Індикаторна суміш для кількісного визначення алкілацетату в повітрі

СОЮЗ СОВЕТСНИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН 1239562 А1 (5D4 G 01 Н 2 1 / 7 8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3778163/23-04 (22) 02.08.84 (46) 23.06.86. Бюл. № 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности (72) М.И. Колесник, М.М. Сидей, М.И. Буковский и В.И. Иващенко (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР №*877425, кл. G 01 N 31/22, 1980. Авторское свидетельство СССР В 805168, кл. G 01 N 31/22, 1979. > (54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к области химии,- а именно к способам определения алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов. Цель - повышение чувствительности и точности определения. Индикаторный состав для определения алкилацетата содержит, мас.%: силикагель 62-67; железо серно-кислое закисное 0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0'11,0; черную кислоту 16,0-18,7; воду - остальное. Погрешность определения не превышает І19,6%. 7 табл. 1 1239562 силикагеля (содержание этилацетата Изобретение относится к аналити5 200 м ч / м ) . ческой химии, а именно к индикаторКак видно из табл. 1, оптимальное ным составам для количественного опсодержание железа серно-кислого заределения концентрации этилацетата кисного находится в пределах 0,2в воздухе производственных помещений 0,6 мас.%, алюминия серно-кислого предприятий химической и других от4,0-11,0 мас.%, хромового ангидрида раслей промышленности. 0,4-0,6 мас.%, серной кислоты 16,0Целью изобретения является повы18,7 мас.% и силикагеля 62-67 мас.%. шение чувствительности и точности 10 При повышении содержания железа определения этилацетата в воздухе. серно-кислого закисного (состав 6 ) , П р и м е р . 100І1 г силикагеля алюминия серно-кислого (состав 12) соляно-кислой обработки фракции или хромового ангидрида (состав 16) 0,250-0,315 мм смачивают 70 мл IXдлина прореагировавшего слоя резко ного раствора серно-кислого закисIS уменьшается, при понижении содержаного железа, тщательно перемешивают ния указанных компонентов (составы и прокаливают в течение 2 ч при 2, 8 и 14) ухудшается окраска проре950-1050°С. Порошок охлаждают до агировавшего слоя и граница раздела комнатной температуры, обрабатывают прореагировавшего и первоначального 60 мл 20%-ного раствора алюминия 20 слоев. серно-кислого и высушивают в течеПовышение содержания серной кислоние двух ч при 190-210°С. Охлажденты (состав 21)-приводит к невозможный порошок смачивают 30 мл окислиности ее высушивания при рабочей тельного раствора (готовят раствотемпературе, понижение (состав 18)рением 1,6 г хромового ангидрида в 25 к ухудшению характеристик окраски и 40 мл дистиллированной воды и остограницы раздела. рожно при перемешивании добавляют 36 мл концентрированной серной кисСпособ обработки силикагеля влияет лоты-) и выдерживабт при 105-110 С на реакционные свойства индикаторв течение 90±5 мин, охлаждают в экси ного состава. каторе и используют для изготовления 10 В результате активации силикагеля индикаторных трубок. Для этого в при температуре в пределах 950-1050 С один конец стеклянной трубки с внутпосле пропитки его раствором серноренним диаметром 2,3-2,4 мм вкладыкислого железа закисного и высушивают тампон из стекловолокна толщивания состава при температуре в преной до 2,0 мм, насыпают индикатор35 делах 190-210 С после обработки ный состав высотой 45+1 мм, уплотраствором алюминия серно-кислого поняют его до длины 40+2 мм и фиксилучены составы с близкими индикационруют положение тампоном толщиной ными характеристиками (табл. 2 и 3 ) . до 2 мм. В табл. 2 представлена зависимость реакционных свойств индикаторных Определение этилацетата проводят 40 составов от температуры активации с использованием осушительных трусиликагеля обработанного железом бок, заполненных безводным хлориссерно-кислым закисным (концентратым кальцием фракции 0,4-0,7 мм. ция этилацетата 195 мг/м^). При протягивании через трубку Обработка силикагеля железом сер45 исследуемого воздуха, содержащего но-кислым закисным с последующей этилацетат, наблюдается резкий пересушкой при температуре выше 1050^С ход окраски от желтой до коричневой, резко снижает его удельную поверхпереходящей в зеленую, а длина слоя ность, что затрудняет нанесение индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентра50 окислительного раствора. Активация силикагеля ниже 95О°С удлиняет ции определяемого вещества. процесс приготовления индикаторного состава (при сушке в течение двух чаВ табл. 1 прдставлена характериссов состав не реагирует). тика реакционных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания железа серно-кислого закисного, алюминия серно-кислого, хромового ангидрида, серной кислоты и 55 Зависимость реакционных свойств индикаторных составов от температуры высушивания после обработки раст вором алюминия серно-кислого (кон 1239562 центрация этилацетата 192 мг/м') представлены в табл. 3. После обработки силикагеля раствором алюминия серно-кислого, высушивание его при температуре выше 210°С приводит к уменьшению длины иэменивтего окраску слоя, а ниже 190°С - к ухудшению характеристик окраски и границы раздела {табл.3). Для получения оптимального индикаторного состава силикагель необ.ходимо пропитать раствором железа серно-кислого закисного, активировать при 950-1050 С, после охлаждения пропитать раствором алюминия серно-кислого, высушить при 190210 С, охладить и обработать раствором хромового ангидрида в серной кислоте. Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава 4 при протягивании через индикаторную трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси. Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентраций этилаце- . тата приведена в табл. А. Результаты контроля этилацетата в паровоздушных смесях индикаторным составом с применением воздухозаборного устройства газоанализатора УГ-2 {табл. 5) по сравнению со спектрофотометрическим методом показывает, что погрешность определения не превышает ±19,6% (по ГОСТ 1.2.1.014-79 допускается +25%). Погрешность определения этилацетата в контрольных смесях приведена в табл. 5. 5 10 15 * Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава при протягивании через трубку 1200 см * анализируемой паровоздушной смеси. Полученные усредненные данные приведена в тпбл. 6 и 7. . Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации про-* пилацетата приведена в табл. 6. • Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации бутилацетата приведены в табл. 7. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Индикаторный состав для количеств венного определения алкилацетата в воздухе, содержащий хромовый ангидрид, серную кислоту, воду и инертный носитель, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения ~. чувствительности и точности определения, состав содержит в качестве инертного носителя силикагель и дополнительно железо серно-кислое закисноє и алюминий серно-кислый при следующем соотношении компонентов., мас.%: }$ Силикагель Железо сернокислое закисное Алюминий сернокислый Серная кислота Хромовый ангидрид Вода 62-67 0,2-0,6 4,0-11,0 16,0-18,7 0,4-0,6 Остальное Т а б л и ц а Содержание компонентов, мас.% Состав й-елезо сернокислое Алюминий Хромовый Серная серноІ ангидрид кислота кислый і Вода Длина изменившего окраску слоя, мм Силикагель 6,5 0,5 16,6 64,7 I Характеристика Границы раздела Окраска Осталь- Состав не реагирует ное 2 0,1 6,5 0,5 16,6 64,8 8 Размытая Бледная 3 0,2 6,5 0,5 16,6 64,8 10 Четкая Яркая 0,4 6,5 0,5 16,6 64,8 10 Четкая Яркая 4 . Остальное го .с 5 0,6 6,5 0,5 16,6 64,8 9 6 0,7 6,5 0,5 16,6 64,8 5 7 0,4 4,0 0,5 16,6 64,8 8 0,4 3,5 0,5 16,6 64,8 9 0,4 9,5 0,5 16,6 64,8 -" 10 0,4 10,7 0,5 16,6 64,8 _»_ 1 1 0,4 11,0 0,5 16,6 64,8 12 0,4 11,5 0,5 16,6 64,8 13 0,4 6,5 0,4 16,6 64,8 -" 11 6 Размытая Бледная 10 Четкая Яркая 1Q 10 ' -" ' — > 9 Продолжение табл.I Состав Содержание компонентов, мас.% Железо сернокислое Алюминий CephO Хромовый Серная ангидрид кислота Вода Силикагель кислын Длина шего окраску слоя, мм Характеристика Границы раздела Окраска 14 0,4 6,5 0,3 16,6 64,8 14 Размытая Бледная 15 0,4 6,5 0,6 16,6 64,8 10 Четкая Яркая 0,4 6,5 ' 0,7 16,6 64,8 5 16 ' 17 0,4 6,5 0,5 16,0 64,8 10 18 0,4 6,5 0,5 15,6 64,8 14 Размытая Бледная 19 0.4 6,5 0,5 18,0 64,8 II Четкая Яркая 20 0,4 6,5 0,5 18,7 64,8 10 21 0,4 6,5 0,5 19,0 64,8 22 0,4 6,5 0,5 16,6 62,0 10 23 0,4 6,5 0,5 16,6 61,0 3 24 0,4 6Э5 0,5 16,6 67,0 ]] „»_ 25 0,4 Ь,5 0,5 16,6 68,0 14 Размытая Состав не реагирует Четкая Яркая 00 Бледная 1239562 9 Температура активации , силикагеля, С Длина изменившего окраску слоя, мм 1U Т а б л и ц а ^ Характеристика Границь раздела Окраска 900 Состав не реагирует 950 8 Четкая Яркая 1000 10 -" -" 1050 9 _"_ -" 1100 Состав не реагирует Т а б л и ц а З Температура состава.°С Характеристика Длина измераску слоя, мм Границы раздела Окраска 180 12 Размытая Бледная 190 9 Четкая Яркая 200 10 -" -" 210 8 -» -» 215 5 -" -» 220 4 „"_ „' '_ Т а б л и ц а 4 Концентрация *тилацетата, нг/м Длина изменившего окраску слоя, мм ПО 200 300 420 580 810 1020 6 10 12 16 19 21 23 11 12 Ї239562 Т а б л ц ц а 5 Концентрация этилацетата, мг/м Индикаторным составом 1 Относительная погрешность, % спектрофотометрическим методом (среднее значение) 543 650 19,6 600 10f4 600 10,4 550 1.2 650 19,6 500 7,9 650 19,6 500 7,9 500 7,9 Т а б л и ц а Концентрация пропилацетата, мг/м* 210 400 640 850 1020 12 120 16 19 6 21 Длина изменившего окраску слоя, мм Т а б л и ц а 7 Концентрация бутилацетата\ 9 мг/м 210 Длина изменивашего окраску слоя, мм Редактор В. Иванова Заказ 3388/42 330 450 600 810 1000 10 90 11 13 15 1200 17 Составитель С. Хованская Техред Л.Олейннк Корректор И. Максимишннец Тираж 778 Подписное В И П Государственного комитета СССР НИИ по делам изобретений и открытий U3035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д. 4/5 \ Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4