Матеріал контейнера апарата високого тиску і температури

1 Матеріал контейнера апарата високого тиску і температури, що містить мас % наповнювач на основі природного мінералу-кальциту 90 99 і зв'язуюче 1 10, який відрізняється тим, що наповнювач має границю МІЦНОСТІ при стисканні 77 277 МПа 2 Наповнювач шихти для виготовлення контейне Винаходи відносяться до техніки високих тисків і температури і можуть бути використані в технологічних умовах та процесах, що мають на меті виготовлення моно- та полікристалічних надтвердих матеріалів різного призначення, а також при лабораторних фізико-механічних дослідженнях речовин при високих термодинамічних параметрах Відомий матеріал контейнера апарата високого тиску і температури (АВТ)-тальк- (стеашит) ЗМдО • 4SiO2 • Н2О (патент США № 3080661, НКІ, 18-34, опубл 24 04 62) Контейнер, виготовлений з такої шихти, має високі діелектричні властивості завдяки вмісту великої КІЛЬКОСТІ дюксиду кремнію - (27,2 - 36,2)% і карбонату магнію - (34,5 - 41,8)%, що є ізолятори Однак при стисканні пресом такий контейнер витікає між твердосплавними робочими поверхнями із-за надмірної пластичності наповнювача, що зумовлено занадто малою межею МІЦНОСТІ при стисканні (0,0138 - 0,197)МПа, шаровою структурою наповнювача та низьким коефіцієнтом внутрішнього тертя тальку - 0,23 (Див Барон Л І "Характеристики тертя гірських порід" Вид "Наука", Москва, 1967) В процесі деформування контейнеру частини кристалів дюксиду кремнію та карбонату магнію рів апарата високого тиску, що містить карбонат кальцію, дюксид кремнію і карбонат магнію, який відрізняється тим, що він додатково містить оксид алюмінію і оксид заліза при наступному співвідношенні компонентів, % мас карбонат кальцію 65,30 93 25 дюксид кремнію 4,40 11,30 карбонат магнію 1,80 15,50 оксид алюмінію 0,40 5,00 оксид заліза 0,05 2,90 З Наповнювач за п 2, який відрізняється тим, що він містить оксид марганцю і/або оксид фосфору в такій КІЛЬКОСТІ, % мас оксид марганцю оксид фосфору 0,05 0,60 0,05 0,70 зміщуються один відносно одного на субмікроскопічному рівні шляхом ковзання по межі зерен окремих кристалів, а оскільки структура шарова і вміст дюксиду кремнію та карбонату магнію дуже значний, виникає надмірна пластичність через велику КІЛЬКІСТЬ систем ковзання Це є значним недоліком, оскільки немає можливості для створення герметизації реакційної зони АВТ Відомий також найбільш близький за технічною суттю до винаходу матеріал контейнера АВТ (див авт св СРСР 4156325, МПК4 С 04 В 35/00, опубл 05 12 86 р), який містить, мас % наповнювач на основі природного мінералу кальциту 90 99, зв'язуюче 1 10, при цьому природний мінерал кальцит має межу МІЦНОСТІ при стисканні у водонасиченному стані ЗО бОМПа, і водопоглинання - 4 8% Такі властивості сприяють підвищенню виходу надтвердих матеріалів і дещо стабілізують процес синтезу, однак при створенні і підтримуванні тиску в апараті не забезпечується рівномірний напружений стан через низьку межу МІЦНОСТІ при стисканні (особливо на нижній межі діапазону), відтак ІНОДІ надмірна пластичність і внаслідок цього велика КІЛЬКІСТЬ розгерметизацій реакційної зони, а також досить високий рівень теплових навантажень Це СО сч Ю Ю 55213 значно знижує техніко-економічні показники викоструктуру та різну межу МІЦНОСТІ при стисканні, ристання апаратів високого тиску та ефективність нами було встановлено, що для контейнерів, вивикористання складного і коштовного технологічконаних із матеріалу, у якому наповнювач має меного обладнання жу МІЦНОСТІ при стисканні меншу, ніж 77МПа, не Відомий також найбільш близький за технічвдавалось досягнути необхідний для синтезу ріною суттю до винаходу наповнювач шихти для вень тиску із-за недостатньої МІЦНОСТІ та надмірної виготовлення контейнерів АВТ, що містить карбопластичності, що супроводжувалось розгерметинат кальцію, дюксид кремнію і карбонат магнію зацією реакційної зони 5 (див патент України за № 10255А МПК С 04 В При стисканні контейнерів із наповнювача, 35/00, опубл 29 12 99 Бюл №8) який має межу МІЦНОСТІ при стисканні більшу, ніж 277МПа, також не забезпечувалась достатня герНедоліком цього наповнювача є те, що він не метизація із-за надмірної МІЦНОСТІ та недостатньої може забезпечити достатню межу МІЦНОСТІ при пластичності, що супроводжувалось розгерметистисканні, вищу за 75МПа зацією реакційної зони В основу винаходу покладено завдання такого удосконалення матеріалу контейнера АВТ, при При дослідженні контейнерів, виконаних з маякому за рахунок вибору матеріалу наповнювача з теріалу, у якому наповнювач має скритокристалічпропонованими властивостями і складу наповнюну структуру (рівномірнозернисту) та межу МІЦНОСТІ вача, який на дату подачі заявки забезпечує реаліпри стисканні (77 277) МПа відзначались необзацію цих властивостей, тобто двох об'єктів винахідні твердість та пластичність контейнера, які заходів, поєднаних єдиним винахідницьким задумом, безпечували надійну герметизацію реакційної зозабезпечується така структура матеріалу, що зани безпечує схему найбільш рівномірного напруженоПри деформуванні контейнера і створенні гего стану контейнера в процесі створювання і підрметизації реакційної зони відбувається збільшентримування тиску в АВТ, зменшення ня пластичної деформації при одночасному зменнеоднорідності напруженого стану контейнера і шенні пружної деформації В процесі пластичного деталей АВТ при нагріванні, зменшення рівня тепдеформування контейнера частини кристалів карлових навантажень на деталі АВТ під час синтезу і бонату кальцію, дюксиду кремнію, карбонату магяк наслідок підвищення ефективності створення нію, оксиду алюмінію, оксиду заліза, оксиду маргатиску, збільшення діапазону тисків, що досягаютьнцю, і\або оксиду фосфору, зміщуються один ся, а значить, і більш надійної роботи апарату та відносно іншого на субмікроскопічному рівні шлястроку його дії, зниження КІЛЬКОСТІ розгерметизацій хом ковзання по межі зерен окремих кристалів, порожнини високого тиску як при створенні, так і забезпечуються достатні твердість та пластичність при наборі тиску та нагріванні як при наборі тиску, так і при синтезі надтвердих матеріалів Тобто поєднання високої початкової Для вирішення цього завдання матеріал конМІЦНОСТІ наповнювача і високої пластичності при тейнера АВТ, що містить, мас % наповнювач на високих тиску і температурі за рахунок виготовоснові природного мінералу-кальциту 90 99 і зв'ялення наповнювача з пропонованим складом комзуюче 1 10, згідно з винаходом, містить наповнюпонентів в кінцевому рахунку забезпечує достатній вач з межею МІЦНОСТІ при стисканні 77 277Мла, а діапазон створюваних тисків, найбільш рівномірнонаповнювач для шихти, що містить карбонат кальнапружений стан контейнера і деталей АВД, найцію, дюксид кремнію, і карбонат магнію, згідно вименшу теплову навантаженість на контейнер і денаходу додатково містить оксид алюмінію і оксид талі АВД, а значить і більш надійну роботу апарату заліза при наступному співвідношенні компонентів, та строку його служби, зниження КІЛЬКОСТІ розгер% мас метизацій порожнини високого тиску як при ствокарбонат кальцію 65,30 93,25 ренні, так і при наборі тиску та нагріванні диоксид кремнію 4,40 10,00 карбонат магнію 1,80 15,50 Оптимізація ефекту досягається за рахунок введення в склад наповнювача оксиду марганцю оксид алюмінію 0,40 5,00 та оксиду фосфору, які також забезпечують достаоксид заліза 0,05 2,90, тню пластичність саме при високих тиску і темпепри цьому оптимальним є, коли наповнювач ратурі додатково містить оксид марганцю і /або оксид фосфору в такій КІЛЬКОСТІ, % мас У всіх наведених нижче прикладах для виготооксид марганцю 0,05 0,60 влення контейнерів використовували матеріали, створювані ХІМІЧНИМ шляхом, а також природні оксид фосфору 0,05 0,70 вапняки різних родовищ В такому разі природні Науковою основою запропонованих винаходів мінерали подрібнювали до частинок менше 1 мм В є виконане нами моделювання і експериментальні разі використання природних мінералів для досягдослідження при синтезі алмазів контейнерів, винення потрібного вмісту додавали ще й матеріали, готовлених із шихти, що містить наповнювач різностворювані ХІМІЧНИМ шляхом го складу При цьому встановлено, що формування надійної герметизації реакційної зони при Оскільки нашими дослідженнями встановлено, синтезі надтвердих матеріалів зумовлено як ЗОВщо результати адекватні як при використанні тільНІШНІМИ механічними силами (зусилля пресу), так і ки матеріалів, створюваних ХІМІЧНИМ ШЛЯХОМ, так і ХІМІЧНИМ складом, величиною зерна, межею МІЦв випадку додавання необхідних матеріалів до НОСТІ при стисканні наповнювача, так і температуприродного, то у всіх наведених нижче прикладах рою нагріву реакційної зони приводиться тільки ХІМІЧНИЙ склад матеріалу без вказівки на походження складових Досліджуючи поведінку контейнерів, виготовлених з наповнювача, що має скритокристалічну Компоненти наповнювача, взяті в потрібному 55213 високого тиску при створенні тиску - 2,4%, при наспіввідношенні, змішували із звязуючим та сушили гріванні - 3,7% при кімнатній температурі Із виготовленої шихти Строк служби апарату -1,36 пресували контейнери, термооброблювали при Буливиготовлені також контейнери АВТ при температурі 140°С на протязі однієї години тих самих умовах при граничних і при виході за При синтезі алмазів марок АС4-АС6 оцінювали граничні значення вмісту компонентів контейнеру і ефективність створення тиску в апараті по ступенаповнювача (прикл 2 - 8), а також за прототипом ню перетворення графіту в алмаз при фіксованому (п 9) Дані зведені в таблицю (додається) зусиллі пресового устаткування, а також надійність роботи апарату по відсотку КІЛЬКОСТІ розгерметиІз таблиці видно, що використання пропоновазацій порожнини апарату високого тиску при набоного наповнювача шихти контейнера апарата вирі тиску та в процесі нагрівання і строку служби сокого тиску і температур з межею МІЦНОСТІ при АВТ до його руйнування (остання величина пристисканні, які нами пропонуються, дозволяє значно водиться в відносних одиницях по відношенню до підвищити ефективність створення тиску в апараті прототипу, для якого вона прийнята рівною 1 при фіксованому зусиллі пресу, що забезпечує підвищення продуктивності процесу синтезу до Приклад 1 Склад шихти для виготовлення ко30% при однакових витратах нтейнерів наповнювач - 92% з межею МІЦНОСТІ при стисканні 200МПа, звя'зуюче (бакелітовий лак) Крім того, зменшення КІЛЬКОСТІ розгерметиза8%, При цьому використовували наповнювач такоцій порожнини високого тиску не менш, ніж на 10% го складу при створенні тиску і не менш ніж на 10 - 15% при нагріванні, сприяє підвищенню культури виробникарбонат кальцію 84,7 цтва, значній економії дефіцитних матеріалів і, дюксид кремнію 6 саме головне, веде, як мінімум, до 10% зростання карбонат магнію 7 строку служби апаратів високого тиску оксид алюмінію 1,5 оксид заліза 0,5 Отже, дані винаходи значно розширюють об'єм виробництва синтетичних надтвердих матеріаоксид марганцю 0,15 лів, які використовують для виготовлення різних оксид фосфору 0,15 видів інструменту Середня ступінь перетворення графіту в алмаз - 41,0%, КІЛЬКІСТЬ розгерметизацій порожнини