніламін 1 100 128 8 (70см3) 03 0 001 КІЛЬКІСТЬ компонентів в складах (мас ч ) 2 3 4 100 100 100 138 2 147 2 1196 (75см3) (180см3) (65см3) 05 07 02 0 00125 0 0015 0 0008 5 100 156 4 (85см3) 08 0 0017 52850 Таблиця 2 Склади Індикаторних мас 1 2 3 4 5 Прототип Результати вимірів * Вміст Довжина шару ,що Аеродинамічний опір Характеристика забарС2Н5ОН в Час виконання змінив, забарвлентрубки при втраті пові- вленого шару після ПГС,% аналізу, хвил ня, мм тря 1дм3/хвил , Па впливу СаНбОН Колір зелений, межа 0 04 75 0,5 425 розподілу шарів чітка Колір зелений, межа 0 04 70 05 485 розподілу шарів чітка Колір зелений, межа 0 04 70 05 490 розподілу шарів чітка Колір зелений, межа 0 04 75 05 розподілу шарів нечіт440 ка Колір зелений, межа 0 04 60 05 425 розподілу шарів чітка Колір зелений, межа 0 04 7 10 780 5 розподілу шарів чітка ^наведені середні значення з 5 вимірів ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24