Спосіб одержання порошкового штучного графіту

1 Спосіб одержання порошкового штучного графіту, який включає дрібнення вуглецевого матеріалу і його графітацію при температурі 26002700°С, який відрізняється тим, що як вуглецевий матеріал використовують піровуглець, одержаний піролізом метану при температурі 21002400°С 2 Спосіб одержання порошкового штучного графіту за п 1, який відрізняється тим, що як вуглецевий матеріал використовують ВІДХІД виробництва виробів з піролітичного анізотропного матеріалу Винахід відноситься до галузі одержання порошкових штучних графітів електротехнічного призначення, які використовуються також у виробництві синтетичних алмазів та в інших галузях техніки з особливо високими вимогами до якості графіту Найбільш близьким за технічною суттю та технічним результатом, що досягається, до способу, що заявляється, є спосіб одержання порошкового штучного графіту (див а з Японії №6021018 від 29 11 86, М Кп 5 С01В 31/04, опубл 23 03 94), який включає дрібнення вуглецевого матеріалу і його графітацію при температурі 2600-2700°С Як вуглецевий матеріал використовують свіжий кокс з МІСТКІСТЮ водню не менше 2% або його суміш з вуглецевою речовиною у мезофазі, які після здрібнення обробляють сірчаною або азотною кислотою, далі промивають водою, лугом або органічним розчинником Порошковий штучний графіт, одержаний відомим способом, характеризується недостатньо високим ступенем графітацм, тобто ступенем наближення його структури до ідеальної структури графіту, що і обумовлює недостатньо високу якість графіту, який одержують Це пояснюється таким чином Як вуглецевий матеріал у відомому способі використовують свіжий кокс або його суміш з вуглецевою речовиною у мезофазі Кокс має добре упорядковану структуру двовимірних кристалів, а вуглецева речовина у мезофазі містить у своїй структурі асоціації, які мають форму сфер, так званих мезофаз, тобто проміжних фаз між ізотро пною органічною речовиною і коксом Кокс з високою МІСТКІСТЮ водню і вуглецева речовина у мезофазі відносяться до добре графітуємих матеріалів Проте, незважаючи на це, ступінь графітацм одержаного з них порошкового штучного графіту невисокий Це обумовлено тим, що під час тонкого дрібнення указаних вуглецевих матеріалів руйнуються елементи кристалічної структури відбувається м амортизація Таким чином, знижується графітуємість вихідних вуглецевих матеріалів, що призводить до одержання при графітацм недостатньо якісного штучного графіту, структура якого далека від ідеальної графітової Дефекти структури порошкового штучного графіту, одержаного відомим способом, обумовлені також залишковими домішками, присутніми у коксі В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу одержання порошкового штучного графіту, в якому шляхом використання нової речовини забезпечується підвищення ступеня графітацм кінцевого продукту і за рахунок цього досягається підвищення його якості Поставлена задача вирішується тим, що у способі одержання порошкового штучного графіту, який включає дрібнення вуглецевого матеріалу і його графітацію при температурі 2600-2700°С , новим, згідно з винаходом, є те, що як вуглецевий матеріал використовують піровуглець, одержаний піролізом метану при температурі 2100-2400°С Новим є також те, що як вуглецевий матеріал використовують ВІДХІД виробництва виробів з пі О со 1 Ю 57793 ролітичного анізотропного матеріалу Між сукупністю суттєвих ознак технічного рішення, що заявляється, та технічнім результатом, що досягається, є такий причинно-наслідковий зв'язок Використання як вуглецевого матеріалу піровуглецю, одержаного піролізом метану при температури 2100-2400°С, у сукупності з відомими ознаками винаходу забезпечує підвищення ступеня графітацм кінцевого продукту, тобто ступеня наближення структури одержаного порошкового штучного графіту до ідеальної структури графіту Структура піровуглецю сформована з графітових сіток, розташованих паралельно поверхні осадження Декілька таких паралельно розташованих сіток об'єднані у кристаліти, що обумовлює ярко виражену анізотропію піровуглецю У структурі піровуглецю, одержаного піролізом метану при температурі 2100-2400°С, фіксуються великі області тривимірної упорядкованості, характерної для графіту Більш досконала структура вихідного вуглецевого матеріалу обумовлює підвищення ступеня графітацм штучного графіту При цьому структура піровуглецю характеризується високою ЩІЛЬНІСТЮ, відсутністю макро- і перехідних пор, наявністю лише мікропористості між кристалітами Внаслідок високої анізотропії термічного розширення піровуглецю для нього характерна наявність значних внутрішніх напружень, що виявляється у порушенні структури між шарами Це обумовлює крихкість піровуглецю і його добру диспергованість При дрібненні піровуглецю руйнування відбувається переважно по тріщинам, дефектам, тонким міжпоровим стінкам, не руйнуючи елементів кристалічної структури Таким чином, дрібнення піровуглецю, одержаного при температурі, що заявляється, не погіршує його графітуємості, що дозволяє одержати при подальшій графітацм при температурі 2600-2700°С порошковий штучний графіт з практично ідеальною кристалічною структурою графіту Цьому також сприяє висока чистота вихідного вуглецевого матеріалу - піровуглецю Відсутність домішок у піровуглеці обумовлює відсутність дефектів кристалічної структури одержаного з піровуглецю графіту, що також підвищує ступінь його графітацм Використання як вуглецевого матеріалу піровуглецю, одержаного при температурі нижче 2100°С, призводить до зниження ступеня графітацм штучного графіту, що обумовлено менш досконалою кристалічною структурою такого піровуглецю Підвищення температури піролізу метану сприяє зростанню досконалості структури піровуглецю Проте, використання піровуглецю, одержаного при температурі вище 2400°С, для одержання порошкового штучного графіту недоцільно, тому що виникають труднощі з його здрібненням внаслідок зниження мікротвердості і налипання його на поверхні, що здрібнюють Подальша графітація при температурі 26002700°С здрібненого піровуглецю, одержаного піролізом метану при заявленій температурі, внаслідок виникаючих у ньому напружень (сжимаючих - у радіальному напрямку і розтягуючих - у тангенціальному) та здатності до пластичної течи обумовлює зміненім орієнтації кристалітів, збільшує сту пінь текстурованості матеріалу, тобто удосконалює кристалічну структуру графітуємого матеріалу Указана температура графітацм є необхідною і достатньою для перетворення структури здрібненого піровуглецю, одержаного піролізом метану при температурі 2100-2400°С, у практично ідеальну кристалічну структуру графіту Використання як вуглецевого матеріалу відходу виробництва виробів з піролітичного анізотропного матеріалу також забезпечує підвищення ступеня графітацм порошкового штучного графіту, який одержують Вироби з піролітичного анізотропного матеріалу у вигляді заготівок плоских тіл і тіл обертання одержують шляхом піролізу метану при температурі 2100-2400°С і осадження піровуглецю на спеціальній основі заданої форми Одночасно відбувається осадження піровуглецю на інших поверхнях реактора, в якому проводиться піроліз метану, який і являє собою ВІДХІД виробництва виробів з піролітичного анізотропного матеріалу та на цей час ніде не використовується Внаслідок використання відходу як вуглецевого матеріалу забезпечується одночасне підвищення ступеня графітацм порошкового штучного графіту та суттєве зниження його собівартості Спосіб одержання порошкового штучного графіта, що заявляється, здійснюють таким чином Як вуглецевий матеріал використовують піровуглець, одержаний піролізом метану при температурі 2100-2400°С в реакторі електровакуумної печі, що має ЩІЛЬНІСТЬ не менше, ніж 1,9г/см3 Піровуглець здрібнюють у кульовому млині до дисперсності 20-90мкм Одержаний порошок піддають графітацм при температурі 2600-2700°С в печі графітацм за відомою технологією Як вуглецевий матеріал використовують також ВІДХІД виробництва виробів з піролітичного анізотропного матеріалу (наприклад, марок УПВ-1, УПА3) Одержаний після графітацм продукт являє собою високочистий порошковий штучний графіт з практично ідеальною структурою дисперсністю 1070мкм, призначений для виробництва синтетичних алмазів, для електротехнічної промисловості та інших галузей техніки з особливо високими вимогами до якості графіту Спосіб, що заявляється, було випробувано в дослідно-промислових умовах на діючому обладнанні Як вуглецевий матеріал використовували піровуглець, одержаний піролізом метану при температурі 2100-2400°С, піровуглець, одержаний при температурі 2000°С і при температурі 2450°С Для одержання піровуглецю в реактор електровакуумної печі (р=3-8мм ртст), нагрітий до заданої температури, подавали чистий метан із швидкістю 5070л/хв В результаті високотемпературного піролізу метану на поверхнях в реакторі осаджувався піровуглець Швидкість ЙОГО осадження - 0,20,25мм/год , товщина шару піровуглецю - 5-10мм Після охолодження реактора піровуглець ВІДДІЛЯЛИ ВІД поверхні і здрібнювали у кульовому млині до дисперсності 20-90мкм Одержаний порошок піровуглецю графітували в печі графітацм при те 57793 мпературі 2600-270СГС Як вуглецевий матеріал використовували також ВІДХІД виробництва виробів з піролітичного анізотропного матеріалу марок УПВ-1 та УПА-3 Відходом виробництва виробів є піровуглець, осаджений на внутрішніх поверхнях реактора електровакуумної печі під час одержання виробів у формі заготівок плоских тіл і тіл обертання шляхом піролітичного осадження піровуглецю на спеціальних основах заданої форми розкладанням метану при температурі 2100-2400°С Ступінь графітацм, тобто величину, яка показує у відносних одиницях ступінь наближення структури одержаного порошкового штучного графіту до ідеальної структури графіту, визначали методом рентгено-структурного аналізу Найбільш високі значення ступеня графітацм (0,98-0,99) було одержано при використанні як вуглецевий матеріал піровуглецю, одержаного піролізом метану при температурі 2100-2400°С, а також при використанні відходу виробництва виробів з піролітичного анізотропного матеріалу марок УПВ-1 та УПА-3 Більш низька температура піролізу метану призводить до зниження ступеня графітацм кінцевого продукту внаслідок зниження графітуємості одержаного піровуглецю і недостатньої досконалості його структури Піровуглець, одержаний при температурі вище 2400°С, має високодосконалу структуру, наближену до структури графіту Але внаслідок зниження Комп'ютерна верстка Е Ярославцева його мікротвердості виникають труднощі з його здрібненням Тому підвищення температури піролізу вище тієї, що заявлена, недоцільне Був також випробуваний спосіб одержання порошкового штучного графіту за прототипом Як вуглецевий матеріал використовували свіжий кокс з МІСТКІСТЮ водню 2%, який здрібнювали у кульовому млині, тоді класифікували за крупністю Найдрібнішу фракцію (50-150мкм) обробляли сірчаною кислотою, водою та лугом Очищений порошок графітували при 2600-2700°С Одержаний порошковий штучний графіт має кристалічну структуру, далеку від ідеальної структури графіту Ступінь його графітацм становить 0,84, що на «15% менше, ніж у штучного графіту, одержаного способом, що заявляється Це пояснюється зниженням графітуємості коксу внаслідок аморфізацм його структури при здрібненні, а також наявністю у коксі залишкових домішок, які обумовлюють дефекти кристалічної структури Таким чином, порошковий штучний графіт, одержаний способом, що заявляється, характеризується високою чистотою, дисперсністю 10-70мкм і має практичну ідеальну кристалічну структуру графіту, що обумовлює його високі властивості і можливість використання у виробництві синтетичних алмазів, в електротехнічній йромисловості та в інших галузях техніки з особливо високими вимогами до якості графіту Підписано до друку 05 08 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна