Спосіб кількісного визначення німесуліду

Спосіб кількісного визначення німесуліду шляхом проведення оптичного аналізу розчиненої аналітичної проби, який відрізняється тим, що проводять хемілюмінесцентне дослідження за ефектом інгібування хемілюмінесцентної реакції каталітичного окиснення люмінолу гідрогену пероксидом в присутності геміну. (19) (21) u201006587 (22) 31.05.2010 (24) 25.11.2010 (46) 25.11.2010, Бюл.№ 22, 2010 р. (72) ЮРЧЕНКО ІВАН ОЛЕКСІЙОВИЧ, БЛАЖЕЄВСЬКИЙ МИКОЛА ЄВСТАХІЙОВИЧ, БУРЯК ВАЛЕРІЙ ПРОКОПОВИЧ (73) ЗАПОРІЗЬКИЙ ДЕРЖАВНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ, ЮРЧЕНКО ІВАН ОЛЕКСІЙОВИЧ, БУРЯК ВАЛЕРІЙ ПРОКОПОВИЧ 3 54870 Гемін C34H32ClFeN4O4, Mr 651,96 (Fluka ). Виготовлення розчину геміну, 1,0мкг/мл. 10,0мг геміну розчиняли у 100мл дистильованої води з додаванням 0,5г К2НРО4 3Н2О. Одержаний розчин розбавляли двічі дистильованою водою 1:100. Виготовлення розчинів стандартного зразку німесуліду. Точну наважку стандартного зразка німесуліду ФС ЗДФУ (0,040г для спирту метилового) вміщували у мірну колбу місткістю 100мл, розчиняли при перемішуванні у 70мл використаного розчинника, доводили об'єм розчину спиртом метиловим до позначки і перемішували. Прилади. Для вимірювання інтенсивності хемілюмінесценції (ХЛ) використовували установку, зібраній на фотоелектронному помножувачі ФЭУ84А з високовольтним стабілізатором ВС-22 (800 V) та вимірювачем малих струмів (ИМТ-05). Кінетичні криві ХЛ реєстрували на самопишучому потенціометрі Line Recorder TZ4620 (Чехія), U=1V, 6cm/min; k=2 10-8 (ИМТ-05). Розчини змішували у кварцовій кюветі (робочий об'єм 10мл). Останній компонент додавали за допомогою піпеточного дозувача П1-0,5 (об'єм 0,50мл). Швидкість оцінювали за тангенсом кута нахилу лінійної ділянки кінетичної кривої. Методика кількісного визначення німесуліду методом ХЛ. У кварцову кювету послідовно вносять: 3,00мл 0,1720моль/л натрій гідроксиду, 1,00мл 10-3моль/л розчину люмінолу (H2L), двічі дистильовану воду 4 (10 - X, де X - сумарний об'єм усіх реактивів і проби, у мл), 0-1,00мл розчину 40мг/100мл німесуліду, ретельно перемішують струшуванням, ставлять кювету у світлонепроникну камеру фотометра, відкривають шторку, вмикають самопишучий потенціометр і вливають 0,50мл 1,0мкг/мл розчину геміну в затемнених умовах камери. Реєструють кінетичну криву хемілюмінесценції. Знаходять час ( ), за який інтенсивність хемілюмінесцентної реакції (Іхл) зменшиться на 74% від її максимального значення (Імакс.), тобто спостерігають згасання хемілюмінесценції. Вміст німесуліду у г (Сх) розраховують за формулою: Cст , де Cx 2 lg 2 lg ст Сст - маса наважки РСЗ німесуліду, г; lg cт - час, за який Іхл зменшиться на 74% від Імакс (згасання хемілюмінесценції) у досліді з РСЗ німесуліду, од.; lg - час, за який Іхл зменшиться на 74% від Імакс (згасання хемілюмінесценції) у досліді з випробовуваним розчином німесуліду, од. Лінійність побудованого градуювального графіка спостерігалась у інтервалі концентрацій від 1 до 35мкг/мл (Фіг.1 – Градуювальний графік для кількісного визначення німесуліду за допомогою хемілюмінесценції (метод змінного часу)) Таблиця 1 Результати кількісного визначення німесуліду у модельних розчинах методом ХЛ (метод змінного часу) (Р=0,95; n=7) Вміст німесуліду, мкг/мл Знайдено Метрологічні характеристики мкг/мл 3,938 4,038 % 98,45 100,95 X =3,91(97,75 %) S= 0,141 0,0475 4,139 103,48 S x = 0,053 0,0572 0,0588 0,0556 0,0604 4,0 lg ( Іхл=74) 0,0540 0,0508 3,838 3,788 3,888 3,739 95,95 94,70 97,20 93,48 X = 0,13 RSD=3,60 % = 3,33 % =-2,25 % З даних, наведених у табл. 1 видно, що відносна невизначеність методу складає 3,33%. Оде ржані дані є достовірними, тому що знаходяться в межах довірчого інтервалу. Порівняльні характеристики способу, що пропонується, з відомим наведені в табл. 2. Таблиця 2 Порівняльні характеристики способу, що пропонується з відомим способом кількісного визначення німесуліду Параметр, що порівнюється Використання розчинників Застосовані операції Спосіб відомий пропонований Хлороформ Вода двічі дистильована Додавання реагентів, екстракція Додавання реагентів, вимірювання хлороформом, вимірювання абсоінтенсивності хемілюмінесценції рбції 5 54870 Як видно з табл. 2, спосіб, що пропонується, спрощує методику і може бути застосований в Комп’ютерна верстка А. Крижанівський 6 практиці лабораторій по контролю якості ліків та ВТК хіміко-фармацевтичних заводів. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601