Спосіб очистки поверхні наноалмазного матеріалу

1. Спосіб очистки наноалмазного матеріалу, що включає хімічне видалення металів та їх сполук з вуглецевого матеріалу кислотною обробкою при нагріванні, видалення неалмазних форм вуглецю кислотною обробкою з застосуванням окислювача, відмивку матеріалу від продуктів кислотної обробки, нейтралізацію промивних вод та утилізацію продуктів нейтралізації, який відрізняється тим, що після хімічної обробки наноалмазний матеріал у вигляді водної суспензії з концентрацією не більше 5,0 % піддають низькотемпературному охолодженню при температурі кристалізації води. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що розморожування замороженої суспензії проводиться поетапно з отриманням 3-7 груп матеріалу. (19) (21) u201100865 (22) 26.01.2011 (24) 25.06.2011 (46) 25.06.2011, Бюл.№ 12, 2011 р. (72) БОГАТИРЬОВА ГАЛИНА ПАВЛІВНА, ІЛЬНИЦЬКА ГАЛИНА ДМИТРІВНА, МАРІНІЧ МАРГАРИТА АНАТОЛІЇВНА, СОКОЛОВ ОЛЕКСАНДР МИКОЛАЙОВИЧ, ЛЕЩЕНКО ОЛЬГА ВОЛОДИМИРІВНА (73) ІНСТИТУТ НАДТВЕРДИХ МАТЕРІАЛІВ ІМ. В.М. БАКУЛЯ НАН УКРАЇНИ, БОГАТИРЬОВА ГАЛИНА ПАВЛІВНА, ІЛЬНИЦЬКА ГАЛИНА ДМИТРІВНА, МАРІНІЧ МАРГАРИТА АНАТОЛІЇВНА, СОКОЛОВ ОЛЕКСАНДР МИКОЛАЙОВИЧ, ЛЕЩЕНКО ОЛЬГА ВОЛОДИМИРІВНА 3 60906 лодження його водної суспензії, а потім поступового покрокового розморожування з виділенням окремих порцій суспензії, завдяки чому обґрунтовуються прогнозовані результати отримання порошків з різним утримуванням функціональних груп на поверхні алмазних часток, а також розширюються технологічні можливості процесу в цілому. Поставлене завдання вирішується завдяки тому, що в способі очищення наноалмазних матеріалів, їх низькотемпературне охолодження проходить у вигляді водної суспензії з концентрацією не більшее 5,0 %. Процес заморожування виконується до повної кристалізації води в морозильній камері. Після заморожування відбувається поступове покрокове розморожування твердого зразка з виділенням окремих 3-7 порцій наноалмазної суспензії. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю істотних ознак, що характеризують запропонований спосіб і технічними ефектами, що досягаються при її реалізації, полягає в наступному. У способі, що заявляється, при очищенні наноалмазних матеріалів у вигляді водної суспензії з концентрацією не більшее 5,0 % перетворюється в низькотемпературне охолодження в морозильній камері до повної кристалізації води при температурі не нижче -20С Після заморожування робиться поступове покрокове розморожування твердого зразка з виділенням окремих 3-7 груп наноалмазної суспензії, що розрізняються між собою за вмістом функціональних груп на поверхні алмазних часток порошку. В процесі заморожування з поверхні частинок витісняються кисневмісні групи. 4 Частки наноалмазів за рахунок утворення подвійних зв'язків С=С між ними консолідуються в агломерати, що сприяє підвищенню їх физикомеханічних властивостей. Контроль за повноцінним проведення процесу очищення поверхні наноалмазних порошків здійснюється за допомогою термоадсрбційних спектрів, отриманих на мас-спектрометрі МІ 1201, за якими визначають інтенсивність спектрів води і монооксиду вуглецю у від. один. Гранулометричні характеристики агломератів алмазних часток у вигляді їх середнього розміру визначають за допомогою лазерного мікроаналізатора "LMS-30" фірми Seishin (Японія). Приклад конкретної реалізації запропонованого способу. Приклад 1. У пластиковий посуд об'ємом 200 мл поміщали 5 % суспензію дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД 99 і проводили процес заморожування до повної кристалізації води в морозильній камері при температурі -20С. Після заморожування здійснювали поступове покрокове розморожування зразків з виділенням 5-ти окремих порцій наноалмазної суспензії від 1 до 5. У отриманих продуктах за допомогою розподілу визначали інтенсивність вмісту (від. од.) пари води при кімнатній температурі і монооксиду вуглецю при температурі 400°С, а також середні розміри агломератів алмазних часток. Дані прикладу 1 за пп. 1-5 зведені в табл.1. У тих же умовах був реалізований спосіб за аналогом (див. п. 6). Таблиця 1 Об'єкт випробувань Запропонований спосіб Спосіб за аналогом № п/п 1 2 3 4 5 6 Інтенсивність спектрів, від. од. Найменування груп монооксиду вуглецю розподілу води Н2О СО2 1 220 0 1000 2 3 150 0 650 4 5 800 300 280 0 1250 Як випливає з таблиці 1, після розморожування водної суспензії наноалмазних порошків при поступовому розморожуванні твердого зразка суспензії від верхніх меж до центру на поверхні алмазних часток відбувається зниження адсорбції парів води від 2200 до 800 від.од.; монооксиду вуглецю від 1000 до 300 від.од. Витіснення з поверхні алмазних часток кисневмісних груп сприяє їх консолідації з утворенням агломератів з середнім розміром більшее 25 разів, більшее чим в початковому порошку (аналогу). У порошках 5-ої, 3-ої і початкової порцій після їх висушування визначали фізико-механічні характеристики у вигляді абразивної здатності. Абразивну здатність визначали за методикою ДСТУ 329295 при шліфуванні мідної пластинки. У початкових Середній розмір агломератів алмазних часток, мкм 332,7 346,8 373,3 351,5 12,6 даних і порошках 3-ої порції абразивна здатність була відсутня, а в 5-ій порції склала 0,08 від.од. Приклад 2. Процес заморожування наноалмазних порошків марки АСУД-99 виконували за тих же умов. При цьому концентрація суспензії була 5,0%, 7,5% і 10,0%. В результаті розморожування твердих зразків суспензії отримали за 5-ма окремими порціями наноалмазної суспензії від верхніх меж твердого зразка суспензії (1-а порція) до центру зразка (5-а порція). У 5-й порції визначали інтенсивність спектрів (від. од.) пари води при кімнатній температурі і монооксиду вуглецю при температурі 400°С, а також середні розміри агломератів алмазних часток. Дані прикладу 2 за пп. 1-3 зведені в табл.2. 5 60906 6 Таблиця 2 № п/п. Концентрація водної суспензії, % 1 2 3 5,0 7,5 10,0 Інтенсивність спектрів, від.од. Води монооксиду вугН2 О лецю СО2 800 300 900 400 1500 600 З таблиці 2 витікає, що з ростом концентрації наноалмазних порошків у водному розчині суспензії, збільшеується утримання пари води і монооксиду на поверхні алмазних часток. Приклад 3. Вибір температури заморожування 5%-ї водної суспензії дисперсних наноалмазних порошків марки АСУД 99 виконували при температурі -10°С, -15°С, -20°С. В результаті розморожування твердих зразків суспензії отримали 5 окремих порцій наноалмазної суспензії від верхніх меж твердого зразка суспензії (1-а порція) до центру зразка (5-а порція). У 5-й порції визначали інтенсивність спектрів (від. од.) пари води при кімнатній температурі і монооксиду вуглецю при температурі 400°С, а також середній розмір агломератів алмазних часток. Дані прикладу 3 за пп. 1-5 зведені в табл.3. Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Таблиця 3 ТемпераЧас замо№ тура заморажування, п/п рожування, год. °С 1 2 3 4 5 -7,5 -10 -15 -20 -25 10,0 7,0 5,0 4,0 3,5 Інтенсивність спектрів, від. од. монооксиВоди ду вуглецю Н2О СО2 790 295 810 305 780 290 800 300 800 300 Із таблиці 3 витікає, що при зниженні температури заморожування нижче -10°С процес заморожування збільшеується в часі. Зниження температури заморожування нижче -20С не має сенсу, оскільки при незначному зменшенні часу заморожування, наявність на поверхні алмазних часток пари води і монооксиду не знижується. Таким чином, в результаті заморожування наноалмазних порошків відбувається очищення їх поверхні за рахунок витіснення кисневмісних груп з поверхні алмазних часток. При цьому агломерати алмазних часток стають більшеі в 25 разів і підвищуються їх фізико-механічні властивості, що підвищує ефективність їх застосування в якості адсорбентів в біологічних середовищах. Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601