Індикаторна суміш для кількісного визначення хлорбензолу в повітрі

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН 3(51) G Q l N 2 1 / 7 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 33^653/0** {21) 2d.10.d1 J (46) 23.05.83- Бюл. N 19 (72) М. И. Колесник, И. И. Буковский, В. И. Жуков и Н. Н. Болдова \~}\) Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности Ы) ^3.^2.063(0^.3} (^ъ) 1 . Патент НРБ К5 И 3 8 $ , кл, G 01 N 3UQ6, опублик. 1^66. 2. Заявка ФРГ Іч1 ДТ 159Й001 В 2 , кл. G 01 N 31/22, W 5 (прототип). ( 5 і * ( ( 5 7 ) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ, включающий с и л и к а г е л ь и воду, о т л и ч а ю щ и й с я .. ,« пr * * ** тем, что, с целью повышения точности определения, он содержит дополнительно серный ангидрид, церчй (IV) сернокислый,_марганец уксуснокислый или железо \\\) сернокислое при следу ющем соотношении компонентов, вес.%: Силикагель 39-1 k-h Серный ангидрид Церий (IV) сернокислый Марганец у к суснокислый или железо ( И ) сернокислое 0,0012-0,0178 Вода Остальное 1 101Э298 Церий ( I V ) Изобретение относится к аналитичесернокислый 0.У5-1,й ской химии, а именно к индикаторным Марганец у к с у с н о составам для количественного опрекислый или желеделения концентрации хлорбензола в зо (II) с е р н о к и с воздухе производственных помещений 5 лое 0,0012-0,0128 химической и других отраслей промышВода Остальное ленности . силикагеля с П р и м е р . 100 Известен индикаторный состав £1J размером зерен 0 , 1 1 - 0 , 1 6 мм о б р а б а т ы для количественного определения арома тического углеводорода - толуола в 10 вают 150 мл р а с т в о р а , п р и г о т о в л е н н о г о растворением 3 , ^ 0 г церия ( I V ) серновоздухе, содержащий в качестве инерт кислого и 0,00 і * г марганца уксуснокисного носителя силикагель, а в качелого или железа (И) сернокислого в стве реагента - раствор церия (IV) 200 мл 5%-ной серной кислоты. Полусернокислого в дымящей серной кислосушат при 155-1ьО°С те ПРИ Следующем СООТНОШеНИИ КОМПОНЄН* J5 ченный состав в течение часа при периодическом тов, вес.%: перемешивании. Силикагель hf,h * После охлаждения индикаторный сосСерный ангидтав смачивают концентрированной серрид ^5,3 Церий . ^ 20 ной кислотой і,из расчета 0,7 мл кислоты на 1 г массы), выдерживают (IV) серно~ 20 мин при $5-60°С, охлаждают и иски слый 0,5 пользуют для изготовления индикаторВода Остальное ных трубок. Однако при определении хлорбензо- • При протягивании через трубку исла v помощью указанного состава невоз-25 следуемого воздуха, содержащего хлорможно с достаточной точностью опредебензол, наблюдается резкий переход лять его концентрацию в воздухе на окраски от лимонного до серого цвеуровне санитарной нормы из-за размыт а , а длина слоя индикаторного состатой границы раздела окрасок и недостаточной воспроизводимости результа^ ва, изменившего окраску, пропорциональна концентрации определяемого ветов анализа. щества. Наиболее близким к изобретению Определение хлорбензола проводят по технической сущности и. достигаемым использованием осушительных трурезультатам является индикаторный ;бок, заполненных безводным хлористым состав для количественного определе35 кальцием. ния производных ароматических углевоВ табл. 1 представлена характеридородов, в том числе хлорбензола, стика индикационных свойств приготовсодержащий силикагель, серную кислоленных составов в зависимости от соту и воду [ 2 ] . держания церия {IV) сернокислого, марНедостаток известного индикаторно40 ганца уксуснокислого или железа (М) го состава состоит в том, что с его сернокислого (.концентрация хлорбенпомощью невозможно с достаточной точзола 5Q мг/м , на анализ отбирают ностью определить концентрацию хлор300 см исследуемой смеси). бензола в воздухе из-за размытой г р а Как видно из табл. 1, оптимальное ницы раздела окрасок. 5 содержание церия (lV) сернокислого Целью изобретения является повынаходится в пределах 0,95-1,88 вес.%, шение точности определения хлорбензоа марганца уксуснокислого или желела в воздухе. за (ft) сернокислого - 0 , 0 0 1 2 - ^ Поставленная цель достигается 0,0128 вес.%,при повышении содержатем, что индикаторный состав для к о личественного определения хлорбензо- 5 0 ния указанных компонентов длина прореагировавшего столбика уменьшается. ла в воздухе содержит силикагель, серный ангидрид, церий (IV) сернокислый, В табл.-2 дана характеристика и н марганец уксуснокислый или железо \\\) дикационных свойств приготовленных сосернокислое и воду при следующем ставов в зависимости от содержания соотношении компонентов, вес.£: 55 силикагеля и серного ангидрида ^ Силикагель Серный и н г и д 3 9 , 1 *»-^9,87 (концентрация хлорбензола 50 мг/м , рид 38,6^-^+7,0^ на анализ отбирают 300 см емой смеси). исследу З 10 19293 4 Оптимальиое содержание силикагеля ла в воздухе, содержащих минимальные находится в пределах 39-50 в е с . ^ , и максимальные количества компоненсерного ангидрида - 39-^7 вес.%. тов, представлены в табл. к (заданОпределена зависимость длины изменая концентрация хлорбензола 5 нившего окраску слоя индикаторного Высокая чувствительность индикасостава от концентрации хлорбензола торного состава и достаточная т о ч при протягивании через индикаторную ность определения позволяют приметрубку 300 с м 5 анализируемой паронять е г о для экспрессного количествоздушной смеси. Полученные результаты приведены в табл. 3 . 10 венного определения хлорбензола и Р е з у л ь т а т испытаний индикаторных других ароматических соединений в составов для определения хлорбензовоздухе. Т а б л и ц а ! Содержание, вес.£ Церий {\М) сернокислый Граница раздела Длина изменившего окраску слоя, мм Марганец у к суснокислый или железо (и) сернокислое Окраска 0,636 0,0012 30 Размытая Бледная o,9si 0,0012 20 Четкая Яркая 1,080 0,0012 15 1,26*1 0,0012 \2 і, аи 0,0012 10 2,^97 0,0012 7 1,080 0,0000 28 1,080 0,0006 20 1,080 0,0012 15 1 ,080 0,0032 15 1,080 0,0063 15 \ ,080 0,0128 12 1,080 0,0190 Р а змыт dfl Бледн ая Четкая Яркая Т а б л и ц а2 "• Содержание компонентов, аес.% Силикагель Серный ангидрид Церий (IV) сернокислый Марганец уксуснокислый или железо (П) сернокис Зода Длина изменившего о к раску слоя, Граница Окраска раздела мм лое 51,89 3*4,72 0 ,0012 Остальное 2k Размытая Бледная 1*9,87 38,6*1 0 ,0012 Осталь 20 Размытая Бледная ное 1019298 Продолжение табл. 2 Содержание компонентов, вес Л Силикагель Серный ангидрид Церий ((V) сернокислый Длина изме- Граница Марганец уксуснокислый или железо СП) сернокис Вода Окраска нившего ок~ раздела раску слоя, мм лое id _ll_ 45,69 42,22 41 ,91 1 ,08 0,0012 44 ,54 1 ,08 0,0012 47 .04 1 ,08 0,0012 12 36,52 49 ,09 1 ,08 0,0012 Яркая 15 39,14 Четкая 10 Т а б л и ц а 3 Концентрация хлорбензола, мг/м 3 26 59 106 135 175 200 2ЬО Длина изменившего окраску слоя, мм 9 15 23 28 36 41 50 Т а б_л и ц а 4 Содержание компонентов, вес.% Вода Марганец уксуснокислый или железо (П) сернокислое Серный ангид Церий рид сернокислый 49,87 38,64 0,0012 39,14 47,04 1M 1 ,08 42,27 44,59 0,0012 41 ( й8 44,18 ,95 1 ,38 42,22 44,54 1 ,08 0,0012 42,22 44,54 1 ,08 Найденная концентрация хлорбензола, м г / м 5 0,0012 0.0128 Силикагель Редактор ОМ) 0 И .Николайчук 0,0012 Остальное -И 65 42 65 38 52 40 Составитель С.Хованская Техред Т.Фанта Корректор А. Дзятко Заказ 3690/36 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий ПЗО35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4