Спосіб одержання полігідроксохлориду алюмінію

УКРАЇНА (19) UA (11) 54835 (13) U (51) МПК (2009) C01F 7/00 МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ ДЕРЖАВНИЙ ДЕПАРТАМЕНТ ІНТЕЛЕКТУАЛЬНОЇ ВЛАСНОСТІ ОПИС видається під відповідальність власника патенту ДО ПАТЕНТУ НА КОРИСНУ МОДЕЛЬ (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОЛІГІДРОХЛОРИДУ АЛЮМІНІЮ 1 2 (13) 54835 (11) вить 2-8 годин, отриманий розчин основного хлориду алюмінію має рН = 3-4 (US 3891745 А, МПК C01F7/56, оп. 24.06.75). Спільними суттєвими ознаками відомого способу і способу, що заявляється, є взаємодія водного розчину соляної кислоти з металевим алюмінієм при підвищеній температурі. Як відомо, реакція взаємодії алюмінію з розчином кислоти є екзотермічною і протікає з виділенням водню. У відомому способі розчин соляної кислоти вступає у сильну реакцію одночасно з усією кількістю необхідного алюмінію. Ця реакція супроводжується бурхливим кипінням кислоти, що призводить до виділення великої кількості теплоти і водню, які необхідно виводити з реактора. Для цього використовують складні технічні пристрої охолодження. Для відводу водню використовують конденсори. З іншого боку сильна екзотермічність реакції спричиняє сильне охолодження реагуючих речовин, які потрібно нагрівати для підтримання необхідної температури реакції. Це здійснюють за допомогою електричного нагрівача у вигляді термостату з циркулюючою у ньому олією, яку використовують як теплопередавальне середовище. В результаті недоліком відомого способу є складність його реалізації, зумовлена необхідністю застосування занадто складного устаткування, і підвищена небезпечність процесу, внаслідок сильно бурхливої реакції компонентів. Крім цього, сильна UA Корисна модель стосується хімічної технології, а саме способу одержання водного розчину неорганічної полімерної сполуки - полігідроксохлориду алюмінію, що може бути використаний як коагулянт для очищення питної води, компонент медичних препаратів і парфумерно-косметичних виробів. Відомий спосіб одержання основних хлоридів алюмінію, що включає взаємодію металевого алюмінію з водним розчином соляної кислоти при підвищеній температурі. Металевий алюміній використовують у вигляді промислових злитків алюмінію з уявною щільністю (2,2-2,6)*103 кг/м3. Злитки пористого металу отримують на стадії кристалізації у технології металургійного виробництва, що ускладнює і значно здорожує відомий спосіб (RU № 2131845 С1, МПК6 C01F7/56, оп. 20.06.99). Найбільш близьким аналогом способу, що заявляється, вибраним за прототип, є спосіб одержання основних хлоридів алюмінію загальної формули Аl2(ОН)6-nСln, де n=1-5, що включає взаємодію металевого алюмінію з розчином соляної кислоти, що містить 5-15 % НСl, при температурі від 70 до 95 °С. Взаємодію алюмінію з розчином соляної кислоти здійснюють у реакторі колонного типу з нерухомим шаром, в якості якого використовують відходи алюмінію або його сплавів у вигляді стружки, обломків, гранул об'ємною щільністю 0,3-0,8 кг/л. Тривалість процесу стано U і при поступовому підвищенні температури завантажують попередньо очищений металевий алюміній переважно у вигляді дроту. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що алюмінієвий дріт попередньо очищують шляхом промивання спочатку у розчині синтетичного миючого засобу при температурі 40-60 °С протягом 11,5 годин, а після цього у питній воді з температурою 35-45 °С і двічі з температурою 15-25 °С. 3. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що питну воду піддають тонкому очищенню методом зворотного осмосу на апараті мембранної системи очищення. (19) (21) u201006330 (22) 25.05.2010 (24) 25.11.2010 (46) 25.11.2010, Бюл.№ 22, 2010 р. (72) СОВА АНДРІЙ ДМИТРОВИЧ (73) СОВА АНДРІЙ ДМИТРОВИЧ (57) 1. Спосіб одержання полігідроксохлориду алюмінію, що включає взаємодію водного розчину соляної кислоти з металевим алюмінієм при підвищеній температурі, який відрізняється тим, що водний розчин соляної кислоти отримують шляхом додавання хімічно чистої соляної кислоти до попередньо очищеної питної води, після чого у зазначений водний розчин порціями з інтервалом у часі 3 екзотермічна реакція і використання неочищених відходів алюмінію і розчину соляної кислоти призводять до одержання кінцевого продукту недостатньої чистоти. В основу корисної моделі поставлено задачу вдосконалення способу одержання полігідроксохлориду алюмінію, в якому шляхом зміни послідовності операцій і введення нових забезпечується зменшення викидів теплоти і водню, що дозволяє підвищити чистоту отриманого продукту і безпеку способу, спростити використовуване устаткування. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання полігідроксохлориду алюмінію, що включає взаємодію водного розчину соляної кислоти з металевим алюмінієм при підвищеній температурі, згідно з корисною моделлю водний розчин соляної кислоти отримують шляхом додавання хімічно чистої соляної кислоти до попередньо очищеної питної води, після чого у зазначений водний розчин порціями з інтервалом у часі і при поступовому підвищенні температури завантажують попередньо очищений металевий алюміній переважно у вигляді дроту. Поставлена задача вирішується також тим, що алюмінієвий дріт попередньо очищують шляхом промивання спочатку у розчині синтетичного миючого засобу при температурі 40-60 °С протягом 11,5 годин, а після цього у питній воді з температурою 35-45 °С і двічі з температурою 15-25 °С. Крім того, питну воду піддають тонкому очищенню методом зворотного осмосу на апараті мембранної системи очищення. Між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі, що заявляється, і технічним результатом, що досягається, існує такий причинно-наслідковий зв'язок. Зміна послідовності операцій і введення нових, а саме: - отримання водного розчину соляної кислоти шляхом додавання хімічно чистої соляної кислоти до попередньо очищеної питної води; - завантаження після цього у зазначений водний розчин порціями з інтервалом у часі і при поступовому підвищенні температури попередньо очищеного металевого алюмінію переважно у вигляді дроту; у сукупності з відомими ознаками корисної моделі, що заявляється, забезпечує здійснення реакції взаємодії поступово, кожного разу тільки невеликої порції алюмінію з кислотою при достатнім часі для завершення всіх супутніх процесів, що різко зменшує виділення теплоти і водню. А це, поперше, усуває необхідність застосування додаткового складного обладнання для відведення теплоти і водню і нагрівання компонентів реакції, подруге, сприяє зменшенню домішок, що могли б потрапити у реакційну масу у випадку занадто бурхливої реакції, а по-третє, підвищує безпеку роботи. Крім того, використання попередньо очищених питної води і алюмінієвого дроту також сприяють підвищенню чистоти отриманого продукту. Технологічний процес одержання полігідроксохлориду алюмінію представлений на схемі. Заявлений спосіб реалізують таким чином. 54835 4 Концентрований розчин полігідроксохлориду алюмінію, що складається з трьох компонентів: двох тримерів - 2АlСl3*Аl(ОН)3 і АlСl3*2Аl(ОН)3, які відповідають формулам Аl(ОН)Сl2 і Аl(ОН)2Сl, і одного гексамеру АlСl3*5Аl(ОН)3, який відповідає 5/6 оксихлориду Аl2(ОН)5Сl, при цьому суміш трьох компонентів має формулу Аl2(ОН)nСl3-n, де n будь-яке ціле число, отримують у реакторі об'ємом 1000 л. Перед подачею у реактор питну воду і алюмінієвий дріт очищують. Для цього питну воду піддають тонкому хімічному очищенню (зворотний осмос) на апараті мембранної системи очищення питної води, після чого її зберігають у поліетиленових ємностях об'ємом 1000 л. А алюмінієвий дріт у кількості, необхідній для проведення одного циклу, укладають на решітку ванни і промивають спочатку у теплому розчині синтетичного миючого засобу (45-55 г СМЗ на 10 л питної води) при температурі 40-60 °С протягом 1-1,5 годин, а після цього у питній воді з температурою 35-45 °С і двічі з температурою 15-25 °С. Спочатку у реактор по лічильнику заливають 500-520 л очищеної питної води з ємностей насосом. Після цього у реактор заглибним насосом з поліетиленових каністр заливають 190-200 л хімічно чистої соляної кислоти, що відповідає ТУ 6-0941-1-89. В отриманий розчин кислоти завантажують металевий алюміній у вигляді очищеного алюмінієвого дроту АТ-7 і вище, неізольованого, діаметром 1,7 мм. Для проведення одного циклу необхідно 64 кг алюмінієвого дроту. Спочатку 25 кг дроту завантажують порціями по 5 кг з інтервалом 2 години при поступовому підвищенні температури від 35 до 95 °С. Після того, як виділення водню практично припинилося, у реактор протягом 1,5-2,5 годин завантажують ще 39 кг алюмінієвого дроту також порціями по 5 кг. Введення алюмінію у водний розчин соляної кислоти невеликими порціями з інтервалом у часі при поступовому підвищенні температури забезпечує спокійне протікання реакції без бурхливого кипіння кислоти і без інтенсивного виділення теплоти і водню. Отриманий концентрований розчин препарату (близько 400 кг за одну операцію) охолоджують у реакторі до температури 40-55 °С, перевіряють у лабораторії на кольоровість (візуально), на щільність (має бути не менше 1,3 кг/л), на рН (має бути 3-4), на вміст оксиду алюмінію. Після проведених лабораторних досліджень препарат подають крізь фільтр у напірну поліетиленову ємність. Перші порції мутного фільтрату повертають у реактор. У поліетиленову ємність по лічильнику подають 90110 л концентрованого розчину і по лічильнику 720-770 л очищеної питної води. Для отримання однорідної маси розчин подають розсіяним випуском під шар води. Готовий продукт перевіряють на щільність. Приклад. Алюмінієвий дріт у кількості 64 кг укладають на решітку ванни і промивають спочатку у теплому розчині синтетичного миючого засобу (50 г СМЗ на 10 л питної води) при температурі 50 °С протягом 1,5 годин, а після цього тричі у питній воді з температурами 40 °С, 20 °С і 20 °С. Питну 5 54835 воду очищують на апараті мембранної системи очищення. У реактор заливають 500 л очищеної питної води, а після цього у реактор заливають 195 л хімічно чистої соляної кислоти. В отриманий розчин кислоти завантажують металевий алюміній 6 у вигляді очищеного алюмінієвого дроту АТ-7, неізольованого, діаметром 1,7 мм. Спочатку 25 кг дроту завантажують порціями відповідно до таблиці. Таблиця Кількість порції алюмінію, що завантажується, кг 5 5 5 5 5 Температура процесу, °С Примітка 35-40 40-60 60-80 80-95 95 Інтервал завантаження 2 години або повне стравлювання Після цього у реактор протягом 2 годин завантажують ще 39 кг алюмінієвого дроту також порціями по 5 кг. Отриманий концентрований розчин препарату (400 кг за одну операцію) охолоджують у реакторі до температури 45 °С, перевіряють у лабораторії на кольоровість (візуально), на щільність (1,35 кг/л), на рН (має бути 3,6), на вміст оксиду алюмінію (16 %). Препарат подають крізь фільтр у напірну поліетиленову ємність. Перші порції мутного фільтрату повертають у реактор. У поліетиленову ємність подають 100 л концентрованого розчину і 750 л очищеної питної води. Для отримання однорідної маси розчин подають розсіяним випуском під шар води. Готовий продукт пе Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко ревіряють на щільність, яка складає 1,035 кг/л, і на вміст домішок. За даними атомно-адсорбційного методу аналізу отриманий за прикладом водний розчин полігідроксохлориду алюмінію містить такі основні домішки, мг/кг: залізо - 5,58; марганець - 0,005; цинк 0,173; хром - 0,001; мідь - 0,094; ванадій - 0,11; нікель - 0,005; ртуть - 0,012; вольфрам - 0,008; миш'як - 0,001; свинець - 0,0009. Таким чином незначний вміст домішок у розчині полігідроксохлориду алюмінію дозволяє використовувати його як коагулянт для очищення питної води, а також як компонент медичних препаратів і парфумерних виробів. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601