Спосіб одержання основних хлорсульфатів алюмінію

Спосіб одержання основних хлорсульфатів алюмінію, який полягає в завантаженні в реактор соляної кислоти, алюмінію або його сплавів, підвищенні температури в реакторі до температури 29286 етиленові або паперові ламіновані мішки, в яких при зниженні температури до 20...25°С відбувається процес кристалізації продукту. Використання концентрованих кислот обумовлюється тим, що при розчиненні в них алюмінію або його сплавів температура реакційної маси довільно підвищується до 80...85°С, що значно зменшує енерговитрати на ведення процесу, а підвищення температури реакції розчинення до 90...104°С в значній мірі прискорює процес. Використання сірчаної кислоти в даному процесі зумовлено тим, що сульфатні гр упи, вступаючи в хімічну взаємодію з алюмінієм, сприяють утворенню кристалогідратів при охолодженні, що дозволяє в свою чергу розфасовувати їх у теплому стані в будь-яку тару, в якій при подальшому охолодженні розчини кристалізуються. В такому стані коагулянт може зберігатися понад 1 рік, не втрачаючи своїх коагуляційних властивостей, причому твердий продукт легко розчиняється у воді до концентрації 15...20% (по основній речовині) без утворення нерозчинних осадів. В результаті описаного процесу утворюються основні хлорсульфати алюмінію, загальний склад яких можна описати формулою: Aln (OH)(3 n- m- 2k ) Clm (SO 4 )k × LH2 O (1) де: n=2...3; m=1...3; k=1...3; L=3...15. Спосіб реалізується таким чином. У реактор завантажують розраховану по формулі (1) Стехометричну кількість соляної кислоти певної концентрації. До реактора приєднують зворотний водяний холодильник, термометр, мішалку та капавку. Реактор встановлюють у ємкість з охолоджуючою водою, включають мішалку і через капавку до соляної кислоти додають розраховану кількість сірчаної кислоти певної концентрації. Після приготування суміші кислот капавку від'єднують від реактора і в нього завантажують порціями алюміній або його сплави у розрахованій згідно формулі (1) стехіометричній кількості. Температуру реакційної маси доводять до 90...104°С, встановивши реактор на пісчану баню, і підтримують її такою впродовж усього процесу розчинення металу. По закінченню процесу розчин гарячим зливають у кристалізатор, де охолоджують його до утворення твердого кристалогідрату. Більш конкретно реалізацію пропонованого способу можна проілюструвати прикладами, що наведено далі. Приклад 1. У реактор завантажували 730 г. 10% соляної кислоти, 327 г. 30% сірчаної кислоти і до них порціями додавали 54 г. алюмінієвої фольги товщиною 0,1 мм. Реакційну масу витримували при 90°С впродовж усього процесу розчинення, який тривав 3 год. 45 хв. Одержаний продукт зливали гарячим у кристалізатор і охолоджували в ньому до температури 20°С, при якій він закристалізувався, утворивши кристали білого кольору з жовтим відтінком. Приклад 2. У реактор завантажували послідовно 365 г 20% соляної кислоти, 122,5 г 80% сірчаної кислоти і до них порціями додавали 59 г стружки товщиною 0,7 мм алюмінієвого сплаву, що містить у своєму складі 54 г алюмінію, 3,5 г міді, 0,9 г олова, 0,2 г магнію та 0,4 г титану. Реакційну масу на пісчаній бані підігрівали до 100°С і підтримували такою впродовж усього процесу розчинення металу, який тривав 6 г. 15 хв..0держаний продукт гарячим зливали у кристалізатор, де він при охолодженні до 22°С закристалізувався, утворивши кристали сірого кольору. Приклад 3. У реактор завантажували послідовно 270 г 30% соляної та 98 г 96% сірчаної кислоти. До суміші кислот порціями додавали 59,8 г алюмінієвого сплаву, що містить у своєму складі 54 г алюмінію, 2 г. міді, 2,5 г хрому, 0,3 г кремнію, 0,3 г цинку, 0,2 г марганцю. Товщина кусків металу становила 5 мм. Реакційну масу на пісчаній бані підігрівали до 104°С і підтримували її такою впродовж усього процесу розчинення, який тривав 18 год. 30 хв. Одержаний продукт гарячим зливали у кристалізатор, де він при охолодженні до 25°С закристалізувався, утворивши кристали сіро-коричневого відтінку. Одержані коагулянти випробовували на коагуляційну спроможність по стандартній методиці. Решту коагулянтів затарювали у поліетиленові пакети і зберігали їх впродовж 1 року в складських умовах, а потім через кожен місяць перевіряли їхню коагуляційну спроможність по тій же методиці. Встановлено, що 95...99% коагуляційну спроможність коагулянт № 1 зберігає впродовж 14 місяців, коагулянт № 2 - 13 місяців, а коагулянт № 3 - 15 місяців. Іще через місяць зберігання коагулянти втрачають свої властивості на 8...12%, а через 2 місяці - на 16...25%. Одержані результати зведені у таблицю, в яку для порівняння внесені характеристики процесів і властивостей коагулянтів за прототипом. Аналіз наведених даних свідчить проте, що перевага основних хлорсульфатів алюмінію полягає в тому, що процес їх одержання проходить інтенсивніше завдяки збільшенню температури реакції і концентрації кислот, у терміні зберігання їхніх коагуляційних властивостей, а також в умовах зберігання і транспортування. 2 29286 Таблиця Пропонований спосіб Прототип 1 2 Перелік технологічних операцій та їхня характеристика Завантаження у реактор соляної кислоти концентрацією 10...30% концентрацією 3...15% Завантаження у реактор сірчаної кислоти концентрацією 30...96% Завантаження у реактор алюмінію або його сплавів Підвищення температури реакційної маси до 90...104°С до 20...95°С Проведення усього процесу розчинення металу при цій температурі Охолодження одержаного продукту до 30...35°С до 30...35°С Розфасовка продукту у поліетиленові мішки Розвантаження продукту у кислототривку тар у або кислототривкі збірники-накопичувачі Кристалізація продукту при температурі 20...25°С Відвантаження продукту споживачем у термін до 1 року до 6 місяців Параметри технологічних процесів та характеристика одержаних продуктів, наведених у прикладах приклади приклади 1 2 3 1 2 Концентрація соляної кислоти 10% 20% 30% 4% 10% Кількість соляної кислоти 730 г 365 г 270 г 1000 г 1000 г Концентрація сірчаної кислоти 30% 80% 96% Кількість сірчаної кислоти 327 г 122,5 г 98 г Кількість алюмінію або його сплавів 54 г 59 г 59,8 г 60 г 60 г Час протікання процесу розчинення металу 3 год. 45 хв. 6 год. 15 хв. 18 год. 30 хв. 24 год. 2 год. 30 хв. Товщина металу, який розчиняли 0,1 мм 0,7 мм 5 мм не наведено рН одержаного процесу 4,2 4,4 4,0 3,5 1,7 Температура при який проводиться процес 90°С 100°С 104°С 60°С 20°С Коагуляцій на спроможність одержаних продуктів, визначена по стандартній методиці а) Щойноприготованих 98,7% 97,9% 98,2% 98,1% 98,5% б) через 6 місяців 97,8% 98,0% в) через 7 місяців 32,3% 28,8% г) через 12 місяців 98,4% 97,7% 98,0% д) через 13 місяців 98,2% 94,1% 96,3% є) через 14 місяців 97,7% 89,6% 94,4% ж) через 15 місяців 86,1% 71,5% 93,3% з) через 16 місяців 64,6% 23,4% 85,8% 3 29286 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 34 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4